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文档简介

1、4.青霉素钠(钾)的吸收度检查: 供试液 1.80mg/ml, 结果判断:A280不得大于0.10,水解产物,定量过量,剩余,ChP,四、含量测定,反应分两步进行: 1. 水解反应(按化学计算量进行) 2. 氧化-还原反应(无固定的量关系,受温度、PH值和时间等因素影响,应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定),第一步,第二步,V样空,V样,V对空,V对,空白试验,A、消除样品已降解产物的干扰 B、消除样品中其他消耗碘的杂 质的干扰 C、消除碘挥发造成的误差,以未经水解的样品作空白测定,空白,样品,Na2S2O3,采用标准品平行对照测定,A、可消除温度、pH、操作、环 境等条件的影响 B、

2、使本法测定结果与微生物检定 法一致,(1)弱酸性 pH4.5,碱 I2 IO3- + I-,酸 普鲁卡因与碘在酸性条件 下会产生复盐沉淀,(2)温度 2426,温度38 未水解的供试品亦消耗碘,(3)水解时间,以水解20分钟后的耗碘量最大,(4)反应时间,反应20分钟后,耗碘量随时间的 变化较小,可减小含量测定的误 差。,(1)灵敏度高,样品 : 碘 = 1 : 8,(2)反应条件、实验操作要求高,加试剂次序、反应时间、滴定速度相同,4I28I-,原料,制剂,SH,R,OH,-,-,青霉素族,(水解),青霉素族,ChP,滴定,水解,(降),空,醋酸盐缓冲液,V,(NO3)2,Hg,pH4.6,

3、滴定,样 品,以未经水解的样品作空白测定,(1)水解必须完全,(2)汞盐滴定液用EDTA标定,(3)空白试验 消除已降解产物干扰,(4)优点 不需标准品,可见-紫外分光光度法,(三),稳定剂,(1)原理,青霉烯酸硫醇汞盐,青霉素族,HgCl2,(咪唑),(2)方法,对照品法,计算,pH 9,(3)注意,侧链有-NH2时,需加醋酐先 将其乙酰化后才能发生上述 反应,红色,NaOH,羟肟酸衍生物,ChP,特点 快速、高效、灵敏 专属性强、重现性好 一法多用(鉴别、检查、含测),返 回,第三节 氨基糖苷类抗生素,链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素,链霉胍 + 链霉糖 + N-甲

4、基-L-葡萄糖胺,链霉胍,链霉糖,N-甲基-L- 葡萄糖胺,链霉胍,链霉糖,N-甲基-L- 葡萄糖胺,D-葡萄糖胺+脱氧链霉胺+D-核糖+巴龙霉糖,巴龙胺,巴龙二糖胺,D-葡萄糖胺,脱氧链霉胺,D-核糖,巴龙霉糖,绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺,绛红糖胺,紫素胺,2-脱氧链霉胺,加洛糖胺,N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺,庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3,多与硫酸成盐,碱性,(一),链霉素 pH57.5 庆大霉素 pH212,羟基胺结构,氨基糖苷类,H+,糠醛,羟甲基糠醛,-萘酚 蒽酮,呈色,红紫色,甲基葡萄糖胺,巴龙霉素,链霉素,水解,-,N,吡咯衍生物,红色,(Elson-Morgan反应),庆大霉素,红色,链霉素特征反应,紫红,麦芽酚,链霉胍特有反应,8-羟基喹啉,-萘酚,H+,庆大霉素无UV吸收,(八)色谱法,(1)TLC法:硫酸庆大霉素的鉴别 点样:供试液:展开、凉干、碘蒸气中显色 对照液 判断:供试液与对

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