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1、最新 料推荐萃取( 3 课时)【实验目的】1、 学习萃取的原理与方法。2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。【实验原理】1、萃取的概念:萃取:是利用物质在两种互不相溶(或微容) 溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。2、 萃取的原理:设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成,现如要从中萃取X ,应选择一种对X 溶解极好,而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在 A、B两相间的浓度根据分配定律:X 在溶剂B 中的浓度= K (分配系数)X 在溶剂 A 中的浓度若被萃取溶液的体积为V,被萃取溶液中溶质的总质量为W0,每次萃取所用溶剂B 的体积均为 S,经过
2、 n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量为 Wn,则:nWn = W 0KVKV+ S因为KV KV+S恒小于 1所以n越大, Wn 越小。一般 n = 3 5,即萃取3 5 次。3、萃取的意义:分离和提纯固态或液态的有机化合物,从液体中萃取常用分液漏斗。【药品和仪器】仪器:分液漏斗;锥形瓶;碱式滴定管;药品:冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸: 水 =1:19);乙醚; 0.2 mol/L NaOH ;酚酞指示剂;【物理常数】样品b.pM20m.pSd 4水CH COOH117.9601.04916.63Et 2O34.5740.7137-116。 62微【基本操作】1、 分液漏斗应用的范围:(1)
3、分离两种分层不起作用的液体;1最新 料推荐(2)从溶液中萃取某种成分;(3)用水或碱或酸洗涤某种产品;(4)用来滴加某种试剂;2、 分液漏斗的使用方法:(1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2 倍。( 2) 检查玻璃塞和活塞是否严密,涂凡士林时,不能抹在活塞的孔中。( 3) 洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。( 4) 将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。( 5) 振荡、 放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜,朝无人处放气;不能拿在手中静置。( 6) 分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞;上层物从上口放出,下层物从下口放处。【实验内容
4、】实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法:1、一次性用30 mL 乙醚萃取乙酸。2、进行多次萃取,用乙醚量为10mL 次 3 次。【实验步骤】1、一次萃取法(1)用移液管准确量取10mL 冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用30mL 乙醚萃取。( 2)用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上,使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻振荡分液漏斗,每隔几秒针放气。(3)将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于50mL三角烧瓶内。( 4)加入 3-4 滴酚酞作指示剂, 用 0.2mol/L NaOH 溶液滴定,
5、 记录用去 NaOH 溶液的体积。计算: a. 留在水中醋酸量及质量分数。b. 留在乙醚中醋酸量及质量分数。2、多次萃取法( 1)准确量取10mL 冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用 10mL 乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。( 2)将水溶液再用 10mL 乙醚萃取,分出乙醚溶液。( 3)将第二次剩余水溶液再用10mL 乙醚萃取,如此共三次。( 4)用 0.2mol/L 年 NaOH 溶液滴定水溶液。计算: a.留在水中醋酸量及质量分数。b. 留在乙醚中醋酸量及质量分数。2最新 料推荐比较两种方法的萃取效果。【注意事项】1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密,2、漏斗向上倾斜,朝无人处放气。3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。4、分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。5、使用乙醚时,近旁不能有火。【思考题】1、萃取的意义?2、萃取包括液液萃取和液固萃取,萃取常用的器
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