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文档简介
1、氨氮的测定(纳氏试剂光度法)原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在 410-425nm范围。本法最低检出浓度为 L。仪器:紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。试剂(配制试剂及水样稀释均用无氨水)10% (m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于 聚乙烯瓶中。硫酸:P =纳氏试剂:称取 16g 氢氧化钠,溶于 50ml 水中,充分冷却至室温。另取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶
2、液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100ml。铵标准溶液:称取3.819g经100C干燥过的氯化铵溶于水中,移入 1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液浓度为 1000mg/L。无氨水制备:每升蒸馏水中加硫酸,在全玻璃馏器中重蒸馏,弃去 50ml 初馏液, 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。步骤:预处理:取100ml水样于具塞量筒中,加入1口110漏酸锌溶液和一氢氧化钠 溶液,调节PH至左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过 的中速滤纸过滤,并去初滤液 20ml。校准
3、曲线的绘制:移取 1ml 铵标准液于 100ml 容量瓶中 , 用水稀释至标线 , 此溶液为 10mg/L分别吸取、铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线, 其含量分别为L、L、L、L、L,然后分别取以上铵标准液 50ml水样 于比色管中,加酒石酸钾钠溶液,混匀,加纳氏试剂,混匀,放置 10分钟在波长420nm处,用光程10mnik色皿,经水为参比,测量出 吸光度,测完试样后, 紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含 量关系绘制曲线图, 并保存在紫外分光光度计内 (分光光度计的使用 见)。水样的测定: 取 1ml 经絮凝沉淀预处理后的水样,加入比色管中,并加水稀释至50ml,然后加酒石酸钾钠溶液,混匀,加纳氏试剂,混匀,放置10分钟后,同校准曲线步骤测量, 此时紫外分光光度计会根据校准曲线 显示该水样的氨氮含量,根据该含量乘以50,即得出被测水样的总含量。注意事项:纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置
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