液液转盘萃取实验报告

1、液液转盘萃取实验报告（文章一）：萃取和分液实验报告 萃取和分液实验报告 （一）、实验目的： （1）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 （二）、实验原理： 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 （三）、实验仪器和药品： 药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml （四）、实验步骤： （1）、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； （2）、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5

2、ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重 复几次振荡放气。 （3）、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； （4）、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空 气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体； （五）、实验室制备图：（见右图） （六）、实验总结（注意事项）: （1）、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为： 关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。 （2）、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4； （3）、振荡操作要领：

3、右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； （4）、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色； （5）、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 （6）、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 （七）、问题： （1）、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？（文章二）：液

4、液转盘萃取 表1 原始实验数据记录：氢氧化钾的当量浓度NKOH=0.02mol/L 表2 数据处理表 表1 原始实验数据记录：氢氧化钾的当量浓度NKOH=0.02mol/L 表2 数据处理表 （文章三）：P2O4萃取实验报告 实验报告 萃取从5月29日更换有机相开机后,发现锡总是不能萃取充分。针对这一现象初步怀疑是P204出现问题。因此针对不同产地的P204做了实验，来验证我们的想法是否真确。 6月2日 实验名称：不同产地P204萃取实验。 实验目的：探讨不同产地P204对锡的萃取效果。 实验过程和条件：我们用的P204一共有两种，一种是奉兴（东川使用P204）生产，一种的上高（我们分厂使用P

5、204）生产。我们实验时用40%的P204和60%的煤油（煤油都是用东川拉过来的）配比。以相比1:1，摇动时间3分钟进行萃取。萃前液统一使用生产上的萃前液。 实验参数如下： 结果讨论:从上面实验结果来看上高的P204对锡的萃取效果好一些，但是一组实验不能说明问题，因此还需多做几组。 6月3日 为了进一步的确定是否是不同产地P204对锡萃取的影响我们又进行了几组实验，这次我们不仅做了不同产地，还考虑了搅拌时间，相比对萃取锡的影响。 实验名称：不同产地、不同搅拌时间、不同相比萃取实验。 实验目的：寻找锡难以萃取的原因。 实验过程和条件：我们分别使用上高和奉兴P204（40%）和同一种煤油（60%）

6、配比，然后用同一种配比的有机相分别做了相比1:1摇动3分钟萃取；相比1:1，3分钟半萃取；以及相比2:1摇动3分钟萃取。所用的萃前液是同一个。 实验参数如下： 相比1:1，摇动时间3分钟实验数据： 相比1:1，摇动时间3分钟半实验数据： 相比2:1，摇动时间3分钟实验数据： 结果讨论:从以上数据可以看出，不同产地的P204对锡的萃取基本是一样的，因此排除锡难萃是由产地不同的P204引起的。后面改变萃取的时间，发现萃取效果基本一样，所以萃取时间也排除。增大有机相，可以看出对铟的萃取效果变的更好，但是对锡的萃取仍然没有效果，因此也排除是相比的原因。 6月4日 通过以上的实验我们仍然没能找出原因，对

7、此我们有考虑到是否是不同浓度P204引起的，因此我们用不同产地、不同浓度的P204和煤油配比进行实验。 实验名称：不同浓度P204萃取实验 实验目的：探索最佳浓度对锡的萃取效果 实验过程和条件：分别用上高和奉兴两个不同产地的P204和不同浓度的P204配比进行实验。分别以45%、50%的P204进行配比实验。煤油、萃前液是同一种，萃取时间都为3分钟。 实验参数如下： 结果讨论:通过实验数据我们可以看出改变了P204的浓度，锡的萃取仍然没有好转，这就排除了不同浓度对锡萃取的影响。 6月5日 由于上一组实验我们使用的P204都是高浓度的,为了有一个对比性为此我们做了较小浓度的P204萃取实验,同时

8、还做了不同产地P204萃取实验和加铁粉还原后萃取。以及用生产P204对生产上萃余液进行了萃取实验。 实验(1)名称：不同浓度P204萃取实验 实验目的：寻找萃锡的最佳P204浓度 实验过程和条件：用不同浓度奉兴的P204和同一种煤油进行配比，然后融相比1:1，萃取时间3分钟进行萃取实验。萃前液用的是同一个。 实验参数如下： 结果讨论：锡难萃取与P204的浓度没有太大的关系。 实验(2)名称:不同产地P204萃取实验 实验目的:确认不同产地P204对锡的萃取效果 实验过程和条件:用xx、奉兴、上高的P20440%与同一种煤油60%配比，相比为1:1，萃取时间3分钟进行萃取。 试验参数如下： 结果

9、讨论：从数据可知锡难萃取与我们的P204产地没有关系。 实验(3)名称:铁粉化还原萃前液后萃取实验 实验目的：探讨锡的难萃取是否因为萃前液杂质过高 实验过程和条件：在400ml萃前液中加入3g铁粉，搅拌还原30分钟后过滤进行萃取。相比1:1，萃取时间3分钟。为了更接近生产，因此这次实验用的是我们生产上使用的P204。 试验参数如下： 结果讨论：从数据来看，加铁粉还原后锡的萃取上升了一些，但还需进一步的实验验证。 实验(4)名称：生产萃余液再萃取实验 实验目的：用P204再一次萃取萃余液中的锡，看能否将锡萃取充分，以便回收 实验过程和条件：用生产P204对我们的一号机萃余液进行再次萃取。分别将萃余液稀释一倍（则铟锡含量减半）、调PH到1.5和直接萃取。相比都为1:1，萃取时间3分钟。 实验参数如下： 结果讨论：从实验结果来看，萃余液里面的锡仍然不可以被P204萃取。但是铟在重新将PH调解到1.5时仍然还可以萃取。 6月6日 上一组实验我们加铁粉还原后萃取,效果比以前都好了很多为了得到更好的萃取效果我们改