环境空气中的铅测定方法确认报告

1、环境空气中的铅的测定方法确认报告1、目的采用 GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方 法验证确认。2、方法简介2.1 方法原理用玻璃纤维滤膜采集的试样， 经硝酸 过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。 直接吸入 空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。 在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。2.2 方法检出限方法检出限为0.5 pg/mL(1 %吸收)，当采样体积为50斥进行测定时，最低检出浓度 为 5X10-4mg/m。2.3 方法步骤及条件2.3.1 校准曲线的绘制取6个100mL容量瓶，分别加入

2、铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至 标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0 ， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00 工作标准溶液浓度 (mg/L):0 ， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00 按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方 程。2.3.2 样品测定取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸一过氧化氢混合溶液浸泡2h以上， 微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL沸腾至微干，冷却，加

3、 硝酸溶液20mL再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热 硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个， 和样品同时处理操作， 制备成空白试样。 按标准曲线绘制时 的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。2.3.3 计算结果与表示根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算 空气中铅的含量，mg/m3 3 一 b) NVn - 1 OOOStX壬式中；C-铅浓度，mg/m；a试料溶液中铅浓度， 他/mL； b空白溶液中铅浓度， 他/mL；V试

4、料溶液体积，mL Vn换算成标准状态下（0 C、101325Pa）的采样体积m；St试料滤膜总面积，cm； Sa-测定时所取滤膜面积，cm。3、仪器设备仪器名称：火焰原子吸收分光光度计规格型号：AAS-990 F设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见设备档案4、环境条件要求温度（C） / 湿度（） : 2025C /4070 %实测温度（C） /湿度（%） : 21 C/55 %环境条件确认结果：满足要求，见 环境监控记录”5、人员能力检测人员均为化学专业，经过标准及设备使用培训，有上岗证6、方法验证情况6.1空白的测定次数1234567吸光度0.0050.0050.0040.0050.

5、0040.0040.0046.2线性范围本方法0.510mg/L,线性方程C=57.1A-0.155，线性相关系数 0.99956.3精密度对采集的某样品平行测定7次，结果如下：次数1234567吸光度A0.0250.0240.0260.0250.0240.0250.025浓度 C(mg/L)1.271.221.331.271.271.271.27采样体积Vn(mi)46.5446.5446.5446.5446.5446.5446.54结果(X10-3 mg/m?)1.371.311.431.371.311.371.37相对标准偏差(%3.116.4检出限将空白溶液平行测定7次次数1234567浓度(mg/L)0.01630.0163-0.01225-0.01225-0.012250.01630.0163计算得标准偏差为1.53 X10-2,以3倍空白测定标准偏差为溶液的检出限，按采样体积为50mi计算，检出限为9.2 xi0-4mg/m。6.5 加标回收率将浓度为4.0、8.0mg/L的标准溶液加入到空白滤膜中，按标准方法检测，吸光度分别为0.071,0.142，测得浓度分别 为3.90 mg/L,7.95 mg/L，回收率分别为-97.5%和-99.4%。7、结论以上实验结果表明，验证方法的精密度为3.11%，检出限为9.2 x 10-4mg/m,加标回收率