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文档简介
1、理化分析的范畴,理化分析,-,物理,化学,分析或仪器分析,仪器分析是基于物理或物理化,学原理和物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法,.,也就是以测,量物质的物理性质为基础的分析方法,.,所以,与化学分析法比较,也可以叫,做,物理分析法,或,物理化学分析法,.,这类方法通常是以测量光,电,热,声,磁等物理量而求得分析结果的,而测量这些物理量,一般必须使用组装成,套的仪器设备,因此称为,仪器分析,.,理化分析包含:物理分析、化学分析。物理分析即机械性能及金相分析;,化学分析即湿法及干法分析。机械性能主要测试的项目有:强度、塑性、,硬度、疲劳、冲击韧性。金相检验主要分宏观和微观检验,宏观检验
2、项,目有硫印、酸蚀、断口、塔形等,微观检验主要检验金属中的微观组织。,物理分析,机械性能分析,1,强度,强度是指金属材料在静荷作用下抵抗破坏的性能。由于载荷的作用方式有拉,伸、压缩、弯曲、剪切等形式,所以强度也分为抗拉强度、抗压强度、抗弯,强度、抗剪强度等。各种强度间常有一定的联系,使用中一般较多以抗拉强,度作为最基本的强度指标。,2,塑性,塑性,1,是一种在某种给定载荷下,材料产生永久变形的材料特性,对大多的工程,材料来说,当其应力低于比例极限时,应力一应变关系是线性的。另外,大多数材,料在其应力低于,屈服点,时,表现为弹性行为,也就是说,当移走载荷时,其,应变也完全消失。塑性好坏可用,伸长
3、率,和,断面收缩率,表示。,3,硬度:,硬度是衡量金属材料软硬程度的指标。最常用的是压入硬度法,用一定几何,形状的压头一定载荷下压入被测试金属表面,根据压入程度来测定其硬度值。,硬度是材料抵抗弹性变动、塑性变形或破坏的能力。有如下优点:非破坏性、,易行性、高效率、可比性。材料硬度和其他物理性能之间存在联系,常用硬度方法:布氏硬度(,HB,)、洛氏硬度(,HRA,、,HRB,、,HRC,)、维氏硬,度(,HV,)、显微硬度等方法。,布氏硬度,布氏硬度的测定原理是用一定大小的试验力,F(N),把直径为,D,(,mm,)的淬火钢球或硬,质合金球压入被测金属的表面(图,1,),保持规定时间后卸除试验力
4、,用读数显微镜测,出压痕平均直径,d,(mm),,然后按公式求出布氏硬度,HB,值,或者根据,d,从已备好的布,氏硬度表中查出,HB,值。,由于金属材料有硬有软,被测工件有厚有薄,有大有小,如果只采用一种标准的试验,力,F,和压头直径,D,,就会出现对某些工件和材料的不适应的现象。因此,在生产中进行,布氏硬度试验时,要求能使用不同大小的试验力和压头直径,对于同一种材料采用不,同的,F,和,D,进行试验时,能否得到同一的布氏硬度值,关键在于压痕几何形状的相似,,即可建立,F,和,D,的某种选配关系,以保证布氏硬度的不变性。,国家标准,(GB231-84),规定布氏硬度试验时,常用的,0.102F
5、/D,的比例为,30,、,10,、,2.5,三,种,根据金属材料的种类、试样硬度范围和厚度的不同,按下表(布氏硬度试验规范),选择试验压头(钢头)的直径,D,、试验力,F,及保持时间。,洛氏硬度,洛氏硬度试验采用三种试验力,三种压头,它们共有,9,种组合,对应于洛氏硬度的,9,个标尺。这,9,个标尺的应用涵盖了几乎所有常用的金,属材料。最常用标尺是,HRC,、,HRB,和,HRF,,其中,HRC,标尺用于测试淬火钢、回火钢、调质钢和部分不锈钢。这是金属加工行业应用最,多的硬度试验方法。,HRB,标尺用于测试各种退火钢、正火钢、软钢、部分不锈钢及较硬的铜合金。,HRF,标尺用于测试纯铜、较软的铜
6、,合金和硬铝合金。,HRA,标尺尽管也可用于大多数黑色金属,但是实际应用上一般只限于测试硬质合金和薄硬钢带材料。,表面洛氏硬度试验采用三种试验力,两种压头,它们有,6,种组合,对应于表面洛氏硬度的,6,个标尺。表面洛氏硬度试验是对洛氏硬,度试验的一种补充,在采用洛氏硬度试验时,当遇到材料较薄,试样较小,表面硬化层较浅或测试表面镀覆层时,就应改用表面洛氏,硬度试验。这时采用与洛氏硬度试验相同的压头,采用只有洛氏硬度试验几分之一大小的试验力,就可以在上述试样上得到有效的硬,度试验结果。表面洛氏硬度的,N,标尺适用于类似洛氏硬度的,HRC,、,HRA,和,HRD,测试的材料;,T,标尺适用于类似洛氏
7、硬度的,HRB,、,HRF,和,HRG,测试的材料。,HRC,标尺的使用范围是,2070HRC,,当硬度值小于,20HRC,时,因为压头的圆锥部分压入太多,灵敏度下降,这时应改用,HRB,标尺。,尽管,HRC,标尺被规定的上限值为,70HRC,,但是当试样硬度大于,67HRC,时,压头尖端承受的压力过大,金刚石容易损坏,压头寿命会,大大缩短,因此一般应改用,HRA,标尺。,HRA,标尺的使用范围是,20-88HRA,,由美国标准,ASTM E140,可以获得以下换算关系:,27HRA30HRB,60HRA100HRB20HRC,85.6HRA68HRC,可见,,HRA,标尺的测试范围涵盖了从软
8、钢(,HRB,)、硬钢(,HRC,)到硬质合金的硬度范围。然而,事实上,HRA,标尺很少用于测试,软钢,主要用于测试薄硬钢板、深层渗碳钢和硬质合金。在硬质合金方面,由于技术进步,有些材料硬度已达到,93-94HRA,,这已超出,标准规定。工程上超出,HRA,高端的测量范围已成为惯例。,HRA,标尺有一个特殊用途。在使用洛氏硬度计测试钢试样时,如果不知试样,是软钢还是硬钢,可先用,HRA,标尺试测一下,当硬度值小于,60HRA,时可改用,HRB,标尺,当硬度值大于,60HRA,时可改用,HRC,标尺。,HRB,标尺的使用范围是,20100HRB,,当硬度值低于,20HRB,时,由于钢球的压入深度
9、过大,金属蠕变加剧,试样在试验力作用下,的变形时间延长,测试值准确度降低,此时应改用,HRF,标尺。当硬度值大于,100HRB,时,因为钢球压入深度过浅,灵敏度降低,精度,下降,此时应改用,HRC,标尺。在使用,HRB,标尺测试钢试样时,一个特别值得注意的地方是:当预先不知道试样是软钢还是硬钢时,决,不可使用,HRB,标尺做测试,因为用钢球压头误测了淬火钢,钢球就可能会变形,钢球压头就会损坏,这是钢球压头损坏的主要原因。,遇到这种情况时应先用金刚石压头,用,HRA,标尺测试一下,再决定是用,HRB,还是用,HRC,。,HRF,标尺的使用范围是,60100HRF,。,HRF,标尺是国外使用较多的
10、一个标尺,它是测试纯铜和较软的铜合金材料很好的检测手段。,但是在我国,也存在标准硬度块短缺的问题,它的应用也受到了限制。,HRG,标尺适用于,HRB,值接近,100,的材料,对于铍青铜、磷青铜、可锻铸铁这些硬度范围介于,HRB,标尺的高端和,HRC,标尺低端的材,料,如果改用,HRG,标尺,就可以大大改善测试的灵敏度,提高测试精度。,维氏硬度,维氏硬度,英文词条名:,Vickers-hardness,表示材料硬度的一种标准。由英国科,学家维克斯首先提出。以,49.03980.7N,的负荷,将相对面夹角为,136,的方锥形,金刚,石,压入器压材料表面,保持规定时间后,用测量压痕对角线长度,再按公
11、式来计算硬,度的大小。它适用于较大工件和较深表面层的,硬度,测定。维氏硬度尚有小负荷维氏硬,度,试验负荷,1.96149.03N,,它适用于较薄工件、工具表面或镀层的硬度测定;显,微维氏硬度,试验负荷,1.961N,,适用于,金属箔,、极薄表面层的硬度测定。,HV-,适用于,显微镜,分析。维氏硬度,(HV),以,120kg,以内的载荷和顶角为,136,的金,刚石方形锥压入器压入,材料,表面,用材料压痕凹坑的表面积除以载荷值,即为维氏硬,度值,(HV),。,维氏硬度计测量范围宽广,可以测量目前工业上所用到的几乎全部金属材料,从,很软的材料(几个维氏硬度单位)到很硬的材料(,3000,个维氏硬度单
12、位)都可测量。,4,疲劳,许多机器零件都是在循环载荷下工作的,在这种条件下零件会产生疲劳,主要,有拉压、弯曲、扭转、复合。,主要危害:不产生明显的塑性变形,,断裂是突然发生的。,疲劳断裂分三个阶段:萌生、扩展、断裂。,断口宏观形貌受载荷类型、应力水平、应力集中程序及环境介质等影响。,提高疲劳极限的途径主要有:在零件结构设计中尽量避免尖角、缺口和截面突,变,以免产生应力集中而由此产生疲劳裂纹;提高零件表面加工质量,减少疲,劳源;采用各种表面强化处理等。,5,冲击韧性,工程上常用一次摆锤冲击弯曲试验来测定材料抵抗冲击载荷的能力,即测,定冲击载荷试样被折断而消耗的冲击功,Ak,,单位为焦耳(,J,)
13、。,而用试样缺口处的截面积,F,去除,Ak,,可得到材料的冲击韧度(冲击值)指标,,即,ak=Ak/F,,其单位为,kJ/m2,或,J/cm2,。,因此,冲击韧度,ak,表示材料在冲击载荷作用下抵抗变形和断裂的能力。,ak,值的大小表示材料的韧性好坏。,一般把,ak,值低的材料称为脆性材料,,ak,值高的材料称为韧性材料。,ak,值取决于材料及其状态,同时与试样的形状、尺寸有很大关系。,ak,值对,材料的内部结构缺陷、显微组织的变化很敏感,如夹杂物、偏析、气泡、内部,裂纹、钢的回火脆性、晶粒粗化等都会使,ak,值明显降低;同种材料的试样,缺,口越深、越尖锐,缺口处应力集中程度越大,越容易变形和
14、断裂,冲击功越小,,材料表现出来的脆性越高。因此不同类型和尺寸的试样,其,ak,或,Ak,值不能直接,比较。,冲击韧性指标的实际意义在于揭示材料的变脆倾向。,用途:,A.,评价缺口敏感性,B.,材料质量,C.,材料高低温的转变特性,金相分析,1,金相显微镜,金相显微镜主要用于鉴定和分析金属内部结构组织,它是金属学研究金相的,重要仪器,是工业部门鉴定产品质量的关键设备,该仪器配用摄像装置,可摄取,金相图谱,并对图谱进行测量分析,对图象进行编辑、输出、存储、管理等功能。,金相显微镜是将光学显微镜技术、光电转换技术、计算机图像处理技术完美,地结合在一起而开发研制成的高科技产品,可以在计算机上很方便地
15、观察金相图,像,从而对金相图谱进行分析,评级等以及对图片进行输出、打印。,众所周知,,合金的成分、热处理工艺、冷热加工工艺直接影响金属材料的内部组织、结构的,变化,从而使机件的机械性能发生变化。因此用金相显微镜来观察检验分析金属,内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段,。,金相显微镜主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置,(,包括摄影或其,它如显微硬度等装置,),组成。,根据金属样品表面上不同组织组成物的光反射特征,用显微镜在可见光范围,内对这些组织组成物进行光学研究并定性和定量描述。它可显示,500,0.2m,尺度,内的金属组织特征。早在,1841,年,俄国人,(,),就在放大镜下研
16、究了大,马士革钢剑上的花纹。至,1863,年,英国人,(H.C.Sorby),把岩相学的方法,包括试样,的制备、抛光和腐刻等技术移植到钢铁研究,发展了金相技术,后来还拍出一批,低放大倍数的和其他组织的金相照片。索比和他的同代人德国人,(A.Martens),及法,国人,(F. Osmond),的科学实践,为现代光学金相显微术奠定了基础。至,20,世纪初,,光学金相显微术日臻完善,并普遍推广使用于金属和合金的微观分析,迄今仍然,是金属学领域中的一项基本技术。,2.,金属中的基本组织:,铁素体,、渗碳体、珠光体,。,2.1,铁素体,又称纯铁体。符号,F,,最大溶碳,0.0218,物理特性:抗拉强度
17、,230MPa,、屈服,强度,140MPa,、延伸率,30-50,、断面收缩率,70-80,、冲击韧性,160,200J/,平方厘米、,硬度,HB 50,80,由此可见,铁素体的强度、硬度不高,但具有良好的塑性与韧性。,2.2,渗碳体,渗碳体的分子式为,Fe3C,,它是一种具有复杂晶格结构的间隙化合物,。含碳量为,6.69,硬度很高(相当于,HB800,),而塑性和冲击韧性几乎等于零,脆性极大。,2.3,珠光体,珠光体是铁素体及渗碳体的机械混合物。抗拉强度,750MPa,、延伸率,20,25,、,冲击韧性,24,32/,平方厘米,、硬度,HB 180,2.,合金的晶体结构,工业上使用的金属材料
18、大多数是合金。由两种或两种以上的金属或金属与非金属经熔炼、烧结或其他,方法组合而成并具有金属特性的物质叫合金。,组成合金最基本的、独立的物质称为组元。一般说,组,元就是组成合金的元素或是稳定的化合物。当不同的组元组成合金时,这些组元之间由于物理的和化,学的相互作用,形成具有一定晶体结构和一定成分的相。相是指合金中结构相同、成分和性能均一,,并以相界面相互分开的组成部分。由一种固相组成的合金叫单相合金,由几种不同的相组成的合金称,为多相合金。不同的相具有不同的晶体结构,合金按相的晶体特点可分为固溶体和金属化合物两大类。,固溶体,合金的组元之间以不同的比例相互混合,混合后形成的固相晶体结构与组成合
19、金的某一组元相,同,这种固相就叫固溶体。这一组元称为溶剂,而其他组元称为溶质。固溶体有置换固溶体和间隙固,溶体两大类。,1,置换固溶体,置换固溶体是指溶质原子位于溶剂晶格的某些格点位置上所形成的固溶体,犹,如这,些结点上的溶剂原子被溶质原子所置换一样,,所以叫置换固溶体。金属元素彼此之间一般都能形成置,换固溶体。,但由于固溶度的大小往往相差很大,所以有的溶质,组元在固溶体中的浓度(固溶度)有,一定的限制,,这种固溶体就叫有限固溶体。有的溶质却能以任意,比例溶人溶剂,其溶解度可达,100,,,这种固溶体,称无限固溶体。,2,间,隙固溶体,一些原子半径很小的溶质原子,置换固溶体,(a),和间隙固溶
20、体,(b),溶入溶剂中时,不是占据溶剂,晶格的正常结点位置,而是填入到溶剂晶格的间隙中,形成间隙固溶体。形成间隙固溶体的溶质元素,,都是属于半径小于,0.lnm,的非金属元素,如,H,、,O,、,N,、,C,、,B,等,而溶剂元素都是过渡族元素。,溶质,原子溶人溶剂后,将使溶剂的晶格常数改变,并使晶格发生畸变。溶入的溶质原子越多,溶剂晶格畸,变也越大。当溶质原子较小时,溶剂晶格畸变也较小。由于溶剂晶格中的间隙是有一定限度的,所以,间隙固溶体都是有限固溶体。,化学分析,1,干法分析:光谱、碳硫、氮氧。,2,湿法分析:原子吸收法、滴定法、分光光度法。,2.1,常见的五大常规元素的性能以及分析方法,
21、2.1.1,常见五大常规元素的性能,1,、碳(,C,):熔点为,3500,,沸点为,4200,,存在形式:钢中以碳化物形式存在,,对钢的性能起决定性作用。铁中由性能决定,以石墨或碳化物存在。如白口铁,灰,口铁,球铁。,2,、硅(,Si,):主要以固溶体形式存在,,FeSi,、,Fe2Si,等。固溶于铁素体及奥氏体时,能显著提高钢的强度、硬度和弹性极限。铸铁中是重要的石墨化元素,细化石墨,,提高石墨圆整性。,3,、锰(,Mn,):钢铁生产中的脱氧除硫剂,能显著提高铁素体的强度和硬度。,4,、硫(,S,):在钢中是一种有害元素,能产生“热脆”,在热变动时产生裂缝,还,能降低机械性能等。普通钢中,0
22、.05,,高级优质钢,0.02,。,5,、磷(,P,):主要以磷化铁形式存在。是一种有害元素,造成冷脆。但可以改善切,削及抗腐蚀性能。,2.1.2,常见的五大常规元素的分析方法,1,、,溶样,分别称取试样、生铁的标样,0.2000g,将试样、生铁标样置于,100ml,容量瓶中,加,入硫硝混合酸,35ml,及过硫酸铵溶液,4ml,,加热至近沸的温度使试样溶解完全。再,加入过硫酸铵溶液,4ml,,继续加热并煮沸,23min,,如有二氧化锰析出或溶液呈褐,色,则滴加过氧化氢溶液,12,滴还原高价锰,使溶液清亮,继续煮沸,0.51min,,,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀,干滤。,此溶液为试样溶液可
23、用于测定硅、锰、磷等元素。,2,、锰含量的测定,吸取硅中的试样溶液,20.00ml,置于,50ml,钢铁量瓶中,加入硝酸银溶液,10ml,,过,硫酸铵溶液,5ml,,摇匀,放置,5min,后以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用,1cm,比色皿,于分光光度计波长,530nm,处测量其吸光度。,根据标准溶液测的吸光度与浓度作出,A-C,标准曲线,由未知溶液的吸光度计算出,结果,3,、硅含量的测定,吸取试样溶液,5.00ml,置于,100ml,容量瓶中,加入硅补充酸,30ml,,钼酸铵溶液,5ml,,,室温放置,10min,;加入草酸溶液,10ml,,立即加入硫酸亚铁铵溶液,5ml,,以水稀释,至刻
24、度,摇匀。以水为参比,用,1cm,比色皿于分光光度计波长,660nm,处测量其吸,光度。根据标准溶液测的吸光度与浓度作出,A-C,标准曲线,由未知溶液的吸光度,计算出结果。,4,、磷含量的测定,吸取试样溶液,20.00ml,置于,50ml,钢铁量瓶中,加入硝酸,1ml,,亚硫酸钠,溶液(,100g/l,),1ml,,加热煮沸,30s,;取下立即加入钼酸铵溶液(,50g/L,),5ml,,,氟化钠,-,氯化亚锡溶液,20mL,摇匀。以水为参比,用,1cm,比色皿,于分光光度计,波长,660nm,处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。根据标准溶液测的,吸光度与浓度作出,A-C,标准曲线,由未
25、知溶液的吸光度计算出结果。,5,、碳硫的测定,利用,C/S,分析仪进行实验,光谱分析,概述:,根据物质的,光谱,来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析其优点,是灵敏,迅速历史上曾通过光谱分析发现了许多新,元素,,如铷,铯,氦等根据分析原理光,谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种,;,根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分,子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为,原子光谱,被测成分是分子的则称为,分子光谱,。,原理:,发射光谱分析是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算其含量。,吸收光谱是根据待测元素的特征光谱,通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测
26、元素的,光谱后被减弱的强度计算其含量。它符合郎珀,-,比尔定律,:,A= -lg I/I o= -lgT = KCL,式中,I,为透射光强度,,I0,为发射光强度,,T,为透射比,,L,为光通过原子化器光程由于,L,是不变值,所以,A=KC,。,物理原理为:,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分,层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。,能量最低的能级状态称为基态能级(,E0=0,),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发,态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。,如果将一定外界能量如光能
27、提供给该基态原子,当外界光能量,E,恰好等于该基态原子中基态,和某一较高能级之间的能级差,E,时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相,应的激发态,而产生,原子吸收光谱,。,电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过,10-8,秒以后,,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,,这个过程称,原子发射光谱,。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放,辐射能量。,氮氧(,N/O,)分析,氧氮分析仪能够在惰性气氛下,通过脉冲加热分解试样,由分非分解红外检测器和热,导检测器分别测定各种钢铁、有色金属和新
28、型材料中氧、氮的含量。测定范围:氧,0.1-1000ppm,;氮,0.1-5000ppm,,分析时间:每样,3min,。仪器具有大功率(,8kw,)惰,性气体保护电极炉,炉温高达,3500,强劲的,4,步脱气功能,分析精度,O,、,N,均为,0.2ppm,。,碳硫(,C/S,)分析,待测样件中取的试样在感应炉中完全燃烧后,试样中碳和硫的组分分别生成,CO2,和,SO2,气体,随载气进入红外检测池,通过对特征波长红外线的吸收强度的测定,计算,出碳和硫的含量。,原子吸收法,原子吸收光谱利用能发出特征谱的光源,待测元素原子化后可以吸收这一特征谱。通,过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。
29、,光谱仪主要由特征谱光源、,原子化系统、光电检测器、电子放大系统四个部分组成。,基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。,一般情况下原子都是处于基态的。,当特征辐射通过原子蒸气时,基态原子从辐射中吸收能量,最外层电子由基态跃,迁到激发态。,原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度。在一般情况下,可以近似的,认为所有的原子都是处于基态。,因此,根据光线被吸收后的减弱程度就可以判断样品中待测元素的含量。,这就是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。,基本原理,原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有,强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限
30、低准确度高,选择性好,分析速度快等优点,在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子,对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(,A,)与,样品中该元素的浓度(,C,)成正比。即,A=KC,式中,,K,为常数。据此,通过测量标准,溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测,元素浓度。,该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。,原子吸收光谱仪在结构上可以分为单光束型光谱仪和双光束型光谱仪,分光光度法,分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定,性和定量分析的方法。,在分光光度
31、计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与众不同波长,相对应的吸收强度。如以波长(,)为横坐标,吸收强度(,A,)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光,谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外,光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光,度法。它们与比色法一样,都以,Beer-Lambert,定律为基础。,上述的紫外光区与可见光区是常用的。,但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。,波长范围,(1)200,400nm,的紫外光区,,(2)400,760nm,的可见光区
32、,,(3)2.5,25m(,按波数计为,4000cm,400cm),的红外光区。,仪器,紫外分光光度计,可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为,保证测量的精密度和准确度,所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。,基本原理:,当一束强度为,I,0,的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光,的强度降至,I,则溶液的透光率,T,为,:,根据朗伯,(Lambert)-,比尔,(Beer),定律,:,令,则,式中,A,?il,为溶液层厚度,,c,为溶液的浓度,,为吸光系数。其中吸光系数,与溶液的本性、,温度以及波长等因素有关。
33、溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。,由上式可知,当固定溶液层厚度,l,和吸光系数,时,吸光度,A,与溶液的浓度成线性关系。在定量分,析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,,然后以,此波长,的光为光源,测定一系列已知浓度,c,溶液的吸光度,A,,作出,Ac,工作曲线。在分析未知溶液时,,根据测量的吸光度,A,,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。,布氏硬度机,洛氏硬度机,维氏硬度机,以,49.03980.7N,的负荷,将相对面夹角为,136,的方锥形金刚石压入器压材料表面,保持规定,时间后,用测量压痕对角
34、线长度,再按公式来计算硬度的大小。它适用于较大工件和较深表,面层的硬度测定。维氏硬度尚有小负荷维氏硬度,试验负荷,1.96149.03N,,它适用于较薄,工件、工具表面或镀层的硬度测定;显微维氏硬度,试验负荷,1.961N,,适用于金属箔、极,薄表面层的硬度测定。,HV-,适用于显微镜分析。维氏硬度,(HV),以,120kg,以内的载荷和顶角为,136,的金刚石方形锥压入器压入材料表面,用材料压痕凹坑的表面积除以载荷值,即为维,氏硬度值,(HV),。,万能实验机(拉伸),金相显微镜,光电直读光谱议,原子吸收光谱议,基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度,来测定试样中待测元素的含量。,用,途:,原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到,10-9g/mL,数量级,石墨炉原子吸收,法可测到,10-13g/mL,数量级。其氢化物发生器可对,8,种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等,进行微痕量测定。,因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、,农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常
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