仪器分析作业第七章

1、专业：生物工程 姓名：潘红波 学号：3、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线？它们之间有何联系？答：共振线 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。 灵敏线 各元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。 最后线 当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后消失的谱线。 分析线 在被测元素的谱线中选则作为分析用的一条谱线。 一般选择灵敏线或最后线作为分析线，一个元素在含量低时的最后线是该元素的最灵敏线，含量高时则存在自吸干扰。4、何谓自吸收？它对光谱分析有什么影响？ 答：发光层四周的蒸气原子，一般比中心原子处于较低能级，因而当辐射能通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称

2、为自吸收。 谱线自吸效应的存在，特别当元素含量高时，常使谱线强度减弱，严重时，谱线中央消失，成为双线的形状。5、光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和适用场合。 答：由于各种元素原子结构不同，在光源的激发作用下，可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定元素的存在。 比较法：将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得到的光谱图进行比较，以确定某元素是否存在。此方法简便，只适用于试样中指定组分的定性鉴定。 铁谱法：将试样与纯铁并列摄谱，与元素

3、标准光谱图进行比较。适用于测定复杂组分的光谱定性全分析。7、光谱分析中元素标准光谱图起什么作用？ 答：在定性分析时，只要在映谱仪上观察所得谱片，使元素标准光谱图上的铁光谱谱线与谱片上摄取的铁谱线相重合，如果试样中未知元素的谱线与标准光谱图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合，则该元素就有可能存在。8、光谱定量分析的依据是什么？为什么采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 答：根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度。两者之间有经验式： 取对数得 此曲线在一定浓度范围内为一直线。 使用内标法可以使谱线强度由于光源波动而引起的的变化得到补偿。原理：在被测元

4、素的谱线中选一条线作为分析线，在基体元素的谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线，这两条谱线组成分析线对。分析线与内标线的绝对强度的比值成为相对强度，内标法就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。 内标元素和分析线对应具备的条件：（1）原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。若试样主要成分的含量较恒定，有时也可用此基体元素作为内标元素。（2）因为元素发射的谱线强度与该元素的激发电位有关，因此要选择激发电位相同或接近的分析线对。若选用离子线组成分析线对时，则还要求电离电位也接近。（3）两条谱线的波长应尽可能接近。由于两条线将在同一感光板极为靠近的部分感光，因此曝光时间的变动，感光板乳剂层的性质，冲洗感光板的情况都将产生相同的影响，这样他们在感光板上的相对强度将不受这些因素的变化而改变，即使改变也将是很小的。（4）所选线队的强度不应相差过大。因为欲测杂质的含量通常很小。（5）所选用的谱线应不受其它元素谱线的干扰，也应不是自吸收严重的谱线。（6）内标元素与分析元素的挥发率应接近。11、某合金中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标，实验测得数据如下。根据上述数据，（1）绘制工作曲线，（2）求溶液A,B,C的质量浓度。 解：以S=SPb-SMg 对lgC作图,即得如下的工