板蓝根检验记录

1、板蓝根检验记录单 记录编号：品 名板兰根物料编号规 格批 号包 装检品来源检验目的检验日期年 月 日至 月 日检验依据中国药典 2010版一部【性状】结果： 【鉴别】（1）本品横切面：结果： （2）供试品溶液的制备：取本品粉末 0.5 g，加稀乙醇20ml，超声处理品20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，即得。对照药材溶液：取板蓝根对照药材0.5 g，同供试品方法制成对照药材溶液。对照品溶液制备：取精氨酸对照品（批号： 来源： ） mg，置 ml的容量瓶中，加稀乙醇制成1ml含0.5 mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作规程试验 ，吸取上述三种溶液2ul 分别点于同

2、一硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇冰醋酸水（1955）为展开剂，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105加热至斑点清晰。 供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上 (如左图)。对照品 对照药材 供试品 结果： (3) 供试品溶液的制备：取本品粉末 g，加80%甲醇20 ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液：取板蓝根对照药材1 g，同供试品方法制成对照药材溶液对照品溶液的制备：取（R,S）-告依春对照品（批号： 来源 ） mg，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法检验标准操作规程检验 ，吸

3、取上述三种溶液10ul 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（6090）乙酸乙酯（11）为展开剂，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上 （如左图）。对照品 对照药材 供试品 结果： 【检查】1、 水分： （应不得过15 .0%）电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度 取两个称量瓶，置干燥箱中干燥2个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= ，W2= 再置干燥箱中干燥1个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3= ， W4= ；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W5= ，W6

4、= 置干燥箱中干燥5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W7= ，W8= ，再置干燥箱中干燥1个小时，取出，移置干燥器中放冷至室温，精密称定，W9= ，W10= （连续两次称重的差异已不超过5mg）。 计算：（1）水分%= (2) 水分%=平均：结果： 2、总灰分 （不得过9.0%）电子天平/型号 电阻炉/型号 温度 空坩埚恒重：取一洁净坩埚置已恒温电阻炉中，将坩埚盖斜盖于坩埚上，炽灼3060min，停止加热，待电阻炉温度冷却至约300，取出坩埚，移置干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定，W1= g；再重复上述操作，直至恒重，恒重量为W2= g。取本品（35g），精密称定W3

5、= g，置上述坩埚中，置电炉中缓炽热至完全炭化时，逐渐升温至500600，使完全灰化并炽灼1小时，待电阻炉温度冷却至约300，取出坩埚，移置干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定W4= g ；再置电阻炉中炽灼0.5个小时，停止加热，待电阻炉温度冷却至约300时，移置干燥器中放冷至室温，精密称定，重复上述操作，直至恒重，恒重量W5= g ；残渣和坩埚已恒重。总灰分（%）=W5-W2100%W3 结果： 3、酸不溶性灰分 (不得过2.0%) 电子天平/型号 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖，在水浴上加热10分钟，表面皿用热水5 ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤

6、纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，置电阻炉中炽灼 1个小时，待电阻炉温度冷却至约300，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W6= g，再置电阻炉中炽灼0.5个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定 W7= g ；坩埚和残渣已恒重。酸不溶性灰分（%）=W7-W2100%W3结果： 4、二氧化硫残留量 （应小于150mg/kg）。 电子天平/型号 （按二氧化硫残留量检查法检验标准操作规程SOP-QCGT.136检查)取药材或饮片约20-100g，置高速粉碎机内粉碎，使细粉全部能通过五号筛（80目），并含能通过六号筛（10

7、0目）不少于95的粉末。取细粉约10g精密称定，W1= , W2= ,置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml(应加水至没过氮气导气管的下端)，取6mo1/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面下。连接氮气流入口D.开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于

8、磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(mg/g)式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积， F为碘滴定液标定浓度与标示浓度之比； W为供试品的重量，g；0.6406为每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当的二氧化硫的重量，mg。结果： 【浸出物】 （不得少于25. 0%）电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 温度： 取两个蒸发皿置干燥箱中干燥2个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密

9、称定，W1= g ，W2 g再置干燥箱中干燥1个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3= g ，W4 g；蒸发皿已恒重。 取供试品W5= g ，W6= g，精密称定，置 ml的锥形瓶中，精密加45乙醇 ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1个小时。放冷后，取出锥形瓶，密塞，再称定重量，用45乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3个小时置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量W7 g，W8 g 醇溶性浸出物（%）=（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重） 加45乙醇体积100%供

10、试品的重量 量取滤液的体积（1水分）结果： 【含量测定】 （按干燥品计算，含（R，S）-告依春（C5H7NOS）不得少于0.020）。电子天平/型号 液相型号： 按照高效液相色谱法检验标准操作规程检验 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.02磷酸溶液（793）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按（R,S）-告依春峰计算不低于5000。 对照品溶液的制备：精密称取（R,，S）-告依春对照品（批号： 来源： ） mg，置 ml量瓶中，加甲醇制成1 ml含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定W1 g，W2 g，置圆底瓶中，精密