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文档简介
1、重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量,一、实验目的 1.学习用酸分解矿石试样的方法; 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理; 3.学习氧化还原滴定前的预处理; 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理; 5.掌握滴定终点的判断,二、实验原理,用HCl溶液分解铁矿石后,在浓、热HCl溶液中用SnCl2将Fe3还原为Fe2,过量的SnCl2用HgCl2氧化除去,所生成的Hg2Cl2白色丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色,即达终点。主要反应式如下,2Fe3SnCl422Cl2Fe2SnCl62 SnCl422HgCl2Sn
2、Cl622Hg2Cl2 6Fe2+Cr2O72-14H+ 6Fe33Cr37H2O 随着滴的进行,Fe3的浓度越来越大,FeCl4的黄色不利于终点的观察,可借加入的H3PO4与Fe3生成的无色的Fe(HPO4)络离子而消除。同时,由于Fe(HPO4)的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度,用 SnCl2HgCl2K2Cr2O7有汞法测铁,方法成熟,准确度高。但由于使用了HgCl2,将有害元素Hg引入环境,造成了环境污染,这是有汞法测铁的最大缺点,三、试剂和仪器,试剂: K2Cr2O7基准或优
3、级纯; 50gL-1SnCl2(5gSnCl22H2O溶于40mL浓热HCl溶液,加水稀释至100mL); 50gL-1 HgCl2;H2SO4-H3PO4混酸(将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中,冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀); 2 gL-1二苯胺磺酸钠水溶液; 铁矿石试样。 仪器: 酸式滴定管;称量瓶;锥形瓶;台秤;分析天平;烧杯,四、实验步骤,1. 0.017molL-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将基准或优级纯K2Cr2O7(s),于150180干燥2h,至于干燥器中冷却至室温。准确称取1.21.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中,加适量水溶解,定量转移至25
4、0 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度,2.铁矿的测定 准确称取0.150.25g铁矿石粉三份,分别置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿,加入15mL浓HCl溶液,盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,若有带色不溶残渣,可滴加810滴50 gL-1SnCl2助溶。试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。 预处理: 趁热用滴管小心滴加50gL-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边摇,直到溶液的黄色刚褪去,再多加12滴。加入20mL水,并用流水冲洗锥形瓶外壁,以使溶液迅速冷却至室温,立即一次加入10mLHgCl2溶液,摇
5、匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放置35min,使反应完全,将试液加水稀释至150mL,加入15mL硫磷混酸,46滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的紫色,即为终点,计算矿石中铁的含量(质量分数,五、数据记录及结果处理,六、注意事项,1.溶解过程温度应保持8090。温度低溶解慢、溶不完,温度高FeCl3挥发; 2.用 SnCl2溶液还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否则还原Fe3+ 速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量过多,在下步中不易完全除去。 3.在加入Hg2Cl2前,以使溶液迅速冷却至室温,在热溶液中,Hg2+ 可能氧化Fe2+ 引起误差;但如果溶液自然冷却,在长时间放置过程中部分Fe2+ 可能被空气氧化。 4.二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7,故不能多加。 5.在硫磷混酸中铁电对的电
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