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文档简介
1、实验一:苯乙烯的本体聚合一、 实验目的:1.通过实验,了解自由基聚合反应特点;2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。二、实验原理:聚苯乙烯(PS)是一种无色透明的热塑性塑料,是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到的线性高分子化合物,具有高于100的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。苯乙烯的聚合有三种方式:自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。本实验采用自由基聚合。引发剂:偶氮二异丁睛 自由基聚合的机理 反应条件要求无氧,避免引发剂分解三、实验仪器与药品:四、实验步骤1.苯乙烯精制:去除里面的阻聚剂,酚类物质部分同学做在500ml的分液漏斗中装入25
2、0ml的苯乙烯,每次用50ml的5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后再用蒸馏水洗至呈中性,然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。干燥后的苯乙烯在进行减压蒸馏,收集60度/5.33Kpa的馏分。实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;毛细管是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用
3、不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸结合前段时间做的实验总结了下面几条:1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器。5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源。这一部分重点掌握减压蒸馏的操作2.偶氮二
4、异丁睛的精制偶氮二异丁腈的精制: 偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂,为白色结晶,熔点102104,有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等,易燃。 偶氮二异丁基是一种有机化合物,可采用常规的重结晶方法进行精制。(1)在500ml锥形瓶中加入200ml 95%的乙醇,然后在80水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20克偶氮二异丁腈,摇荡使其溶解;(2)溶液趁热抽滤,滤液冷却后,即产生白色晶体。若冷却至室温仍无结晶产生,可将锥形瓶置于冰水中冷却片刻,即会产生结晶; (3)结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中,自然干燥至少24h,然后置于真空干燥箱中干燥24。称量,计算产率;(4)精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。3.苯乙烯的本体聚合(自由基聚合)取三口瓶,加入0.15g偶氮二异丁睛,再加入15ml精制的苯乙烯,三口瓶通氮气,85度恒温水浴中进行聚合聚合时间30min左右,过程中,发现瓶内液体逐渐粘稠,变为乳白色,搅拌发生困难,停止加热,取出三口瓶,趁热将粘液倒入洗净的干燥烧杯中,冷却。加入20ml甲苯。搅拌粘稠液
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