原子吸收石墨炉法中文操作手册

1、仪器说明书 Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪 （操作手册：石墨炉法）阅读后妥善保管(在你开始操作前请你仔细阅读并了解安全注意事项 (保存手册在手边，随时参考日立公司仪器说明书Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪我会感谢你们购买了日立Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪。Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪是用于元素分析的仪器。这本说明书适用于具有一定化学基础知识使用。用此仪器进行分析测定时，要求操作人场，因为仪器要求点燃火焰，原子化器需要高温加热，请牢记误操作仪器、化学试剂和样品，将不仅导致错误的分析数据操作说明由三部手册组成( Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪维修手册。(

2、Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪，火焰法分析部分手册。( Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪，石墨炉分析法操作手册。安全注意事项在维修手册中介绍，所以使用仪器前一定要阅读维修手册。 石墨炉分析法操作手册介绍了使用Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪如何进行石墨炉法分析，在用此仪器前，必须阅读这本手册。火焰分析法的维修参见相应的操作手，而且也对个人安全构成伤害。 前言 如何使用这本操作手册目录1前期工作 1-11.1检查仪器1-11.2 准备工作1-21.2.1安装空心阴极灯1-21.2.2打开气源1-41.2.3打开排气管道的电源1-51.2.3.1选择石墨管1-51.2.3.2安

3、装石墨管1-61.2.4打开排气管道电源1-91.3 Z-5000系列偏振塞曼原子吸收光谱仪1-102正确打开电源顺序2-12.1打开光谱仪主机电源2-12.2打开计算机电源2-13开始操作软件3-1 3.1启动原子吸收光谱仪的应用栏3-13.2启动原子吸收光谱仪的应用状态3-13.2.1在启动栏目下与仪器选择连通3-13.2.2在启动栏目下与仪器非选择连通3-33.3原子吸收光谱仪窗口的基本操作3-33.3.1单击和双击键3-33.3.2窗口内容的名称和功能3-33.3.3对话窗口的关闭3-63.3.4输入数值和字母3-73.3.5命名文件3-83.3.6询求帮助3-114.测量条件的设定4

4、-14.1使用自动开始测量条件4-1 4.2从文件库提取测量条件4-14.3测量条件总缆4-24.3.1显示方法设制窗口4-34.3.2设置分析模式4-34.3.3设置分析元素4-34.3.4仪器设置4-5(i)4.3.5设置分析条件4-84.3.6设置工作曲线表4-124.3.7设置样品表4-17 4.3.8设置自动取样器4-194.3.9 QC设置4-304.3.10设置报告格式4-434.3.11输入分析名称和命令4-454.4测量条件的储存4-464.5测量条件的确认4-475.自动取样方式测量5-15.1准备测量5-15.2准备自动取样器5-25.2.1提供清洗溶液5-25.2.1.

5、1配制清洗溶液5-25.2.1.2运行清洗溶液5-25.2.2调整喷嘴5-35.2.3设置样品和试剂、容器5-65.3运行冷却水5-95.4清洗石墨管5-105.5校正GA光学温度控制5-105.6开始测量5-115.6.1开始测量5-125.6.2检查工作曲线5-125.6.3中断测量5-135.6.4 停止测量5-1357阶段测量和连续测量5-145.7.1连续测量不同的元素5-145.7.2同一条件下连续测量5-145.7.3使用工作曲线连续测量5-165.7.4终止测量5-175.7.5停止冷却水5-186 手动方式测量6-16.1准备测量6-16.2通冷却水6-26.3清洗石墨管6-

6、26.4校正GA光学温度控制6-36.5开始测量6-46.5.1进行自动调零6-56.5.2测量标准样6-66.5.3检查工作曲线6-6(ii)6.5.4测量未知样品6-76.5.5中断测量6-86.5.6停止测量6-86.6终止或连续测量6-96.6.1改变分析元素连续测量6-96.6.2同样条件下连续测量6-96.6.3用工作曲线连续测量6-116.6.4终止测量6-126.6.5停止冷却水6-137处理测量结果7-17.1测量结果显示7-17.1.1单个元素显示7-37.1.2详细数据表7-37.1.3浓度表显示7-47.1.4浓度校正表显示7-57.1.5工作曲线显示7-67.1.6光

7、谱图形显示7-77.2测量结果重新计算7-107.2.1删除样品结果7-107.2.2恢复样品结果7-107.2.3样品结果互换7-117.2.4改变测量方式7-127.2.5 测定样品空白7-127.2.6校正浓度7-137.2.7样品重命名7-147.2.8改变样品测量单位7-147.2.9改变小数点后位数7-157.2.10改变工作曲线7-157.2.11确定基线7-177.3储存测量结果7-177.4打开测量结果文件7-187.5打印测量结果7-207.6其他应用测量结果使用7-217.6.1交换数据7-217.6.2使用文件交换数据7-227.7原子吸收光谱非数据处理的启动7-238

8、各种测量方法8-18.1吸收模式8-38.2工作曲线模式8-6(iii)8.3标准加入法（炉内加入法）8-108.4标准加入法（炉外加入法）8-148.5简单标准加入法（炉内加入法）8-198.6简单标准加入法（炉外加入法）8-248.7等份标准溶液测量8-298.8修改法测量8-338.9回归法测量8-388.10浓度测量8-448.11稀释法测量8-488.12热注样测量8-529 QC测量9-19.1检查工作曲线9-19.1.1执行9-19.1.2打印报告9-19.2检查样品9-29.2.1执行9-29.2.2打印报告9-29.3检查QC样品9-39.3.1执行9-39.3.2打印报告9

9、-3 9.4检查STD9-49.4.1执行9-49.4.2打印报告9-49.5检查回收率9-59.5.1执行9-59.5.2打印报告9-510结束软件10-110.1关闭原子吸收光谱应用程序10-110.2退出Windows10-111结束工作11-111.1关闭仪器电源11-111.2最终步骤11-112监视器窗口12-112.1测量菜单12-212.1.1开始测量和取消测量12-212.1.2自动零点命令12-212.1.3回归法命令12-2(iv)12.1.4准备开始和下一个元素命令12-212.1.5结束程序和重新设置程序命令12-212.1.6停止命令12-312.2仪器监测菜单12

10、-312.2.1条件设置命令12-312.2.2最高温度命令12-312.2.3关闭灯源命令12-412.2.4检验自动取样器命令12-412.2.5转到波长命令12-712.2.6波长校正命令12-712.2.7PMT电压命令12-812.2.8背景校正命令12-812.2.9检查火焰气体命令12-912.2.10光源温度校正命令12-912.2.11图形命令12-912.2.12设置光源位置命令12-1012.3监视器菜单12-1112.3.1监视器条件命令12-1112.4应用菜单12-1212.4.1仪器启动命令12-1212.4.2分析信息命令12-1312.4.3仪器数据库命令12

11、-1512.4.4错误数据栏命令12-1613消除故障13-114错误信息14-115偏振赛曼方法原理15-1(v) 1.前期工作 在开始操作原子吸收光谱仪时,要严格履行以下程序。 接通电源1. 1检查仪器 原子吸收光谱仪的主机可进行如下检查。(1) 检查仪器的每一部分。(主机,PC机光学附件如自动取样器.)连接是否正确,电缆连接,冷却水管路和气路参见维护部分.仪器各部分(主机.计算机和配件,例如自动进样器)连接是否正确。(2) 石墨管安装是否正确,细节参见维护部分。(3) 排放.例如废夜瓶是否溢满。(4) 清洗溶液是否备好。(5) 打印纸是否安好.油墨是否用光,细节参见打印机手册。1- 1

12、12准备工作121安装空心阴极灯在通电前安装空心阴极灯，用于分析测量，打开灯室盖，灯源装置如图1-1所示 图1-1灯源装置 警告 注意电源电压可使人致命。如果你接触到空心阴极灯的插座，注意电源电压，避免触电致伤。在安装或更换空极阴极灯时，一定要关闭电源。 灼伤，空心阴极灯表面温度很高，换灯前要关闭电流，并且使灯温度降低 ，冷却。 注意：在处理空心阴极灯之前，要仔细阅读空心阴极灯有关说明。1- 2 安装空心阴极灯在旋转灯座1-8的位置上。在设置安装每一 灯时，要确保灯位置数字与旋转灯座插座数字匹配。在无灯插座 上扭紧转盘上的插座。 图1-2灯固定灯源插座 注意 1 不用的灯插座应该固定好。如果插

13、座松动，它可以碰到其它灯引起故障，甚至碰破灯，损坏光源。2 当用其它厂商的空心阴极灯时，需改变光源的电流参数。因为仪器中储存的光源电流参数，是为日立公司生产的灯的电流参数。1- 3 122打开气源（1） 准备燃烧气和助燃气气体类型 气体标准Ar代替气体Ar+O2(5-10%)当选项气体组件使用代替气体注意:1.当氩气钢瓶压力低于700KPa（大约7Kgf/CM2），钢瓶将更换，如果钢瓶低于这个压力仪器将自动终止。 2当定购氩气时将是干燥氩气，纯度高于99.95%，水分含量将在高温与石墨管反应降低使用寿命。（2）打开钢瓶开关。（3）打开气体减压阀。（4）设置输出压力。气体类型 气体压力标准500

14、Kpa（大约5.1公斤/ CM2）代替气体500Kpa（大约5.1公斤/ CM2）1- 41.2.3安装石墨管1.2.3.1选择石墨管 有四类石墨管供选择,应选择最佳一个用于测量 石墨管 对所有的元素,最高使用温度高达2800度. 热解石墨管 因为表面涂有高密度石墨,可以形成络和物.(比如象V,Mo,和Cr).注意:热解石墨管不使注入的样品溶液渗透。因此，样品在干燥阶段时分散，则精度较低，为了减小样品的扩散，要使加热时间尽量延长，温度尽量低。 杯型石墨管 此管可加热到2300度，可分析低于2300度原子化的元素，而且有 一个大的样品注入口以避免样品溶液扩散,因此，此石墨杯适合手 动取样,分析血

15、样和尿样它们在干燥时起泡因为含有大量有机物质. 石墨平台 平台法根据平台类型靠辐射加热,因为平台的温差和载气量小受共 存物的影响被减小,为了提高平台法的效率，推荐原子化时停止载 气，选择最佳温度使用模板修改法. 1-5注意:石墨管被磨损、和样品气反应所受到破坏等使得原子吸收灵敏度下降，重复性降低。出现这种情况，应更换新的石墨管。石墨管的累计数量显示在屏幕上。在测量前，检查显示的数字，如有必要，更换石墨管。应注意到，石墨管的降解和破坏。因为石墨管的寿命与样品组成有关。在分析含水溶液的样品时，石墨管的寿命是大约80次；低温管的寿命是160次。1.2.3.2安装石墨管！危险心脏起搏器可能由于强磁场而

16、出现故障，带有起搏器的人，应远离仪器3米以上，并不能操作仪器。1-6 ！警告如果液体着火，您可能被灼伤。如果石墨炉有水，可以产生氢气。如果冷却水泄漏，应立即排干！小心您的手可能被磁场吸引，所以不要拿铁器靠近磁铁。注意：原子化炉有强磁铁，手表、磁卡可能被损坏，不要带这些物品靠近磁铁安装石墨炉，按如下程序：（1） 打开炉盖，抓住白色树脂部分。（2） 用镊子夹住石墨管。（3） 转到电极左侧，移去卡子。（4） 放置石墨炉到电极中间，使入口朝上。转回卡子到右侧，使得石墨管两端与密封紧密接触。1- 7注意 ：1。确保石墨管注入口向上。 2由于电流很大（400A Max），所以石墨管与压环紧密接触。 图1-

17、3安装石墨管（5） 放回固定夹。（6） 关上原子化炉盖。1- 8 ！警告如果原子炉加热时盖未关上，容易灼伤人。在加热前或分析前盖上炉盖。要避免烫伤，原子化炉温度很高，在拆卸石墨管前要使各部件冷却件冷却。石墨管光强很高，可损伤眼睛，避免直视石墨管。 1.2.4打开排气管道电源 打开电源,启动风扇.风扇的排气量600至2000立方米/小时 警告 吸入有毒气体会有损健康,如果吸入样品气可使呼吸道感染.要确保排气畅通. 1- 9 1.3原子吸收光谱仪基本操作流程 图1-4显示了原子吸收光谱仪基本操作流程。列如工作曲线方法中 的工作曲线法，原子吸收光谱仪有自动开始功能。如图1-4所示。使用 功能参见11

18、.4.1。1- 10 检查仪器、准备空心阴极灯、气体、石墨管、气路 打开光谱仪和计算机电源 开始原子吸收应用 自动开机功能 设置测量条件 执行设置条件 设置样品（杯）*1 打开冷却水 执行自动调零*2 自动取样器操作 开始测量 标准样品测量 检验工作曲线*3 测量未知样品 终止测量 打印结果数据 关闭冷却水 关闭原子吸收应用 关闭主机和计算机电源 取下空心阴极灯 关闭气体、切断气路 图1-4原子吸收光谱仪基本操作流程 1-11 2。打开电源的正确顺序2.1打开光谱仪电源 打开光谱仪主机开关2.2打开计算机电源 打开光谱仪主机开关后15秒后再打开计算机和有关外部设备,如:打印机的电源。通常打开光

19、谱仪电源后再打开计算机电源. 图2-1电源开关的位置注意: 当计算机已经接通电源后,应当先打开光谱仪主机电源并且等15秒后再打开原子吸收光谱的应用程序. 2-1 3.启动软件3.1原子吸收光谱应用程序启动 原子吸收光谱应用程序应按如下顺序启动(1)双击快捷栏“AAS光谱仪”. AAS光谱仪. 图3-1原子吸收光谱仪(2)确认原收吸收光谱应用已经开始3.2原子吸收光谱仪应用程序吸收光谱仪应用程序有两种状态。在线状态:通过光谱仪主机控制能够进行测量。离线状态:计算机不控制光谱仪主机独立进行数据处理.(在线模式关闭)。 这些状态之一能够被选择.请参见10.4.1(启动选项命令栏)。 每个状态解释如下

20、:3.2.1和仪器通迅在启动阶段被选择(1) 原子吸收光谱仪应用程序开始屏幕显示如下图3.2所示，并且启动自动开始.(程序使得与光谱仪主机通讯连通，开始进行测量.)。 3-1(2)在完成启动过程后显示屏幕如图3.3此外当设置条件自动被选择,条件设置将被执行到一定的测量条件下. 图3.2启动画面 图3.3屏幕窗口 图3.4启动画面(离线状态) 图3.5离线窗口 3-2 3.2.2开始时不选择与仪器连通(1) 原子吸收光谱程序启动如图3.4画面所示.(2) 点击OK键,窗口如图3.5所示.(3) 点击数据键(图3.5的)或方法键(图3.5的)将显示你需要的窗口.(4) 为了切换到在线状态点击在线图

21、标(图3.5的) 3.3原子吸收光谱窗口基本操作 原子吸收光谱基本操作如下 3.3.1单击和双击 “单击”和“双击”是鼠标操作原子吸收光谱的功能. 单击压一次鼠标左键. 双击压两次鼠标左键. 3.3.2窗口元素的命名和功能 原子吸收光谱应用有三个窗口. 检测窗口、方法设置窗口和数据处理窗口. 就数据窗口举例：每一窗口内容的命名和功能描述如下, 在窗口边框中显示有: _菜单栏目 _工具栏目 _工具箱 _状态栏目 3-3 图3-6数据处理窗口_菜单栏 菜单栏有文件和图显。一般来说菜单栏的内容随着窗口改变。菜单和命令可如下两种方法选择。 运动鼠标指向菜单操作点击。 压ALT键和键盘上的字母。在菜单选

22、择中如图3-7所包含一些内容。 图3-7菜单举例3-4_工具栏。 有一行键如菜单栏所示。工具栏包含功能键和执行命令，由鼠标控制原子吸收光谱仪。当运动鼠标指向不同图标。它的名称就可显示在框内。当单击键，工具栏显示可以简化或全部切换。 图3-8工具栏全部和简化的显示_工具箱 在屏幕左边有一列键。工作箱包含常用的基本操作和窗口切换。每一个键的名称可通过鼠标显示_状态栏状态栏在屏幕的下面。表明仪器状态的操作指南。光标和左鼠标箭头指向哪一位置，下面的指南将会显示。每一项的可输入范围工具栏和工具箱的按钮说明执行命令说明当仪器是在离线状态，这个状态将不被显示。 3-5333关闭对话窗口为了能测量窗口，要求输

23、入信息。对话窗口输入信息后，并不自动关闭。它应当按以下程序进行。（1） OK和删除 这些窗口有OK、删除键如图3-9所示 图3-9 OK和删除键这个对话栏可以靠下面的方法关闭。点击OK键，输入信息被确认并关闭窗口。点击删除键输入信息被删除并关闭窗口。3-6（2）前一个.和下一个.键.方法设置窗口有前一个. 和下一个.键。如图3-10所示 图3-10 这些对话窗口可以由下面的方法关闭。输入信息被确认，并且直接转到前一个窗口并由左键点开。点击下一个.键，输入信息被确认，并且转到对话窗口由右键点开。OK和删除键的功能，同上面包括（1）的功能一样。334输入数值和字母 原子吸收的所有操作都是简单的选择

24、项。然而一些数值或字母被解释如下。（1） 数字输入 点击对话窗口内部的箭头标志，在状态栏中将显示输入值的范围，选择输入值。 有二个输入的方法。3-7点击上下箭头，直到所需数值的输入显示。双击内容栏，直接输入数值。（2） 字母输入 当点击对话栏可输入的字母最大数量即可显示，然后输入字母。355定义文件 定义文件要求打开一个方法或数据文件，在选择了打开方法或储存方法命令后，在方法设置窗口中或是在数据处理窗口中打开数据或储存数据都需要定义文件。 首先，文件打开方法。例如：在方法对话窗口中 图3-11打开方法对话窗口（1） 定义文件位置在图311的_ = 1 * GB3 _中定义文件夹。文件夹：文件和

25、程序将储存的位置（在早期的窗口中称为索引）。 38文件夹和文件储存在特定的箱中，被列在图311的中。当单击的(时。如图311，您能看见文件夹的内容。当单击(时,您能打开上一级文件.当单击 时,能产生一个新文件夹.当单击 时，文件目录显示.当单击 时,文件内容被显示. (2) 定义文件类型 单击图3-11中的,定义文件类型。 方法文件包括以下几种类型。（a） GA法（.Zmg）（b） 火焰法（.Zmf）（c） 发射法( .Zme)决定与测量方法相匹配的文件类型.列于图3-11的中。(3) 定义文件单击图3-11的定义文件名显示在中,并且文件的解释显示在中。(4) 打开定义的文件,单击打开键. 打

26、开定义的文件. 下一部分为文件储存的方法.举例说明在对话窗上的储存窗口中. 3-9 图3-12对话窗口储存方法(1) 定义文件位置在图3-12的中定义要储存目录文件的文件夹.文件夹和文件名如图3-12的中所显示.(2) 定义文件类型 定义文件类型。单击图3-12中的,定义文件类型。 方法文件包括以下几种类型。（a） GA法（.Zmg）（b） 火焰法（.Zmf）（c） 发射法( .Zme)决定与测量方法相匹配的文件类型. (3) 定义文件在图3-12中的中输入文件名,最大251个字符.扩充码不必输入,可由文件类型自动定义.图3-12中的显示定义的文件名，有关的解释显示在中。3-10(4) 给出文

27、件的解释在图3-12的中能够输入文件的解释,并将打开文件前，可方便的知道文件内容.(5) 储存定义的文件单击储存键储存文件。3.3.6询求帮助 当你不知如何操作或想知道详细内容,可用帮助键询求帮助.当你单击帮助栏目的绿色下划线新的帮助项显示出来.(1) 打开帮助菜单，并选择内容命令，原子吸收光谱仪应用文件的帮助目录将被显示。当你单击帮助栏目的绿色下划线，新的帮助项显示出来。(2) 搜索关键词打开帮助菜单选择搜索命令，单击工具栏的?，搜索对话栏将打开.输入关键词或选择从帮助表格中选择,然后单击观察目标,相关的帮助将显示. 3-11 图3-13帮助栏中的搜索(3)帮助窗口 按F1键帮助窗口显示。(

28、4)询求帮助如图3-14所示帮助对话栏显示,当单击帮助键,帮助键帮助对话栏将显示. 图3-14对话栏中的帮助键靠上面的方法关闭帮助，显示单击帮助键选择帮助结束命令,结束帮助. 3-12 4 测量条件设置 测量条件设置说明举例使用自动进样器工作曲线法。4.1 自动开始测量条件 在原子吸收光谱分析开始中,自动打开方法文件,并使用方法文件。参见方法，测量条件到4.5中被证实。 4.2从文件中读取测量条件 测量条件能够从储存的方法文件中读取.(1) 在工具栏中单击方法设置窗口,则显示窗口. 图4-1方法设置窗口(2) 显示打开文件对话栏，选择开始方法命令或单击工具栏的 键.(3) 定义火焰法文件类型.

29、(4) 定义目标文件且单击打开键.当读取测量条件时,数据处理窗口中的数据将被清除,因此下一步一个确定的对话栏被显示.单击”Yes”键,将显示方法设置窗口中的测量条件. 4-1 图4-2确认对话窗口 （5）当你需要用读取测量条件时，你应当到4.6测量条件证实程序。 （6）为了修改测量条件到下面的4.3测量条件总栏目阅读必要的说明。 43测量条件总览 建立测量条件这个过程被描述如下。 这个过程能够处理如下情况。(在自动开机时改变测量条件。(从现存的方法文件中改变测量条件。在方法设置窗口，设置分析模式（图4-3中）到GA-自动方式，并且设置（图4-3的）键。所有用到的测量条件现在都可以被设置。 4-

30、2 图4-3方法设置窗口 431方法设置窗口显示 单击工具栏中的方法键，此时方法设置窗口将显示。 432设置分析模式到GA自动 设置GA/自动方法（参见图4-3的） 当改变不同的分析模式，用于这一模式的最新的测量条件将被使用。 433设置分析元素（1） 点击元素键（图4-3中的）则显示元素对话栏。 图4-4元素对话栏 4-3（2） 单击元素设置范围，这时显示编辑对话栏。 图4-5编辑对话栏（3） 设置如下 元素 ： 定义要测量的元素。 光源位置 ： 定义光源位置，1-8。 测量顺序 ： 定义测量顺序空格或1-12都可输入。 对不同元素不能用同一顺序。 当测量顺序中出现空格时，相应的元素不被测量

31、。 （4）点击OK键，关闭编辑对话栏。 （5）单击下一个.或OK键，关闭元素对话栏。 如果测量由于不同的元素，使用同一个程序，则下一个或OK 键不能点击。 为了删除设置的元素，用如下键。 清除元素键：清除一个被选定的元素。 清除全部元素键：清除全部被选定的元素。 4-4 434仪器设置（1） 单击仪器键（图4-3中）显示仪器对话栏。 图4-6仪器对话栏（2） 单击选择仪器的设置范围。（3） 单击编辑仪器键，显示编辑仪器对话栏。 图4-7编辑仪器对话栏 为了元素切换，单击窗口中的表格，列如1-Cu、2-K和3-Mg。 4-5（4） 设置如下项信号模式：定义所选模式，通常没必要改变背景模式。 背景

32、校正：由偏振塞曼法进行校正。 样品 ：非校正的吸收信号。 参比 ：背景吸收信号。测量模式：定义所选计算模式。为了峰宽、峰高输入范围是1-50%，通常没必要改变峰高到峰面积方式或改变峰宽，在测量高浓度样品时（参见偏振塞曼原子吸收光谱仪的石墨炉的分析指南）。积分法主要用于火焰或发射分析。 波长：输入测量波长，输入的有效范围190-900nm。 仪器的灵敏度高，通常不必要改变。 输入值通常用于低灵敏度时应用。 确定波长：确定所选波长的设置方法。 自动：在测量波长附近，找到灯的能量峰值，并且自动设置。 直接：调整波长到设定值，但与灯能量的峰值并不总一致。 狭缝宽度：选择单色器的狭缝，0.2,0.4,1

33、.3,2.6nm. 出厂值为每一元素设置都为最佳，通常不用改变。 当没有接近的灯光时，灯亮需要增加，可加宽狭缝使噪音减少。当有接近的光线时应调窄狭缝。2- 6时间常数：可选0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0，5.0，10.0，20.0秒。时间常数表示信号的平稳度,比较大的时间常数可以减小噪音，但信号改变迟钝,用于火焰法分析通常设置为一秒. 光源电流:设置灯的开关电流到“ON ”位置,输入电流值1至20毫安. 当单击光源的()符号时光源关闭.最佳数值出场时已经调好,不必重新调整.当使用其它灯时光源需改变.例如: PMT电压:确定光电倍增管开始电压。 输入值200至1000

34、伏。 初始电压参见自动设置灯源能量的最佳电压数据,出场值为每个测量元素已经调好不必进行改变,当你输入一个值最佳电压将自动找到.因此光电倍增管电压与最佳值一致,当测量电压与现在测量值相差很大时,将缩短定义的值尽量靠近测量电压. (5)单击 “OK”关闭编辑仪器对话窗口。 (6)单击 “NEXT”或 “OK”键.关闭仪器对话窗口。4-74.3.5设置分析条件(1)单击 “分析方法”键(图4-3中的)显示分析方法对话栏. 图4-8分析方法对话栏 (2) 单击分析条件设置范围。 然后单击编辑分析方法键显示编辑分析方法对话栏 图4-9编辑分析方法对话栏为了元素切换双击窗口中的表格比如1-cu和2-k和3

35、-Mg。(3) 设置项如下: 注入体积：注入石墨管的样品体积：1-100ML 4-8注意：1.石墨管的注入体积不能超过50mL，石墨平台不能超过40mL。 2.当使用标准加入法和简单标准加入法计算时，标准样加入法和简单 标准加入法计算时，标准样加入体积同设置体积一样。再加入同体 积的样品，样品加入体积不得超过石墨管的一半。 3当加入体积小于5mL时，体积误差太大，而降低重现性和准确性。石墨管类型：根据样品和注入体积，确定石墨管类型（参见偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨原子化分析指南）。类型A型管：热解管A型B型管：热解管B型管 ：圆管型杯 ：杯型平台 ：平台型石墨管。温控：确定温控方式。最佳的灵敏度的温度控制。出厂时已设好不必改变。如想慢速加热，可改变加热电流。 4-9（4）点击OK键，关闭编辑仪器对话窗口。（5）如想改变升温程序，点击分析条件设置范围，点击编辑温度程序键，显示 温度编辑对话栏。 总共可有11个温度阶梯；4个烘干阶段，4个灰化阶段，1个原子化阶段 ，1个清洗阶段。 图4-10温度编程对话栏（6）要想改变温度程序，可点击相应区域，再点击温度程序键，显示温度编