材料分析方法考试重点

1、连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总强度，其取决于X射线管U、i、Z 三个因素：I连 = K1iZU2。X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大，X 射线管的效率越高。电子击靶时绝大部分能量消耗于使靶发热。X射线产生的基本条件？产生自由电子（热阴极），使电子作定向高速运动（加速电场），在电子运动路径上设置障碍物（阳极(靶)。当 X射线管压高于靶材相应的某一特征值UK 时，在某些特定波长位置上， 将出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，称为特征谱或标识谱。吸收系数在某些波长位置突然升高，所对应的波长称为吸收限。当 入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能

2、时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。将消耗大量入射能量，导致吸收系数突增，光电效应引起的入射能量消耗为真吸收，真吸收还包括热效应。对于同一元素， lK lKb 60，且至少有一条衍射线的q 在80以上。定性分析定性分析过程：1）获得衍射花样：德拜照相法，或衍射仪法；（2）计算衍射线对应的晶面间距d值(或2)、测定相对强度I/I1值；（3）按强度递减顺序排列d值，并选出三强线；（4）查数值索引，找出最强线的晶面间距d1对应的组；（5）按照三强线d值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另选三强线，重新查索引；（7）把待测相的d值和I/I1

3、值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片及物相；（8）对剩余衍射线强度归一化处理，重复(3)(7)，直到标出所有物相。可能遇到的问题：在混合样品中， 含量过少的物相不足以产生自身完整的衍射图，甚至不出现衍射线；由于晶体的择优取向，其衍射花样可能只出现一两条极强的衍射线，确定物相也相当困难；多相混合物的衍射线可能相互重叠；点阵相同且点阵参数相近的物相，衍射花样极其相似，若要区分也有一定困难。例题方法：取三强线（编号1、2、4），根据2分别查对金红石和锐钛矿的PDF卡片，发现2与锐钛矿（卡片号84-1285） 符合较好，相对强度有较大偏差。再将其它剩余衍射峰与锐钛矿比较，2均符合较好，可基本判断该T

4、iO2薄膜为锐钛矿结构。强度出现异常分析：本实验测试样品为磁控溅射制备TiO2薄膜样品，而PDF卡片中的衍射数据为粉末衍射数据，两者强度数据出现较大偏差，其原因是薄膜生长过程中出现了择优取向，造成强度异常。比较图5-11和图5-12 可见，Ni-P合金为非晶态时，衍射图中只有一个漫散峰；当该非晶合金经500退火后，X射线衍射图如图5-12所示，表明合金已发生较高程度的晶化，已出现Ni和Ni3P等物相的衍射峰，但仍存在少量非晶相。提高电磁透镜分辨率：通过增加电子加速电压，减小电子束波长增加透镜线圈电流，以减小球差系数和色差系数，加消像散器，以消除像散。稳定加速电压和透镜电流，以减小色差断口分析沿

5、晶断口因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部较为平坦，图像亮度较低。韧窝断口有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒也是比较亮的。解理断口(准解理)断裂属于脆性断裂，是断口沿着解理面产生的穿晶断裂，断口特征如图断口中存在许多台阶，裂纹扩展过程中台阶相互汇合，形成河流花样。背散射电子的产额随原子序数增大而增大能谱仪优点：1）

6、能谱仪的检测效率高。因为能谱仪探头可安放在样品分析点附近，可有效提高收集立体角；2) 能谱仪分析速度快。因为能谱仪可同时检测接收不同波长的X射线；3) 能谱仪稳定性和重复性较好。因为能谱仪无机械传动装置；4) 能谱仪可用于粗糙表面的成分分析。因为能谱仪不需样品聚焦；缺点：1) 能谱仪的能量分辨率低2) 能谱仪的元素分析范围小3) 能谱仪的Si(Li)晶体必须在低温下使用，因此需用液氮冷却成像系统物镜：强激磁短焦距透镜（f=13mm),放大倍数100300倍。物镜和样品之间距离总是固定不变的，作用：形成第一幅放大像，主要决定透射电镜分辨率。中间镜：弱激磁透镜，长焦距，变倍率，可调节020倍。作用

7、：a.控制电镜总放大倍数。b.成像/衍射模式的选择。投影镜：短焦距、强磁透镜. 激磁电流固定，放大倍数固定，作用: 进一步放大中间镜的像。中间镜的选择作用：1）若中间镜的物平面和物镜像平面重合，则在荧光屏上得到一幅显微图像成像操作2）若中间镜的物平面和物镜后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样衍射操作。光阑：1) 聚光镜光阑:装在第二聚光镜下方，直径20400m作用:限制照明孔径角。2）物镜光阑： 装在物镜背焦面，直径20120m，作用: a.减小孔径角,从而减小像差b.提高图像衬度 c.套取衍射斑点进行暗场成像。3）选区光阑： 装在物镜像平面上，直径20400m.作用：限制和选择样品分

8、析区域。 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种 信号成像时的分辨率? （1）在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测 部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。 （2）成像分辨率（nm） ：二次电子 5-10，背散射电子 50-200，吸收电子 100-1000 特征 X 射线 100-1000，俄歇电子 5-10 （3）所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?它不用电磁透镜放大成像，而是用类似电视显影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。 不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析