无水硫酸钠检验

1、 工业无水硫酸钠1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92工业无水硫酸钠编制。3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。称取氯化钡(BaCl22H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.

2、1 mol/L。称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液(3.2.2)检验。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min3 min，然后盖上表面皿，保

3、持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊。将沉淀连同滤纸转移至已于(80020)下恒重的瓷坩埚中，在110烘干，然后灰化，在(80020)灼烧2 h。3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 m2)0.60861 217.2 (m1 m2)x1 = 1005.844x3 = 5.844x3 25 m0m0500式中：m1 硫酸钡及坩埚的质量， g；m2 瓷坩埚的质量， g；m0 试料质量，

4、 g；x3 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)， %；0.6086 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6 允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。4 水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105110烘干，测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钡(BaCl22H2O)溶液：100 g/L。4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5m15m)。4.4 分析步骤称取10 g20 g试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加1

5、00 mL水，加热溶解。用已于105110烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液(4.2.1)检验。于105110干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算： m1 m2x2 = 100 m0式中：m1 水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 玻璃砂芯坩埚的质量，g；m0 试样质量，g。4.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %，取其算术平均值为报告结果。5 钙、镁总含量的测定5.1 方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定

6、溶液滴定钙、镁。5.2 试剂和溶液5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH 10。称取54.0 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液5.2.3 硫化钠溶液：20 g/L。5.2.4 氯化钡(BaCl22H2O)溶液：100 g/L。5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。5.2.6 铬黑T指示剂将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。5.3 器和设备一般实验室仪器设备。5.4 析步骤5.4.1 试验溶液的制备称取约20 g试样，称准至0.01 g，加200

7、 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液(5.2.4)检验。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。5.4.2 试验溶液的测定用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在铜的干扰，在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。5.5 分析结果的表述以质量

8、百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算： cV0.0243 48.6cVx3 = 100 = 25 m m 500式中：c EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V 滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m 试样质量，g；0.0243 与1.00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA) = 1.000 mol/L相当的以克表示的镁质的量。 5.5 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %，取其算术平均值为报告结果。6 氯化物含量的测定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。6.2 试剂和

9、溶液6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。6.2.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c1/2H g(NO3)2 = 0.05 mol/L。6.2.4 溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。称取0.10 g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。6.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。6.4 分析步骤6.4.1 空白溶液测定 在250 mL锥形瓶中加100 mL水

10、和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。6.4.2 试样测定在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰

11、肼指示剂(6.2.5)，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算： (V1 V0)c0.03545 70.9 (V1 V0)cx4 = 100 = 25 m m 500式中：V1 试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0 空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；m 试样质量，g；0.03545 与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液c1/2H g(NO3)2 = 1.000 mol/L相当的以克表示的氯(Cl)

12、的质 量。6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %，取其算术平均值为报告结果。7 铁含量的测定7.1 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 29时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。7.2 试剂和溶液7.2.1 浓盐酸7.2.2 盐酸溶液：1+1。7.2.3 氨水溶液：1+1。7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH4.5。 称取164 g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。7.2.5 抗坏血酸：20 g/L溶液，该溶液使用期为10天。7.2.6 邻菲

13、啰林：2 g/L溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。7.2.7 铁标准贮备液：0.1 mg/ mL。称取0.863 g硫酸铁铵，称准至0.001 g，置于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10 mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.8 铁标准使用液：0.01 mg/ mL。将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍，该溶液使用前配置。7.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1 分光光度计。7.4 分析步骤7.4.1 标准曲线的绘制分别吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100 m

14、L容量瓶中，加水至约60 mL，用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验)，加2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。选用3 cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量(g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备称取10 g试样，称准至0.01 g，置于250 mL烧杯中。加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1)，加热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5 min。冷

15、却，全部移入500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。同时在250 mL烧杯中加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1)，加热煮沸5 min。冷却后转移至500nL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。7.4.3 测定用移液管移取试样溶液和空白溶液(7.4.2)各50 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL氨水溶液(7.2.3)、2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。7.5 分析结果的表述将试样溶液的吸

16、光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(g)，则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算： m110-6x5 = 100 50 m0 500式中：m1 从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，g；m0 试样质量，g；7.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001 %，取其算术平均值为报告结果。7.7 注意事项如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20 mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，5.0，10.0，15.0，20.，25.0，30.0 mL，并改用1 cm比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。8 水分含量的测定8.1 方法原理试样在10511