紫菜中碘含量的测定及其条件探究

1、内蒙古石油化工年第期紫菜中碘含量的测定及其条件探究李云（内蒙古包头师范学院化学学院，内蒙古 包头 ）摘 要：通常测定海带中碘含量的方法有很多，如，灰化法，碱浸泡法等。海带中碘与有机基团（）形成碘化物，提取海带中的碘要先将海带灼烧灰化，最后溶解，过滤，提取滤液，根据不同氧化剂氧化碘离子的不同现象，选择最合适的氧化剂氧化碘离子，最后用硫代硫酸钠滴定，从而测得海带中的碘含量。在此基础上，我们探索研究了不同氧化剂的不同作用情况，实验探索出了优选的氧化剂来做实验测定。关键词：海带；碘；氧化剂中图分类号：； 文献标识码： 文章编号：（）碘是人体必需的微量元素之一，它对人体的健康起着重要作用。人体缺乏碘元素

2、会导致甲状腺肿大，克汀病等一系列疾病，因此消除碘缺乏病已引起社会普遍关注。海带的含碘量较高，而且营养价值丰富，味道鲜美，是人体吸收碘元素的重要来源之一。本实验中采用灰化法提取海带中的碘离子，下面将以该方法的原理，方法以及注意事项及氧化剂的探索内容进行阐述。 实验部分 实验用品烧杯 ；量筒；量筒；移液管：滴管；玻璃棒；容量瓶；容量瓶；容量瓶；滤纸（中速）；托盘天平；玻璃漏斗；电子分析天平；酒精灯；瓷坩埚；坩埚钳；镊子。 实验试剂的配制分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂，蒸馏水。 溶液：称取 固体溶解于小烧杯中，定容至容量瓶中； 溶液：，稀释 溶液定容至容量瓶中； 溶液：，称取 固体溶解于小烧杯

3、中，定容至容量瓶中；溶液：称取固体，加入蒸馏水溶解；淀粉指示剂：称取 可溶性淀粉加少量水溶解调成糊状，倒入沸水中煮沸后冷却；草酸溶液：，称取草酸固体溶解后定容至容量瓶中； 溶液：，称取 固体溶解于烧杯中，加水定容至 容量瓶中； 溶液。 实验原理海带中碘主要与有机基团（）结合成碘化物，完全灰化后转化为，等。在中性条件下（ ：） 在酸性条件下（）： 碱性条件下： 弱酸条件下（）：（） 滴定反应： 样品处理称取干海带（福建省罗源县海阳食品有限公司）于烧杯中用少量酒精润湿，再置于瓷坩埚中在通风橱中于酒精灯上灼烧，约后用玻璃棒蘸点酒精引燃海带，灼烧至无烟，将海带灰转移至烧杯中加入蒸馏水溶解，加热 至刚沸

4、腾时停止加热，冷却至室温后，过滤，洗涤玻璃棒及小烧杯次，收集滤液于小烧杯中。滤液为透明带有浅黄色。由于海带灰中含有 ， 等碱性物质，所以滤液呈强碱性。 探究实验 实验方法称取海带于瓷坩埚中置于电炉上炭 收稿日期：年第期李云 紫菜中碘含量的测定及其条件探究化至无烟后放入马弗炉中逐渐升温至约后取出，自然冷却，将海带灰溶解于小烧杯中，然后进行过滤，将滤液转移至 锥形瓶中，加入 溶液摇匀放置 后加入硫酸溶液，边摇动边加入草酸溶液至高锰酸钾颜色恰好消失，加入溶液，溶液将变成黄色。 探索实验内容和步骤本实验探索灰化海带时，通过使用哪些仪器、药品以及如何操作来缩短灰化海带时所用时间。原实验使用马弗炉灰化海带

5、，本实验探索灰化海带前先用酒精灯润湿再于坩埚中置于酒精灯上灰化，约后用玻璃棒蘸点酒精引燃海带，灼烧至无烟后，可以缩短海带灰化时间，使实验简单易操作。原实验用 溶液做氧化剂氧化 ，本实验探索其他氧化剂取代 溶液，以选择最优氧化剂进行实验。样品处理后，分别取个干净的试管，标号为，试管中加入适量且等量的滤液。探索步骤及现象见下表：序号调节淀粉氧化剂（等量）现象值指示剂滴溶液滤液几分钟后变蓝滴溶液滤液立即变蓝 计算公式样品中碘含量按下式计算：式中：；碘的含量（）； 溶液的浓度（）； 标准溶液用量（）；海带的质量（）。 实验结果及数据处理试样碘含量平均值绝对平均相对平偏差偏差均偏差 实验探索内容及说明陈

6、瑞雪，金从武认为，灰化时，加盖灼烧得到的海带灰为灰褐色，其滤液为黑色，若敞口灼烧海带，得到的海带灰为黑色，但其滤液为透明带有黄色，所以灰化海带时为敞口灼烧海带。实验中发现海带灰化前用一定量的酒精润湿，可以缩短实验时间。吕红，聂丽，胡蕾认为，以 在酸性条件下为氧化剂，如果不对 的量加以控制，很容易向号试管中加入滴管溶使过氧化 导致实验失败邱小香在实验中用。液，静置两三分钟后滴加溶液，调，的溶液做氧化剂，且在节值为滴草酸溶液，草酸除去颜色后 加入溶液。，振荡，颜色消失，溶液变为透明黄色。由于海带处理后滤液为强碱性 且实验中发现 若由于 与反应速度较慢，而若用 做氧化，溶液过量 溶液将变浑浊 所以本

7、实验中选择，剂，需要控制 的氧化程度，避免被过氧化，所以溶液做氧化剂。实验中采用溶液做优选氧化剂。实熊言林实验中并未将溶解的海带灰加热。 样品测定验过程中将海带灰溶解后加热时间过长会导致碘化样品处理后，向滤液中加入过量的物随水蒸气挥发过多 影响实验结果 所以海带灰溶的溶液，静置一会儿后滴加，的解后加热至溶液刚沸腾时即停止。溶液，调节值为，再边搅拌边加入结论经探究发现 灰化海带前先用少量酒精润湿海草酸溶液至颜色恰好消失，滴加容，滴溶液，溶液变为黄色。转移至带不仅可以缩短实验时间 还可以使海带充分灰化。，量瓶中定容。灰化后将海带灰转移至小烧杯中 加少量水溶解后，吸取上述滤液，置于锥形瓶中，用，加热

8、至刚沸腾时停止 冷却至室温后过滤 收集滤，滴定，当溶液呈浅黄色时，用蒸液。多次试验发现高锰酸钾为最优氧化剂 所以向，馏水冲洗锥形瓶瓶壁，加入淀粉指示剂，摇滤液中滴加过量的的溶液，静置匀，继续滴定，至溶液蓝色恰好消失时停止滴定，记一会儿后，滴加硫酸溶液调节溶液录消耗的的体积。值至中性 再滴加草酸溶液至高锰酸钾颜色恰好消，重复上述操作，平行做份实验，记录每份所消失，再滴加滴溶液，溶液变为黄色，之后耗的 体积。便可用 滴定，从而测得碘含量。内蒙古石油化工年第期高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量王美多，温畅（铁岭市食品药品检验所，辽宁 铁岭 ）摘 要：目的 建立用高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸

9、水苏碱的含量。方法 薄层的展开剂为丙酮无水乙醇盐酸（），展开距离为，温度为室温展开，取出，晾干，加热分钟使薄层板上的盐酸完全挥尽，放冷，喷以硫酸溶液，在烘干，喷以稀碘化铋钾试液三氯化铁乙醇溶液（）混合溶液至斑点显色清晰，扫描波长为结果 盐酸水苏碱在内呈良好的线性关系（），为。结论 本方法操作简单，重复性好，可作为妇康片中盐酸水苏碱的定量分析方法。关键词：盐酸水苏碱；高效薄层色谱；妇康片中图分类号：文献标识码：益母草为唇形科植物益母草的新鲜或干燥地上部分晒干或切段晒干，具有活血调经，利尿消肿，清热解毒的功效。用于月经不调，痛经闭经，恶露不尽，水肿尿少，疮疡肿毒。妇康片现行标准为国家食品药品监督管

10、理局标准 ，益母草做为君药，主要成分为盐酸水苏碱，该标准没有对其进行质量控制。本品采用高效薄层色谱法，用盐酸水苏碱控制益母草的含量，该方法简便，易于控制，结果准确，重复性好，可作为妇康片的质量控制方法。文章编号：（） 仪器与试药高效薄层扫板 （德国 公司 ），瑞士薄层扫描仪，瑞士自 动 点 样 机，电 子 天 平（），盐酸水苏碱购自中国药品生物制品检定所，批号为。 方法与结果 对照品溶液的制备精密称取盐酸水苏碱，置容量瓶中，乙醇溶解至刻度。櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆参考文献 邱小香碘量法测定海带中碘的含量信阳农业高等专科学