DSC-与-TGA保养及注意事项

1、DSC 与 TGA简易保养与注意事项DSC系列DSC的核心部分也是最常有问题的就是CELL，它是耗材.我们可以看到CELL正常是会有些许的金属光泽，如果不是的话通常为CELL有遭到污染（长期做实 验或是样品分解都有可能）通常作未知的样品之前，建议先用TGA测样品的分解温度，以免直接用DSC作时在CELL内直接分解造成炉内污染 由左边这张图我们可以发现，DSC的Thermocouple连接在Con sta ntan之下由于此合金的对热传的感应特别敏锐所以Thermocouple才能更准确的反应温度变化另外Q系列另外增加了一组TZERO Thermocouple,使得通常如果我们发现炉内遭到污染，

2、这时便需作 Clea n Cell的动作， 切记如果有连接RCS的话必须先将接头拆下，以免造成损坏。直接升温至550度C, Isothermo 5分钟 待回温至室温时再用玻璃 纤维棒轻轻地以相同方向圆周运动将污染残余物刷掉，再用吹球将 CELL吹干净，千万不可太过用力以免损坏 Thermocouple,或是造成 CELL损坏。检查CELL是否有损坏的现象可以直接用肉眼观察 CELL是否有裂 痕，或是校正时检查CELL CONSTANT如果值大于1.2时表示炉内遭到 污染，如果值小于0.9时便要注意为CELL开始有破裂现象，通常如果有 裂，那么Cell Constan做出来的数值通常会越来越小。

3、驱除DSC炉体水气之标准程序时机：1第一次安装DSC时2. DSC经过一段时间未使用，于重新开始操作时发现实验曲线中有水气的现象产生3. 每日开机时目的：驱除DSC炉内之水气，以避免实验被此现象所干扰步骤：1. 确定仪器与其余外围配备皆已安装完毕与开启2. 检查炉内是否有样品盘，若有，则请将样品盘取出后将盖子重新关闭3. 使用条件：(1) Data storage off(2) Equilibrate 75 C (3) lsothermal for 180min4.Sample Purge 设为 0mL/min5.烘完后按照平日实验条件与模式下，Run 一个Baseline检查水气是否已经 完

4、整驱除，若已无水气现象则可正式进行实验；若仍有水气现象，则请重 复步骤35的条件再烘一次TGA系列相同地TGA常有问题的部分不外乎Furnace,Thermocouple,Bala nc这三个部分由左图我们可以看到purge除了通过炉体外另外有Bala nee Purgdg由天平部分向下流动以免热流往上冲影响天平动作由左图可以看到光感应SENSORTGA的天平部分是由高感度的来控制天平的动作TGA的白金吊丝也常会因操作不当而变形，可以试 着拆下用两片玻璃将他回复原状.!通常如果作实验时发现图形会有不正常的剧烈震动通常是有东西 去打到炉璧，不是Thermocouple就是Sample pan此外

5、环境震动所造成 的影响也要考虑进去，如果是环境震动影响的话，换个地方摆或是加 个防振垫应该可以稍微改善，另外如果是撞到炉璧则调整仪器的水平 使得Sample par的位置置中，Thermocouple的位置不要去碰到炉璧，或 是作发泡材料时需调整Thermocouple的高度以免样品去碰到 Thermocouple影响到实验图形，此外调整Thermocouple注意不要直接拉 尖端部位，请由Thermocouple靠天平的部位小心的调整。最后如果实验发现图形会有一定幅度有规律的震动时，这种情形通常为电源品质不良所致，建议加装UPS,稳压器是不错的选择 以下列出几个常见的 ERROR 讯号Err 02: Power fail.为电源出现问题 ,查看电源线是否有确定接妥 ,检查仪器后面的 保险丝是否有损坏的现象,电源开关是否工作正常,若接正常 通常为POWER故障。Err 81: Bad temperature reading. Hardware error. Method terminated.出现此讯息通常为Thermocouple损坏.Err 118: Weight out