6-APA工作标准品制备记录

1、记录名称：6 APA工作标准品制备记录记录编码：R QT 1315版本号：1.1制定部门：开发部起草人：审核人：批准人：批号： 日期：年月日时间操作步骤与要点控制要求实际结果1 6 APA溶解1.1准备电动搅拌器、2000ml四口烧瓶。1.2准确加入规定量的纯化水、6 APA1.3缓慢加氨水溶液至 6 APA料液溶清。记 录溶清时料液的pH以及氨水溶液的加入量。 在整个过程中，控制温度1520C。纯化水：1000ml6 APA 60g分别记录 6 APA和 氨水批号氨水浓度：10% (g/g)温度：1520C分别记录氨水溶液加 入量与料液溶清时pH值是口否口纯化水：ml6 APAg6 APA批

2、号：氨水批号：氨水浓度：%温度：C氨水溶液加入量：ml溶清料液pH：操作者：2溶解液过滤2.1安装除菌，连接真空泵，开启真空泵试运 行。2.2将6 APA溶解液倒入漏斗进行过滤。记录过滤时间是口否口过滤时间：min操作者：3结晶3.1将滤液倒入2000ml四口反应瓶中，用 冰水降温到1215C时，缓慢滴加 6N盐酸至 pH值到6.26.4,加入2.0g晶种，搅拌15分 钟，继续加盐酸，控制 pH值在5.76.0范围 内，保持30min,继续滴加盐酸至终点 pH=4.C 4.2,滴加时间 60min,降温至25C,搅拌 养晶1.52.0h。记录盐酸产地、批号、 浓度记录搅拌时间终点pH: 4.0

3、4.2结晶温度：1215C养晶温度：25C 记录盐酸用量盐酸产地：盐酸批号：盐酸浓度：搅拌时间：min终点pH:结晶温度：C盐酸用量：ml操作者：4过滤、洗涤安装除菌漏斗，连接真空泵，开启真空泵 试漏，检验不漏后，将结晶液倒入漏斗中， 过滤，用2X 50mL纯化水洗涤两次，抽干， 断开真空泵，关闭真空泵。记录洗涤水体积洗涤次数：2水体积：mL/次洗涤次数：次操作者：时间操作步骤与要点控制要求实际结果9干燥9.1将湿日日干铺在培养皿中，湿粉厚度不超过培养皿直径：15cm是口否口0.5cm,将培养皿置于真空干燥箱中进行干燥。温度：5055C温度：C9.2干燥完毕，出料、称重、装样送检。时间：60m

4、i n时间：真空度：w 0.09MPa真空度：MPa收量：g操作者：10工作标准品交接交付人：10.1工作标准品制备部门将制备完毕的工作记录交付人、交付交付时间：月日标准品连同制备记录交至质量检验部。时间、接收人、接接收人：10.2标准品管理人员负责接收工作标准品并 分装。收时间接收时间：月日11分装11.1工作标准品分装应在温度1820C，湿分别记录分装地点、分装地点：度w 6%的环境下，快速分装在洁净干燥的小温湿度、分装时间、温度：C西林量瓶中约200mg500mg分装数量、分装人湿度：%分装时间：月日时分至时分分装数量：每瓶mg,瓶,零头瓶：瓶mg分装人：11.2分装过程中是否对工作标准品造成污染。是口否口11.3分装间卫生环境是否对工作标准品造成是口否口污染。11.4分装好的工作标准品应及时压铝盖密封。分别记录压盖时间、压盖时间：一月日操作者时一分至时分压盖人：11.5将已密封好的工作标准品封蜡。分别记录封蜡时间、封蜡时间：操作者月日时一分至时一分封蜡人：12工作标准品的检验12.1分装完毕的工作标准品由标准品管理人记录检验领取数量、检验领取数量：瓶员交至理化组进行检验。领取人领取人：.瓶12.2由理化组进行检验并填写检验记录。是口否口13考察与贮存13.1将工作标准品交至标准品管理人员留样 考察。13.2将待用工作标准品交至标准物质管