分化实验课件：10 钴锌分离及测定

1、实验8-9思考题（1,为什么采用氟硅酸钾法和重量法测定水泥熟料中SiO2含量时分别采用HNO3和HCl分解试样？重量法分解试样时加入NH4Cl固体的目的是什么？ 答：氟硅酸钾法采用HNO3分解试样不易析出硅酸盐凝胶，以免该部分硅不形成K2SiF6沉淀，无法被测定；重量法测定时希望全部硅以沉淀形式析出，故采用HCl分解试样，并加入大量NH4Cl固体增大电解质浓度，使硅酸能迅速脱水凝聚析出，以保证沉淀的完全和纯净。 本实验选择pH1.82.2条件下测定Fe3+是基于哪些方面的考虑？如何判断试液pH值达到预期的范围？ 答：EDTA测定Fe控制pH1.82.2主要基于：1.保证lgKFeY足够大；2.

2、滴定前Fe3+不沉淀；3.指示剂终点前后变色敏锐。指示剂磺基水杨酸与Fe3+的配合物仅在pH1.82.2时呈现深紫红色，可藉此控制合适的pH。 本实验为什么采用返滴定法测定Al3+的含量？ 答：EDTA与Al的配位反应速度较慢，不易采用直接滴定法,实验8-9思考题（2,本实验测定Fe3+、Al3+含量时为什么都需要加热到一定温度？若温度偏低会对测定结果有什么影响？ 答：测Fe时需加热来提高反应速度，以免温度偏低导致终点延后产生正误差；测铝时需煮沸加快EDTA与Al反应完全，用Cu返滴过量EDTA时亦须控制温度以避免PAN指示剂僵化，若温度偏低可能造成Al与EDTA反应不完全或Cu返滴时过量，产

3、生负误差。 本实验测定Fe3+过程中溶液的颜色是如何变化的？如何防止滴入的EDTA过量？ 答：由Fe3+-ss的深紫红色逐渐变浅直至Fe3+的淡黄色。为避免过量，邻近终点即试液呈淡红色时应慢滴且充分摇动，并保证温度适宜。 本实验测定Al3+时，滴定过程和终点颜色变化与哪些因素有关？ 答：与过量的EDTA及PAN指示剂的用量有关（避免终点时CuY的蓝色影响Cu-PAN的紫红色），此外温度应控制在8085C以免指示剂僵化,离子交换法分离钴、锌及其含量的测定,实验目的 初步了解离子交换法在定量分析中的应用 掌握离子交换法分离钴、锌的原理及方法 实验原理,氯型强碱性阴离子交换树脂,不吸附阳离子和中性物

4、质 对不同阴离子吸附能力也不同，可用洗脱剂依次洗脱,Co、Zn分离的原理,3-4mol/LHCl介质中： Co2+ CoCl+（不被树脂吸附） Zn2+ZnCl42-（被树脂吸附） 以3-4mol/LHCl洗脱Co 用H2O淋洗树脂 ZnCl42-Zn2+（不被树脂吸附,实验步骤（1,树脂的处理：（酸、碱浸泡，蒸馏水洗至中性）（3 M HCl浸泡） 装柱：拧紧螺旋夹，棉花（少许）置于交换柱底部，加入5 mL 3 M HCl，将树脂连浸泡液搅拌后一起转移至交换柱，树脂在溶液中沉降平衡后（10 cm左右），打开螺旋夹将液面调至树脂床0.5 cm处，拧紧。（过程中不允许树脂露出液面，否则会产生气泡）

5、 平衡：使交换柱中条件处于初始洗脱条件（免） 加样：（加样后尽量将液面放低，但不能暴露树脂） Co的洗脱：用30 mL 3 M HCl洗脱 （小滴管加入，流速控制为0.5 mL /min，大概6 s/D）；检验：点滴板+洗脱液+KSCN+丙酮（无蓝色）；洗脱液用锥瓶1接收 Zn的洗脱：用60 mL 1 M NaOH洗脱（小滴管加入，流速控制为1 mL /min，大概3 s/D），检验：点滴板+洗脱液+CuSO4+（无紫色）；洗脱液用锥瓶2接收,实验步骤（2,Co的测定：用小量杯加入12 mL 6 M NaOH与洗脱液中（why?），充分摇匀后，继续用小滴管加NaOH至有蓝绿色沉淀（pH 67），滴加3 M HCl至溶液澄清，用滴定管准确加入20.00 mL EDTA标准溶液，再加入15 mL pH 56 HAc-NaAc，然后加入2-4 滴 XO（亮黄色，如果呈红色应用HCl调节），然后用EDTA标准溶液滴定至红色为终点。（Co封闭XO，故返滴定） Zn的测定：