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文档简介
1、专题6 物质的定量分析,课题1 食醋总酸含量的测定,醋厂的工人几乎不得感冒、心脑血管疾病和癌症,杀菌消毒(防治感冒、腹泻等) 胜过许多保健品(去疲劳、降胆固醇、降血压) 醒酒 调味,食醋的分类 酿造醋:以粮食、糖类等为原料,发酵而成。 配制醋:以酿造醋为主体,加以冰醋酸调和。 食醋的总酸含量 指100mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量。 也称食醋的酸度 单位:g/mL 标准:不低于3.5 g/100mL,1.对食醋的认识,2、如何测定食醋的总酸含量? 利用滴定分析法,用已知浓度的氢氧化钠溶液 滴定待测食醋样品溶液,NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O,1.滴定时的化学反
2、应,即待测溶液中醋酸的物质的量跟所消耗的NaOH的物质的量相等,一、原理,2.反应终点的判断,指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点,如何选择指示剂,1)用量:一般23滴。因指示剂本身也是弱酸或弱碱,若用量过多,会使中和滴定中需要的酸或碱的量会增多或减少。 (2)常用指示剂:酚酞、甲基橙(一般不用石蕊) (3)选择原则: 指示剂恰好变色这一点(滴定终点),落在滴定突跃范围内。 例如:NaOH滴定CH3COOH时, 生成CH3COONa,pH7 故选在碱性范围内变色的酚酞作指示剂。 HCl滴定NH3.H2O时, 生成NH4Cl,pH7 故选则在酸性范围内变色的甲基橙作指示剂,指示剂选择,12 10
3、8 6 4 2,pH,PH突变范围,中和滴定曲线,酚酞,甲基橙,氢氧化钠滴定醋酸,滴定突跃:7.749.70,指示剂选择:酚酞,0 10 20 30 40 V(NaOH)mL,二、课题方案设计,1、配制待测食醋溶液,移取25mL市售食醋,置于250mL洁净的容量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测溶液,交流与讨论,1)、在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍; 2)、如何精确的将市售食醋稀释十倍,将市售食醋稀释10倍,用途: 操作: 注意事项: 1.润洗2-3次 2.洗耳球吸取操作 3.放液时,容器倾斜, 移液管垂直,使尖嘴与 接收容器内壁接触,实验中移液管的操作,准确移取一定体积的液体,洗涤、
4、润洗、移液、洗涤干净,移液管:标有温度和容量,实验中容量瓶的操作,常见规格:100mL、250mL、500mL、1000mL 操作步骤: 洗涤、检漏、称量、溶解、转移、洗涤、稀释、定容、摇匀 注意事项: 1.玻棒引流,玻棒位置 2.胶头滴管定容 3.视线造成的误差,常见规格:25mL,50mL 滴定管的选择: 等于或大于溶液体积的预定值 酸式滴定管:中性、酸性 碱式滴定管:碱性 注意事项: 1.读数 2.滴定终点尖嘴处无悬而未滴的液滴,实验中各种仪器的操作 滴定管,检漏、润洗、注液、赶气泡、调液,1、将食醋溶液稀释10倍 2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管 3、把标准NaOH溶液装入碱式滴定管
5、4、取待测食醋溶液25mL左右 5、用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液 6、记录数据 7、数据处理,二、课题方案设计,实验步骤,定容至250mL,移取25.00 mL于锥形瓶,至溶液呈浅粉红色(终点,平行测定三份,2滴酚酞,标准NaOH溶液滴定,移取25.00 mL样品,合作进行实验,比如:一位同学移液,另一同学洗涤容量瓶。 一位同学装待测食醋,另一同学装标准碱液,数据处理与结论,3.97,3.5g/100ml,3.95,3.97,3.99,0.336,6实验数据处理 依据实验记录的数据,计算每次测得的食醋中醋酸的质量m(CH3COOH): m(CH3COOH) _ 则100 mL食醋中所含醋
6、酸的质量为: m(CH3COOH) _根据3次接近的平行测定值,可计算食醋中总酸含量的平均值,c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH,平均相对偏差的计算,绝对偏差(di)表示测定值(xi)与平均值(x)之差: di=xi-x, x= 平均偏差(d)为各个单个偏差的平均值: d= = 相对平均偏差:Rd = 100,x1+ x2+x3+xn,n,d1+ d2+d3+dn,n,x1-x|+|x2-x|+|x3-x|+|xn-x,n,x,d,交流与讨论,1. 为什么要预先用少量待装溶液润洗滴定管3次?锥形瓶是否要用稀食醋润洗? 2. 在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍? 本实验产生偏差的原
7、因有哪些?你认为采取 哪些措施可以减少偏差? 3. 如果要测定食醋的总酸含量,但无酸式滴定管,可用什么玻璃仪器来代替?该仪器是否要用待装溶液润洗3次? 4.如果滴定的终点没有控制好,即氢氧化钠 滴加过量,溶液显深红色,你有没有补救的 办法?如何补救,交流与讨论: 1、滴定管在使用前要润洗是因为内壁残留的水会稀释所装溶液的浓度,所以要用待装溶液3-4mL润洗滴定管3次,以除去管内残留水份。锥形瓶不要用稀食醋溶液润洗,锥形瓶若润洗会使所取溶液的溶质的量偏大.引起误差。 2、减小误差。稀释食醋10倍,一方面可以使量取食醋体积与氢氧化钠溶液的消耗量相当,提高实验的精度,减少滴定误差.另一方面也有助于减
8、少食醋的颜色对滴定终点颜色的干扰。 3、可用移液管代替,移液管要用待装液润洗3遍,避免装入后的溶液被稀释,引起误差。 4、可采用反滴的方法补救,可用醋酸接着滴定锥形瓶里的溶液,当溶液的颜色由深红色变为粉红色且半分钟内不褪色时停止滴加,读取所加待测食醋的体积,则待测食醋的总体积为开始量取的体积与反滴时体积之和,然后进行计算即可,在滴定分析中,要设法减少读数误差。 一般滴定管读数有 0.01ml的绝对误差,一次滴定需要读数两次,可能造成的最大误差是0.02ml。为使滴定读数相对误差 0.1%,消耗滴定剂的体积就需20ml。 如果氢氧化钠消耗20ml左右,应量取食醋2ml。为了使量取食醋的体积与氢氧
9、化钠体积消耗量相当,提高实验精度,通常将食醋稀释10倍,滴定中误差分析(1,仪器润洗不当 1.标准液滴定管不润洗 2.移取待测液的滴定管或移液管不润洗 3.锥形瓶用待测液润洗 读数方式有误 1.滴定前仰视、滴定后俯视 2.滴定前俯视、滴定后仰视,滴定中误差分析(2,操作出现问题 1.盛标准液的移液管漏液 2.盛标准液的移液管滴定前有气泡,后无 3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出 4.将标准液滴到锥形瓶外面 5.移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶 6.指示剂变色后立刻读数 7.快速滴定后立刻读数,滴定中误差分析(3,指示剂选择不当 1.强酸滴定弱碱用酚酞 2.强碱滴定弱酸用甲基橙 终点判断不准 1.强
10、酸滴定弱碱,甲基橙由黄变红就停止 2.终点有一滴悬而未滴 用固体配制标准液时,样品还有杂质 1.含有氧化钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸 2. 含有碳酸钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸,1.白醋:效果较好 2.香醋:稀释10倍 3.陈醋: 颜色很深,二、注意事项,各种食醋颜色对比,滴定前后颜色对比,区分度较好,陈醋脱色半小时后的颜色,1)移液管尖嘴残留液体的处理 (2)滴定前后碱式滴定管中不能有气泡 (3)滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗 锥形瓶不能用待测液润洗 (4)滴定终点的判断 (5)读数时是否平视,几个关健 实验操作,随堂检测,1、酸碱恰好完全中和时 ( ) A、酸和碱的物质的量一
11、定相等 B、溶液呈中性 C、酸和碱的物质的量浓度相等 D、酸所能提供的H+与碱所能提供的OH-的 物质的量相等,2、进行中和滴定时,下列仪器事先不应用所盛 溶液洗涤的是 ( ) A、酸式滴定管 B、碱式滴定管 C、锥形瓶 D、移液管,D,C,3、下列说法正确的是( ) A、滴定管下端带有剥离活塞的是碱式滴定管 B、滴定操作时,左手摇动锥形瓶,右手控制滴定管 C、滴定管在滴定前都要先排除尖嘴部分的空气泡 D、滴定时两眼应注视滴定管中液面的变化,以免滴定过量,C,课堂练习,1下列仪器中,没有“0”刻度的是 A. 量筒; B. 温度计; C. 酸式滴定管; D. 托盘天平游码刻度尺; 2欲量取25.
12、0 mL氢氧化钠溶液置于锥形瓶中,可选用的量器是 A. 刻度烧杯; B. 25 mL移液管; C. 25 mL容量瓶; D. 100 mL量筒; 3要准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液,应选的仪器是 A. 50 mL的量筒; B. 25 mL量筒; C. 50 mL酸式滴定管;D. 25 mL碱式滴定管,A,B,C,交流与讨论,4、下列操作会导致待测食醋总酸量偏低的是 A、酸式滴定管用蒸馏水洗过后,未用食 醋溶液润洗 B、碱式滴定管滴定前平视,滴定后仰视 C、滴定过程中不慎将锥形瓶中的少量食 醋液体摇出 D、酸式滴定管取样前有气泡,取样后气 泡消失,5、用中和滴定法测定某烧碱的纯度。 配制待
13、测液:将1.7g含有少量杂质(不与盐酸反应)的固体烧碱样品配制成200mL溶液,所用的主要仪器有_。 滴定:盛装0.20mol/L盐酸标准液应该用_式滴定管,滴定管洗涤干净的标准是_ _。 滴定时,应先向锥形瓶中加酚酞作为指示剂;滴定过程中两眼应该注视_,滴定终点时,锥形瓶中的溶液的颜色变化是(选序号)_。 A、由黄色变为红色 B、由黄色变为橙色 C、由浅红色变为无色 D、由无色变为红色,烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒、药匙、滴管,酸,滴定管内壁上 的水均匀了,既不聚成水滴也不成股流下,锥形瓶内溶液的颜色变化,C,纯度计算:NaOH溶液的浓度为_mol/L, 烧碱样品的纯度为_,0.20,94
14、.6,对几种假定情况的讨论:(填无影响、偏高、偏低) 若用蒸馏水冲洗锥形瓶,则会使测定的结果_。 若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外,则会使测定结果_。 若刚见到指示剂局部的颜色有变化就停止滴定,则会使测定结果_。 读数时,若滴定前仰视,滴定后俯视,则会使测定结果_,无影响 偏高 偏低 偏低,6. 某校兴趣小组的学生到超市购买了某品牌食醋,在实验室中进行食醋中醋酸含量的定量测定实验,实验原理 用已知浓度的氢氧化钠溶液和醋酸反应,反应的化学方程式为: CH3COOHNaOH=CH3COONaH2O。 实验步骤 (1)因食醋有颜色,可能干扰中和滴定时对指示剂颜色的观察,所以须先脱色,但又不能
15、影响到测定的醋酸含量,下列所加脱色剂正确的是_。 A氯水 BNa2O2 C活性炭 DSO2,C,2)用_(填“酸式”或“碱式”)滴定管取步骤(1)所得的食醋20.00 mL,加入到一洁净的锥形瓶中,并滴加2滴酚酞作指示剂。 (3)用0.5000 molL1的氢氧化钠溶液进行滴定,并重复滴定操作三次。某同学的实验数据记录如下表,酸式,交流反思 (1)在实验步骤(2)中,向锥形瓶中加适量水稀释食醋,对实验结果有无影响?_(填“有影响”或“无影响”),为什么? _,无影响,稀释过程中溶质物质的量不变,消耗的NaOH物质的量不变,2)老师在审核了这一表格后指出,所记录的数据有一明显失误,此失误是_。
16、实验操作中也存在着失误,在计算时应舍去一组数据,这一组是第_次滴定的数据,数据处理 请以表格中的数据通过计算后说明该食醋是否符合国家标准_(填“符合”或“不符合”)。(不需写出计算过程,滴定管的读数在小数点后没有保留两位,二,不符合,滴定分析法,将一种已知其准确浓度的试剂(标准溶液),通过滴定管,滴加到被测物质的溶液中, 恰好完全反应,然后根据所用试剂的浓度 和体积求得被测组分的含量。 滴定分析的类型除了酸碱滴定法外,还有配位滴定法,沉淀滴定法,氧化还原滴定法等等,问题解决一,某研究小组对加碘盐进行了分析:称取 40.0g碘盐配成了100mL溶液,取20.00mL该溶 液于锥形瓶中,向锥形瓶里
17、加入足量碘化钾溶液并酸化, 并加入几滴淀粉溶液。混合均匀后,用0.001molL-1 的Na2S2O3溶液进行滴定。滴定前滴定管的液面读 数为2.10mL,滴定到达终点时,滴定管的液面读数 为17.10mL.有关的反应如下: IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 求:该加碘盐的碘含量是否符合2040mgkg-1? (I:127,例. 维生素C(分子式为C6H8O6)具有较强的还原性,放置在空气中易被氧化,其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的 I2 溶液进行测定。该反应的化学方程式如下:C6H8O6I2 C6H6O62HI,现欲测定某样品中维生素C的含量,具体的步骤及测得的数据如下。 取10 mL 6 mol/L CH3COOH,加入100 mL蒸馏水,将溶液加热煮沸后冷却。精确称取0.2000 g样品,溶解于上述冷却的溶液中。加入1 mL
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