岛津LC20AT型高效液相色谱仪操作规程

1、南京丰融化学技术有限公司Nanjing Frochem Tech Co.,Ltd.标 题岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程编 码FR-SOP-SB-YQ-005版 次A版/第0次修改起 草 人 年 月 日颁发部门设备部审 核 人年 月 日生效日期 年 月 日批 准 人年 月 日分发部门总经理 、副总经理 、行政部 、财务部 、质量部 、研发部 、生产部 、设备部 、销售部 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程1 目的：规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养，保证测量数据的准确可靠。2 范围：适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪使用维护保养操作。3 职责：岛津LC

2、-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程；质量部管理人员监督实施。4 内容：4.1 使用：4.1.1 仪器组成:LC-20AT型高压双泵; SPD-20AT紫外检测器;CTO-10AS柱温箱;进样器;混合器;色谱数据处理系统(LC solution软件);计算机;打印机。4.1.2 电源:将电源插头分别插入插座后,接通外电源及稳压器电源,依次打开泵,检测器,柱温箱，色谱数据处理系统,计算机的电源开关。4.1.3 更换流动相:配制好的流动相经超声脱气后,将过滤头插入液体底部。若使用的流动相为缓冲盐溶液，应先用低浓度的甲醇-水混合液(常用5:95)冲洗20-30分钟，再更换为含盐流动相。4.1

3、.4 LC-20AT泵的操作:4.1.4.1 打开泵的电源后,显示屏显示：0.000mlMax 3500 MPaMin 04.1.4.2 排气泡： 将泵上部中间的黑色旋钮逆旋转90180度，按【Purge】,进入流动相被吸入过滤器至泵的排气冲洗操作, ,自动脱气完毕后(液体停止从废液管流出时),关闭排液阀即可。4.1.4.3 。4.1.5 SPD-20A型紫外检测器参数设定: 待检测器自检完毕且正常后,可进行参数的设定。显示屏显示:0nm0.00AUD20.1AUFS。4.1.6 色谱数据处理系统设定:4.1.6.1 在计算机上打开“LC solution”界面。4.1.6.2 点击“通道1”

4、 “通道2”图标,选定通道。输入实验信息，4.1.6.3 编辑方法：采样控制：输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；积分：选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改； 4.1.6.4 点击【数据采集】：点击【查看基线】；点击【零点校正】。4.1.6.5 用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般需要10倍柱体积的流动相。待系统稳定后，开始进样。进样前按检测器【zero】键校零。用样品溶液清洗注射器，

5、并排除气泡后抽取适量。每次进样量要基本一致，进样针里不可有气泡，如有，及时赶去。在进样阀处于“Inject”状态时，插入进样器，迅速旋转至load状态，注入样品，旋回inject位置，进样结束。迅速进样后，在“数据采集”状态下，单击【采集数据】，采集完毕后，单击【停止采集】，保存数据。如此数据作废，则单击【放弃采集】。4.1.7 数据处理 4.1.7.1点击【开始】，选择程序中的N2000在线工作站。点击，选择文件，双击打开。点击【谱图】，查看谱图。点击，对谱图进行数据处理。点击【显示设置】，出现根据谱图显示要求，更改参数，点击【采用】保存。4.1.7.2 点击，查看报告，点击【打印】，将报告

6、打印出。 4.1.8 样品测定完毕后系统的清洗:4.1.8.1 选择清洗流动相：用甲醇或适当的溶剂进行HPLC系统清洗,反相柱若使用了含盐的流动相,则先用低浓度的甲醇-水混合液(常用5:95)冲洗约30ml至泵压稳定,再换纯甲醇冲洗约30ml。4.1.8.2 先关闭泵,用经超声脱气过的清洗用流动相冲洗滤器,再把滤器浸入流动相中,打开泵的排液阀, 按【Purge】,排气，排气完毕，关闭排液阀,启动泵冲洗。4.1.8.3 进样器的清洗: 关闭泵后，用专用的注射头清洗。若流动相含盐,则先用至少15ml的纯水清洗(在分析状态和进样状态交替反复清洗),完后用纯甲醇清洗。若流动相不含盐,则可直接用纯甲醇清

7、洗即可。清洗完后套上帽子,防止尘埃堵塞进样口。4.1.9 关机:4.1.9.1 关闭数据采集窗口,关闭【Windows】,关闭计算机电源。4.1.9.2 关闭泵,切断泵,检测器和色谱数据处理器电源。4.1.9.3 切断稳压器电源及外电源。4.1.10 填写“仪器使用记录”。4.2 维护和保养：4.2.1 维护保养前后应进行的工作：（1）检查维护前的准备： 擦去前面板和主箱盖上的灰尘。 使用纸或软布沾少许水擦去键板上的灰尘。 仪器使用完毕后，应用布盖上。（2）维护操作及其时间间隔：操作半年1年2年3年6年备注检查冲洗管路的密封圈(更换)出口单向阀的检查(更换)及超声清洗入口单向阀的检查(更换)及超声清洗管路过滤器的检查(更换)及超声清洗因为长时间使用,流动相中的固体会阻塞过滤器,必须清洗。吸滤器的检查(更换)及超声清洗因为长时间使用,流动相中的固体会阻塞过滤器,必须清洗。更换(排气阀)垫片当垫片磨损后，排液阀的密封能力下降,必须更换。（3）检查维护后的漏液检查： 检查维护后,启动输液泵,检查管路中是否有漏液。如果存在漏液,须采取适当的措施来排除故障。4.2.2使用注意事项：（1）更换的部件必须是规定的部件,如果使用任何其它部件,会导致仪