气相色谱仪器故障的诊断与排除

1、,气相色谱仪故障的诊断和排除,一、故障排除策略,气相色谱分析过程中出现故障时，要,善于运用逻辑推理的方法，找出问题的,所在，检查故障中的表现，寻找线索，,并通过故障前后段的比较分析症状，找,出可能的原因，然后依次改变条件、步,骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分,析并解决问题。,二、故障的常见现象、诊断与,维修,常见的故障现象有：,?,基线问,题,?,前延峰,?,拖尾峰,?,裂分峰,?,鬼峰,1.,基线问题,现象,故障可能原因,程序,超过柱温极限,升温,柱被污染,时基,线上,双柱操作中两个柱的流速不,升,平衡,柱不好,排除方法,降低最高温度,检查气体过滤器,;,老化,柱子,平衡两柱流速,老化色谱

2、柱,色谱柱出现固定相流失增加,在使用温度范围内这,种现象属正常情况,现象,程序升温,时基线上,升,故障可能原因,检测器漏,排除方法,检漏,:,（,a,）柱到检测器连接,（,b,）检测器插件到检测器,基座的,连接,（,c,）检测器基座到监测器,体的连接,现象,程序升温,过程中,基线噪音,或不规漂,移,故障可能原因,排除方法,色谱柱出现固定相,老化色谱柱，现象未,流失,好转需换固定液流失,较小的柱子,进样口污染,清洗,平衡柱流速,在双柱操作过程中，,两路载气不平衡,现象,故障可能原因,排除方法,排除漏气,增加气流量到,30ml/,分,柱入口处漏（连接处，,注样器体，隔垫）,补充气流量太低,等,温,

3、时,，,检测器炉温有变动，,基线向,未达平衡,一个方,放大器失灵（离子化,向漂移,检测器）,固定液受热损失,足够的时间使基线稳定,检修,老化柱子,调整温度,FID,中,氢气流速有变化,检查气瓶压力和流速控制,检测器筒座漏气,更换铝密封垫,现象,故障可能原因,排除方法,恒,温,操,作,时,基,线,不,规,则漂移,柱流失,载气在检测中有漏,柱出口到检测器的连,接管路被污染,重新老化柱子必要是,更换,检漏,清洗,载气调节阀有毛病,，,检查载气调节稳压阀,或操作不当,和稳流阀，确保操作,适当，此外应保证起,（仅指,FID,）,源压力足够,现象,故障可能原因,排除方法,恒温操,作时,基线不,规则漂,移,

4、检测器脏,烘烤检测器,放大器失灵（指,参考放大、检测器,FID,），或记录仪失,检修说明书,灵,检修或更换,热导检测器供给的,电源部件失灵,检,测,器,温,度,没,有,稳,确保检测器恒温箱,定,(,指,TCD),的盖子等盖紧,现象,故障可能原因,排除方法,进样垫流失,更换,更换,清洗或更换衬管,使用优质氮气，使用合,适的气体在线过滤器,密封垫型号错误或已,基线噪,磨损,音,衬管污染,载气纯度不够,检测器污染,清洗检测器,现象,故障可能原因,排除方法,调节零点（参考说明书）,调池平衡,改用低流失的柱子,清洗检测器,检修,检修,记录器调零不对,热导池平衡未调好,基线,柱固定相流失严重,不回,零,检

5、测器污染,放大器失灵,记录仪失灵,量程设定错误,设定合适的量程,现象,故障可能原因,排除方法,基线正,弦波漂,移,(,周,期,较短,),检测器恒温箱温度控制失,检修控温部件并注意控,灵,温铂电阻位置是否妥当,和对地短路,柱箱温度控制失灵,同上,柱箱温度保护控制调得太,温度保护旋钮必须调到,低,比希望使用的柱箱温度,要高,柱箱温度保护控制调得太,检修或更换,低,载气流调节器有毛病,现象,故障可能原因,排除方法,载气源压力太低，使,调节器不能正常工作,更换,检查两柱的流速并加以,调节，使之互相补偿,确保恒温箱保温良好,基线正弦,双柱色谱仪的补偿不,波漂移,良恒温箱温度控制失,(,周期较短,),灵,

6、检测器炉温箱隔热不,好,现象,故障可能原因,排除方法,风扇马达振动，影响,气流不稳,检修风扇,检修温度控制系统,检修柱温系统,基线正弦波,检测器控温箱温度控,漂移,(,周期,制失效,较长,),柱温控制失效,稳压阀不稳压,感温铂电阻迟钝,检修,用,HF,腐蚀铂电阻玻,璃外套,现象,故障可能原因,排除方法,不,出,峰,或,峰,很,小,FID,检测器灭火或火未点,重新点火,着,进样口漏气,更换橡皮垫,检测器或放大器电源断,路,检查并接通电源,柱内无载气流,色谱柱与进样口或检测,器的连接不正确,记录器失灵,检查,拧紧接头,检修,检测器喷嘴堵塞,清洗,现象,故障可能原因,排除方法,不,出,峰,或,峰,很

7、,小,汽化室温度太低，样品不能,汽化,没有共给检测电压（离子化,检测器）,自动进样：,1.,进样针弯,2.,进样针堵塞,3.,样品瓶中已无样品,4.,如果用冷柱头进样方式，,可能聚四氟乙烯片漏气,升高汽化温度,供给电压，检查接到,检测器的电缆线,1.,更换,2.,清洗,3.,放样,4.,检漏,现象,故障可能原因,不,出,峰,或,峰,很,小,检测器喷嘴有堵,塞现象,气体流量达不到,设定值，或气体,质量不合格,排除方法,清洗喷嘴,检查气路有无堵塞,和泄露，对于气体,质量则更换气体,更换,石英棉装填过多,或用的时间过长,现象,故障可能原因,排除方法,精密度,及定量,重复性,差,进样针筒可能磨损,更换

8、进样针,进样口压力偏高或偏低,调压,如,果,使,用,自,动,进,样,器,（,ALS,）,:,1.,同一个样品瓶因重,复进样而使得进样垫上,针孔太大,2.,进样器可能松动,进样口污染,1.,1.,重新密封样品瓶,2.,确保进样针筒口已拧,紧,清洗衬管更换石英棉,现象,出峰后,记录笔,突然降,至正常,基线以,下,故障可能原因,进样量太大,排除方法,减少进样量,样品中含氧量太多,超过助,燃空气,氢气和空气中断,载气流速太高,火焰喷嘴脏,由于后面压力波动,H2,发生,器被反冲关闭了,用惰性气体稀释样品,重调氢气或空气,确定适当的载气流速,清洗,重调,H2,发生器,检查管,路堵塞处,2.,前延峰,现象,

9、故障可能原因,排除方法,前延,峰,柱子过负荷即在柱内径,和长度一定时,样品量太,大,1.,稀释样品,10,倍然后进,样；,2.,用相同固定液但更厚,液膜的色谱柱,3.,减少样品量（减少体,积或增加分流比）,现象,故障可能原因,排除方法,前延,样品在系统中冷凝,适当升高汽化室、色谱柱和,峰,检测器的温度,进样技术欠佳,重复进样,提高进样技术,载气流速太低,适当提高载气流速,进样口汽化温度太,升高进样口的温度,以缩短,低,汽化时间,两个峰同时出现,优化色谱条件,必要时更换,色谱柱,试样与固定相中的,换用惰性载体或增加固定液,载体有作用,含量,进样口污染,清洗,3.,峰拖尾,现象,故障可能原因,峰,

10、拖,尾,色谱柱有固体碎屑,石英衬管里有固体颗粒,溶剂,/,固定相极性不相匹配,排除方法,老化柱子,清洗或更换,更换色谱柱,色谱柱安装不正确,分流比太小,重新安装色谱柱,适当加大分流比,现象,峰,拖,尾,故障可能原因,进样技术欠佳,排除方法,重复进样提高进样技术,进样气管脏,(,样品或硅胶隔,用溶剂或清器清洗,垫残留物,),柱温太高或太低,调到合适温度,使用不合适的柱,或柱性能,下降,样品和固定相或载体,有作用,同时有两个峰流出,更换合适的柱,换用高固定,相含量的,柱或极性更大的,固定液,惰性更大的载体,优化操作条件,石英棉和柱头对个别分析,物的吸附,清洗橙管、更换石英棉、,割柱头或使用预柱来保

11、护,分析柱,现象,故障可能原因,排除方法,峰出现,大拖尾,样品被污染,(,特别时,把样品容器塞包裹一层,样品容器的橡皮帽,金属箔或使用不被溶解,所污染,),的容塞,柱温太低,汽化温度过低,适当升高柱温,适当升高汽化温度,4.,鬼峰,现象,故障可能原因,排除方法,鬼峰,柱头有污染物沉积,进样垫流失,烘烤柱子然后空运行,（无样品）,选用优质进样垫,现象,故障可能原因,排除方法,鬼峰,进样口污染,载气不纯,固定相和载气中的污染物发,生反应,如果用分流,/,不分流进样：进,样口底部密封垫可能会与样,品反应,清洗,换纯载气,选用优质气体，使,用气体过滤器,-,定,期更换,选用镀金的进样口,密封垫,现象,

12、故障可能原因,排除方法,进纯样品,进样口过热使样,时出现多,品组分将解,余峰,衬管和样品反应,衬管填充物有活,性,样品保留在进样,口太久,每次降低进样口温度,20,观,察峰是否消失,选用去活衬管,去除填充物或选用无填充物,的衬管,增加柱流速,5.,其它常见峰型症状,现象,分叉峰,故障可能原因,热导检测器用氮气为载气,时，流速、柱温选择不当,载气不纯,峰,分,不,色谱条件不够优化,开,柱太短,柱液流失,柱失效,排除方法,使用适当的流速或,柱温,更换纯载气,降低升温速率、一,定范围内减小载气,流速,增长柱子,换柱,现象,峰分不开,故障可能原因,进样技术太差,色谱柱固定液选择不,当,排除方法,提高进

13、样技术,选择合适类型的色谱,柱,进样量过大,超过检测,减少进样量,器线性范围,适当调节记录仪灵敏,出现圆顶峰,记录仪灵敏度太低,度,检测器被污染,载气泄漏严重,清洗,检漏,现象,故障可能原因,排除方法,检修记录仪,改变记录仪量程或减,少进样量,平顶,峰,记录仪的滑线电阻或驱动记录,笔的机械部分有故障,超过记录仪测量范围,进样量过大,减少进样量,上一次进样的高沸点物质馏出,加长进样间隔时间,更换或再生进化器,载气中湿气或其它杂质冷凝在,额外,柱头,温度升高馏出,的峰,液体样品中的空气峰,当用注射器进样时是,正常现象,“鬼峰”,注入溶剂后从柱上解,注入几次溶剂,并老化,析下来的峰,柱,现象,额外的,峰,故障可能原因,样品分解,样品与固定液或载体相,互作用,样品被污染,由玻璃棉或进样器带入,污染物馏出,排除方法,降低汽化温度,更换其它固定液柱,若是由,于载体催化作用而引起,则,可换载体,另取样品或将