MEMS超级电容器用聚吡咯_炭材料复合膜电极的制备及其性能

1、MEMS超级电容器用聚吡咯_炭材料复合膜电极的制备及其性能 摇第28卷摇第6期2013年12月新摇型摇炭摇材摇料NEWCARBONMATERIALSVol.28摇No.6摇Dec.2013文章编号:摇1007鄄8827(2013)06鄄0414鄄07 MEMS超级电容器用聚吡咯/炭材料复合 膜电极的制备及其性能 (1.中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室,山西太原030051;2.中北大学电子测试技术重点实验室,山西太原030051;3.山西大学分子科学研究所,山西太原030006)霍晓涛1,2,摇朱摇平1,2,摇韩高义3,摇熊继军1,2 摘摇要:摇采用电化学沉积工艺,在MEMS超级电容

2、器的三维结构集流体上制备出聚吡咯(PPy)、聚吡咯/碳纳米管(PPy/CNT)、聚吡咯/石墨烯(PPy/GR)三种类型的膜电极。采用SEM对三种膜电极进行形貌观察,采用循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电和循环充放电研究三种膜电极的电化学电容性能。结果表明,复合电极的微观结构稳定,复合薄膜和集流体之间的8.0、8.3mF/cm2,经过5000次恒流充放电循环后,电容器的比电容分别保持了原来的72.9%、85.0%和89.2%。在PPy电极中引入CNT或GR后,MEMS超级电容器的电化学和膜电极结构稳定性可得到明显改善。 中图分类号:摇TB332文献标识码:摇A关键词:摇MEMS;超级电容器;聚吡咯

3、;碳纳米管;石墨烯结合力大;基于三种膜电极的MEMS超级电容器电容量依次增大,阻抗依次减小,放电电流为1mA时,比电容分别达到7.0、 收稿日期:2013鄄04鄄22摇修回日期:2013鄄10鄄15 基金项目:山西省自然科学基金(2012011010鄄2). 通讯作者:朱摇平,博士,副教授.E鄄mail: 作者简介:霍晓涛,硕士研究生.E鄄mail: Preparationandperformanceofcarbon/polypyrrolemembranesasanelectrodeinsupercapacitors HUOXi

4、ao鄄tao1,2,摇ZHUPing1,2,摇HANGao鄄yi3,摇XIONGJi鄄jun1,2 (1.KeyLaboratoryofInstrumentationScience&DynamicMeasurement,MinistryofEducation,NorthUniversityofChina,Taiyuan030051,China; 2.ScienceandTechnologyonElectronicTest&MeasurementLaboratory,NorthUniversityofChina,Taiyuan030051,China;3.ShanxiLabora

5、toryforMolecularSciences,ShanxiUniversity,Taiyuan030006,China) Abstract:摇Threemembraneelectrodesforsupercapacitorsinmicro鄄electro鄄mechanical鄄systems(MEMS)weremadeofpolypyr鄄role(PPy),carbonnanotube/polypyrrole(CNT/PPy)andgraphene/polypyrrole(GR/PPy)electrodepositedoncurrentcollectors.Thesampleswerech

6、aracterizedbyscanningelectronmicroscopy,electrochemicalimpedancespectroscopy,cyclicvoltammetryandgalvanostaticcharge/discharge.Resultsindicatethattherearestrongadhesiveforcesbetweentheelectrodematerialsandthecurrentcollectors.TheelectroderesistancesdecreaseintheorderofPPy,CNT/PPyandGR/PPy.Thespecifi

7、ccapacitancesare7.0,8.0and8.3mF/cm2atadischargecurrentof1mAandtheirretentionratesafter5000charge/dischargecyclesare72.9,85.0and89.2%forPPy,CNT/PPyandGR/PPy,respectively.TheelectrochemicalperformanceandstabilityoftheMEMSsupercapacitorsareimprovedsignificantlybyaddingCNTsorgraphenetoPPy.Keywords:摇MEMS

8、;Supercapacitor;Polypyrrole;Carbonnanotube;Graphene Foundationitem:NaturalScienceFoundationofShanxiProvince,China(2012011010鄄2).Correspondingauthor:ZHUPing,Ph.D.,AssistantProfessor.E鄄mail:Authorintroductioin:HUOXiao鄄tao,Masterstudent.E鄄mail: 1摇前言其中,炭材料是依靠电极和电解液之间形成的双

9、电 层存储能量,是制造双电层电容器的主要材料;金属 氧化物和导电聚合物材料则主要是依靠可逆的氧化 还原反应的法拉第准电容来存储能量。以导电聚合 物为电极的超级电容器的能量密度是炭材料基超级MEMS超级电容器作为一种新型的储能装置,1,2其电容性能主要取决于电极的材料。目前,电极材 料主要有炭材料、金属氧化物和导电聚合物3。 第6期霍晓涛等:MEMS超级电容器用聚吡咯/炭材料复合膜电极的制备及其性能 摇415 电容器的10100倍,在众多导电聚合物中,聚吡咯境稳定性好等诸多优点而日益受到人们的关研究还相对比较少,已有很多基于微电极层面上的研究,这方面比较有代表性的有韩国浦项大学Sung等6,7制

10、备的MEMS柔性超级电容器。该电容器以导电聚合物PPy为基底,采用了光刻技术在基底上制作多层电极阵列,但由于缺乏电极周边密封结构,故还不能作为完整的器件获得应用。而周扬等8制备的一种两腔并排式结构的基于PPy膜电极的 2 (Polypyrrole,PPy)具有良好的导电性,合成简单,环 中,由于在微米级三维集流体上的电场分布不均匀,导致难以实现均匀沉积,出现器件容量衰减严重、循环性能差等问题。笔者针对膜电极制备工艺瓶颈问题,研究在MEMS超级电容器的三维结构集流体上的聚吡咯(PPy)、聚吡咯/碳纳米管(PPy/CNT)、聚吡咯/石墨烯(PPy/GR)膜电极的制备,并对性能进行研究。 注4,5。

11、目前国内外有关完整MEMS超级电容器的 2摇实验 2.1摇三维梳齿状结构的制备 利用MEMS工艺制备出MEMS超级电容器的三维梳齿状结构,其工艺流程如图1所示。在硅基体的表面采用MEMS加工技术制备出梳齿状的阴、阳集流体,阴极集流体和阳极集流体依次交叉,全部梳齿各自汇集后同向引出形成二维平面电极对的梳齿状集流体。采用SU鄄8工艺在梳齿状集流体正上方的光刻胶中刻蚀出梳齿状结构的内模。然后,采用电沉积方法制备镍基三维梳齿状结构(图2)。图 但在大电流放电下,容量衰减比较严重。在这些MEMS超级电容器的研究中有两个制约性能指标的共同因素,即PPy膜电极的循环性能差,以及PPy薄膜和基体之间的结合力弱

12、。炭材料具有电位窗口宽、循环性稳定及力学性能好等优点,为了弥补PPy膜电极的不足,可将PPy与炭材料复合,发挥电化学和力学方面的正协同作用 9鄄17 MEMS超级电容器,其比电容能达到6.6mF/cm, 然而,在MEMS超级电容器的膜电极制备过程 。 3为该镍基三维梳齿状结构的SEM照片。 图1摇镍基三维梳齿状结构的工艺流程图 Fig.1摇Processflowdiagramof3DNi鄄basedcombstructure. 摇416 新摇型摇炭摇材摇料第28卷 图2摇镍基三维梳齿状结构图Fig.2摇Photoof3DNi鄄basedcomb structue. 图3摇镍基三维梳齿状结构SE

13、M照片Fig.3摇SEMimageof3DNi鄄basedcombstructure. 2.2摇膜电极的制备 采用滋Autolab芋电化学工作站,三电极体系下利用循环伏安法分别制备PPy、PPy/CNT、PPy/GR功能薄膜作为MEMS超级电容器的膜电极。其中,30CNT滋m为多壁碳纳米管,北京博宇高科新材料技术有限公司,直径3050nm,长度;GR10由 山西大学分子科学研究所制备,采用Hummers法将 石墨粉制备成氧化石墨,氧化石墨再经化学法制备2成所用石墨烯.2.1摇在20PPymL膜电极的制备。 的蒸馏水中加入50滋L的十二烷基 苯磺酸,然后加入67滋L的吡咯,超声0.5h进行分散,

14、溶液无色透明,pH值为34。工作电极为阳极梳齿结构,对电极为铂片(0.5cm伊1.5cm),参比电极为饱和甘汞电极(SCE),三电极全部浸入上述电解液中。然后,在鄄0.41.1V电压范围内循环伏25安扫min描,即在阳极梳齿结构上得到50圈,扫描速率100mVPPy/s,膜电极聚合时。用间 同样的方法在阴极梳齿结构上沉积相同的PPy膜2电极.2.2摇。 在20PPymL/CNT的蒸馏水中加入、PPy/GR复合膜电极的制备50滋L的十二烷基 苯磺酸,然后加入67滋L的吡咯,最后加入3mg的CNT或GR,超声1h进行分散,溶液呈浅黑色,pH值34。用制备PPy膜电极的方法制备PPy/CNT、PPy

15、/GR复合膜电极。 经测量,三维结构集流体上的PPy、PPy/CNT、0PPy.034/GRmg/的cm负056、0.039、2质量比均为67,颐3。 复合膜电极中载量分别PPy为与0.CNT、GR的2.3摇电容器的测试 采用S4700型扫描电子显微镜(SEM,Hitachi,日本)观察电容器膜电极的微观形貌。在上述三维结构中灌注PVA鄄KOH鄄KSCN凝胶电解质并挥发晾去多余水分后完成激活,再对超级电容结构体覆盖一层BCB介质膜完成封装,即得分别基于PPy、PPy/CNT、PPy/GR膜电极的MEMS超级电容器样品,采用滋Autolab芋电化学工作站对样品进行电化学性能测试,并对循环性能测试

16、后的膜电极微观形貌进行观察。 3摇3.1摇结果与讨论 膜电极的微观形貌 图4为循环性能测试前PPy、PPy/CNT、PPy/GR膜电极的SEM照片。图4a为PPy膜电极的表面呈典型的菜花状。图4b为PPy/CNT复合膜电极的表面形貌,CNT缠绕在一起形成网状结构,PPy以CNT为基底发生沉积,这增加了PPy与电解质的有效接触面积,以及PPy/CNT复合薄膜的结构稳定性。图4c为PPy/GR复合膜电极的表面形貌,GR加入后,膜电极的微观结构发生明显变化,菜花状形貌消失。表明GR的加入可有效地加速PPy纳米颗粒聚集形成更大均匀的薄膜,整个膜电极变大,这有助于提高薄膜的电子、离子传输能力,以及提高P

17、Py/GR复合薄膜与集流体之间的结合力,从而可使电极材料具有容量高、循环寿命长及结构稳定的良好性能,充分发挥GR及PPy间的正协同效应。 图5为循环性能测试后PPy、PPy/CNT、PPy/GR膜电极的SEM照片。图5a显示PPy膜电极受到破坏,发生脱落现象,说明PPy薄膜与集流体之间的结合力弱,膜电极结构不稳定。图5b、图5c显示PPy/CNT、PPy/GR膜电极微观结构完整,没有脱 第6期霍晓涛等:MEMS超级电容器用聚吡咯/炭材料复合膜电极的制备及其性能摇417 图4摇循环性能测试前PPy、PPy/CNT、PPy/GR膜电极的SEM照片 Fig.4摇SEMimagesof(a)PPy,(

18、b)PPy/CNT,(c)PPy/GRmembraneelectrodesbeforecyclingtest. 图5摇循环性能测试后PPy、PPy/CNT、PPy/GR膜电极的SEM照片 Fig.5摇SEMimagesof(a)PPy,(b)PPy/CNT,(c)PPy/GRmembraneelectrodeaftercyclingtest. 落现象发生,说明PPy/CNT、PPy/GR复合薄膜与集 3.2摇电容器的电化学性能3.2.1摇循环伏安测试流体之间的结合力较强,膜电极结构稳定。采用滋Autolab芋电化学工作站,以100mV/s 扫描速率对电容器样品进行循环伏安测试,电位扫 描为鄄0

19、.41.1V。图6为样品的循环伏安曲线,可 以看出,在同一扫描速率下,PPy、PPy/CNT、PPy/ GR三种膜电极电容器的CV曲线形状类似于典型 的矩形,这表明三种膜电极充放电的可逆性良好,具 有比较理想的电容特性。 在循环伏安测试中,可根据CV曲线按下式求 出电容器件的电容量:摇摇摇摇C=i/v(1)图6摇MEMS超级电容器样品的循环伏安曲线Fig.6摇CVcurvesoftheMEMSsupercapacitorsat100mV/s.摇摇由图6可以看出,PPy/CNT、PPy/GR复合膜电极电容器的电容量比纯PPy膜电极电容器的要大, 这表明炭材料CNT、GR的加入,改变了PPy的微观

20、 形态,使PPy与电解质之间的离子交换能更有效地 进行,从而使其电容量增大。式中,C为电容量,i和v分别为响应电流和电位扫描速率。由上式可知,在恒定扫描速率下,电容量与响应电流i大小有关,在CV曲线中则直观表现为 曲线所包围的面积越大,电容量越大。 摇418 新摇型摇炭摇材摇料第28卷 3.2.2摇交流阻抗测试(EIS测试) 采用交流阻抗方法测量对器件施加小幅度微扰 CPE2分别代表引线和电解质的电阻、电荷传递电件,其阻抗可表示为:ZCPE=1/Y(j棕)鄄n,其中Y具有阻、双电层电容、法拉第电容。CPE为常相位角元 时的电化学响应,据此观察、研究器件的阻抗以及电5mV的小幅正弦交流信号,信号

21、的频率为0.1Hz极反应机理等。在本测试中,给电容器施加一个 电容量纲,棕为角频率,n为无量纲数,取值为01,代表弥散系数。基于图8的拟合结果如表1。可以薄膜与基体Ni之间的结合力小、接触不良所致。PPy/CNT、PPy/GR复合膜电极电容器的R1较小,说明炭材料CNT、GR的加入,增大了薄膜与基体Ni之间的结合力,改善了阻抗性能。PPy、PPy/CNT、的阻抗性能主要取决于膜电极中PPy的存在状态。小,低频区主要反映电极活性材料的法拉第电容CPE2大小,拟合结果显示三种电容器的CPE2比CPE1大,这意味着法拉第电容在电极的电容性能中起支配作用。 图7中高频区主要反映界面的双电层电容CPE1

22、大PPy/GR膜电极电容器的R2依次减小,说明电容器看出,PPy膜电极电容器的R1最大,这是由于PPy 100kHz,测试结果如图7所示。 图7摇MEMS超级电容器样品的交流阻抗曲线Fig.7摇EIScurvesoftheMEMSsupercapacitors. 摇摇其中:Zre为阻抗的实部,Zim为阻抗的虚部。从 图7中可以看到,所有曲线均由半圆和直线组成。的,低频区PPy/CNT、PPy/GR膜电极电容器的直线斜率明显大于PPy膜电极电容器的直线斜率,表明 高频区的半圆(法拉第圆弧)是电荷传递电阻引起 PPy/CNT、PPy/GR复合膜电极的电容性比PPy薄膜的更好,其中PPy/GR膜电极

23、电容器的阻抗特性更接近于理想电容器。 拟合分析。等效电路如图8所示,R1、R2、CPE1、 根据其阻抗谱特征,构建了一个等效电路进行 图8摇拟合的等效电路 Fig.8EquivalentcircuitforfittingtheEISdata. 表1摇等效电路的拟合数据 Table1摇Fittingparametersofequivalentcircuit MEMSsupercapacitors PPyPPy/CNTPPy/GR R1/赘5 CPE1鄄Y/mF0.00060.00130.0018 0.78630.83340.8656CPE1鄄n R2/赘 CP

24、E2鄄Y/mF0.02420.02680.0284 0.82830.86650.8946CPE2鄄n 3.2.3摇恒流充放电测试 图9为MEMS超级电容器样品在电压01V,式中,CS为电容器的单位面积比容量,单位为F/cm2,S为其比表面积,单位为cm2。 从图9中可以看出,当放电电流为1mA时, CS=(I伊驻t)/(驻U伊S)摇摇摇摇摇摇(3) 电流1mA下的恒流充放电曲线。器件的电容量可以根据其放电曲线进行计算,电容量计算公式为: C=(I伊驻t)/驻U摇摇摇摇摇摇摇摇(2) 式中,C是该电容器的电容,单位为F,驻t为放电过程的时间差,单位为s,驻U为对应的放电过程的电位差,单位为V。

25、相应的单位面积比容量计算公式为: 28滋F,比电容为8.0mF/cm2;PPy/GR膜电极电容 器的电容值为30滋F,比电容为8.3mF/cm2。可见,基于PPy/CNT、PPy/GR膜电极的MEMS超级 7.0mF/cm2;PPy/CNT膜电极电容器的电容值为 PPy膜电极电容器的电容值为25滋F,比电容为 第6期霍晓涛等:MEMS超级电容器用聚吡咯/炭材料复合膜电极的制备及其性能 摇419 电容器拥有更高的电容值与比电容。与PPy膜电极相比,PPy/CNT、PPy/GR复合膜电极具有更好的电容性能,其中PPy/GR复合膜电极的电容性能最佳,这与GR具有很高的电导率有直接关系。 图9摇MEM

26、S超级电容器样品的恒流充放电曲线 Fig.9摇Galvanostaticcharge/dischargecurvesoftheMEMSsupercapacitors. 3.2.4摇循环性能是决定循环性能测试 MEMS超级电容器性能稳定、 使用寿命以及最终是否能满足实用化要求的重要指标。本测试中,在1mA恒定电流、01V电压范围下,对电容器样品进行了5000次恒流充放电测试,计算出每500次的充放电下的比电容,图10是样品的循环性能曲线。可以看出,经过5000次恒流充放电循环后,PPy、PPy/CNT和PPy/GR膜电极电容89器的比电容分别保持了原来的.2%。相比之下好,表,明PPyPPy/G

27、R/GR膜电极电容器的循环72.9%、85.0%和 稳定性能最复合薄膜是作为MEMS超级电容器电极材料的最佳选择。PPy膜电 极电容器显示出较差的循环稳定性,原因是在掺杂/去掺杂过程中,电极经历了膨胀、收缩和破坏,致使PPy薄膜有脱落现象发生,进而导致导电性和电压变化逐渐降低。而掺杂CNT或GR后,不仅提供了优良的导电路径和大的比表面积沉积PPy,而且也使膜电极结构稳定,最终导致复合膜电极的循环稳定性能有所提高。 图11为循环性能测试后电容器的CV曲线。由于PPy膜电极结构受到破坏,其电容器的响应电流i较循环测试前有明显减小,电容量明显降低。而PPy/CNT、PPy/GR复合膜电极结构稳定,其

28、电容器的响应电流i较循环测试前均只有少许减小,电容量无明显变化。这进一步证明了在PPy膜电极中引入CNT或GR后,电容器的电容性能和膜电极结构稳定性得到了明显改善。 图10摇MEMS超级电容器样品的循环性能曲线 Fig.10摇CycleperformancecurvesoftheMEMSsupercapacitors. 图11摇循环性能测试后MEMS超级电容器样品的循环伏安曲线Fig.11CVcurvesoftheMEMSsupercapacitorsaftercyclingtest. 4摇结论 采用循环伏安法,在MEMS超级电容器的三维结构集流体上,分别制备出PPy、PPy/CNT、PPy/

29、GR膜电极,并对电容器样品进行了相关测试,以考察在PPy中加入CNT或GR后制备生成的复合膜电极对器件电化学性能的影响。结果表明,与PPy膜电极电容器相比,PPy/CNT、PPy/GR膜电极电容器的阻抗显著降低,容量明显提高,循环性能显著改善,且复合薄膜和集流体之间的结合力大,增强了器件稳定性。这说明PPy与炭材料复合,获得两种材料间在电化学和力学方面的正协同作用,PPy/炭材料复合材料更适合作MEMS超级电容器的膜电极,其中GR是与PPy制作复合膜电极的最佳选择。 参考文献 1摇JinporousSL,carbonDengasHGan,ZhanelectrodeL,etmaterialal.

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40、版、IE10等浏览器可能会出现异常情况。) 如有问题请咨询编辑部,Tel:0351鄄2025254,E鄄mail: 新型炭材料编辑部摇摇 2013.8摇摇摇摇摇 MEMS超级电容器用聚吡咯/炭材料复合膜电极的制备及其性能 作者： 作者单位：霍晓涛， 朱平， 韩高义， 熊继军， HUO Xiao-tao， ZHU Ping， HAN Gao-yi， XIONGJi-jun霍晓涛,朱平,熊继军,HUO Xiao-tao,ZHU Ping,XIONG Ji-jun(中北大学 仪器科学与动态测 试教育部重点实验室，山西 太原 030051; 中北大学 电子测试技术重点实验室

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