测量仪器期间核查方法PPT课件

1、.,1,测量仪器设备期间核查 方法及应用 2015年8月,.,2,内 容 目 录 1.期间核查的需求(规定) 2.期间核查的目的意义 3.期间核查的主要计量特性(参数) 4.期间核查方法(含实例13个) (1)传递比较法 (2)仪器比较法 (3)核查标准法 (4)比较仪器核查 (5)标准物质核查方法 5.期间核查控制 (1)制定期间核查计划. (2)编制期间核查方法 (3)编制期间核查程序 (4)期间核查工作实施,.,3,1. 期间核查的规定 (1) GB/T27025-2008(等同于ISO/IEC17025-2005) 5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态 的可信度时，应按照规

2、定的程序进行。 5.6.3.3 期间核查 应根据规定的程序和日程 对参考标准、基准、传递标准或工作标准 以及标准物质（参考物质）进行核查，以 保持其校准状态的置信度。 (2) JJF1069-2007 法定计量检定机构考核规范 6.4.5.6 当需要利用期间核查以维持设备检定/校 准状态可信度时,应按照规定的程序进行.,.,4,(3) 计量认证评审准则 5.4.8 同GB/T27025-2008: 5.5.10 5.5.6 同GB/T27025-2008: 5.6.3.3 (4) ISO 9001:2008 质量管理体系 要求 7.6 监视和测量设备的控制 组织应建立过程, 以确保监视和测量活

3、动可行,设备要溯源,调整,标 识,当发现设备不合格时,组织应对以往测量结果的 有效性进行追踪评价.(应及时发现设备不合格) (5) ISO 10012:2003测量管理体系 测量过程和测量设备的要求7.1计量确认7.2测量过程控制.,.,5,2.期间核查的目的意义 期间核查也称为“运行检查”或“中间核查” 通常实验室根据自身规定的程序和日程对其测量 标准、检测仪器,包括标准物质.在两次定期检定/ 校准之间间隔内,采用一次或几次适当的技术核查 方法进行检查,看其是否始终保持着检定/校准时 准确度,它不是再检定/校准,而是用简单,适当的 方法, 考核仪器设备稳定性,检查其变化情况. ISO1001

4、2测量过程控制规定用核查标准方法, 其他文件只有要求,没有方法.可参考使用中检查.,.,6,JJF10022010 国家计量检定规程编写规则中 分首次检定, 后续检定, 使用中检查三种情况, 使用中检查相当于期间核查, 内容: 为了检查计量器具的检定标记和检定证书 是否有效, 保护标记是否损坏,检定后的计量器具 状态是否受到明显变动, 及其误差超过使用中最 大允许误差. ( 标记, 状态, 误差), 可理解校准状态也是包括上述三方面核查内容. 标记, 状态的核查较简单, 本文主要讨论误差,.,7,3. 期间核查的主要计量特性(参数) 1）测量仪器使用示值误差时，应核查示值误差是否超差或示值变化

5、是否超过允许值。 2）测量仪器使用赋值不确定度时,应核查示值变化是否超过不确定度. 3)测量仪器没有示值误差时,(没有量值的比较式仪器). 应核查对测量结果最有影响的参数,是否超过允许值.如:重复性, 线性, 检测限等.,.,8,4.期间核查方法 (1)传递比较法采用准确度等级高一级及以上的 测量标准或测量仪器进行比较. 1)确定待核查仪器的检定/校准点(1-几个点) 2)选择较好被测(稳定性较好),量程需覆盖待核查 检定/校准点.(直接法传递时可不需被测) 3)待核查仪器与高一级仪器同时或分别对所选被 测在待核查检定/校准点附近进行测量. 4)得到待核查检定/校准点的新的示值误差或检定 校准

6、值(用后者时,必需与原来相同检定/校准点),.,9,传递比较法连接图,待核查电压表,准确度高一级 标准电压表,准确度高一级 标准信号发生器(源),稳定信号发生器,电压源,电压表,.,10,5)核查结果评价 a)示值误差 结果满意 为待核查仪器新的示值误差 U,U0 分别为待核查仪器与高一级仪器的测 量结果扩展不确定度(k=2). 第一个近似: 当U0 1/3 U 时, U,.,11,第二个近似: 当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时: 最大允许误差MPEV 结果满意 相当于合格判定 相当于示值误差的检定/校准方法,.,12,b) 示值变化 U 规定的不确定度 -待核查仪器示值/示值误差变化

7、绝对值. =Y2-Y1= (Y2-Y0)-(Y1-Y0) U -待核查仪器测得被测结果不确定度,k=2 当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时: 最大允许误差MPEV 结果满意 相当于稳定性考核的要求.,.,13,例1:待核查仪器准确度1级电压表,范围0-100V. 采用准确度级别0.2级电压表为测量标准(型号编号) 1)原校准点:20,40,60,80(V).确定核查校准点: 80V, 实际电压值79.6V, 示值误差0.4V 2)选择稳定性0.2%/5min电压源,可调包括80V, 3)核查仪器与测量标准的测量结果 单位:V,.,14,4) 核查结果评价 a) = 80.0-79.1=

8、0.9(V) 1级电压表的最大允许误差MEP=1%FS=1V 0.2级电压表最大允许误差MPE=0.2%FS=0.2V = 0.9V MPEV = 1V 结果满意 b) =Y2-Y1=79.1-79.6= 0.5(V) =(Y2-Y0)-(Y1-Y0)=Y2-Y1 = 0.9-0.4= 0.5(V),.,15,例2: 待核查仪器温度巡回检测仪,0.5级, 测量范围: -30+120, MPE=0.75 1)确定待核查温度巡回检测仪示值为室温约25. 2)选择二等标准水银温度计为测量标准(0-50). MPE=0.2 3)准备深大于300mm容器,灌满蒸溜水,在室内等温 4)将温度巡回检测仪传感

9、器与标准水银温度计插 入水容器约300mm,并靠近. 5)待读数稳定后,轮流读取温度巡回检测仪与标准 水银温度计读数,重复测量10次.,.,16,6)待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下: 7)核查结果评价 Y1= 25.310, Y2=25.712 Y2-Y1=0.40 MPEV=0.75 结果满意,.,17,(2) 仪器比对法采用同准确度测量标准或测量 仪器进行比对.(2台-多台比对) 1)确定待核查仪器的检定/校准点(1-几个点). 2)选择较好被测(重复性较好),量程需覆盖待核查 检定/校准点.(直接法传递时可不需被测) 3)待核查仪器与同准确度仪器同时或分别对所选 被测在待核查检定

10、/校准点附近进行测量. 4)得到待核查仪器与同准确度测量仪器的测量 结果差.,.,18,仪器比对法连接图,待核查电压表,待核查电压表,待核查电压表,电压源,待核查电压表,.,19,5) 核查结果评价 a) 两台比对法 Y2-Y1 k=2 当U2 U1=U, 且重复性好,测量次数较多时: Y2-Y1 平均值的标准差可忽略 b) 多台比对法 N参加比对的台数,各台的MPEV差不多.,.,20,.,例3: 待核查仪器: 测力计,0.3级,范围(10-100)kN. 采用同准确度测力计,0.3级,范围(50-500)kN. 1) 确定待核查的校准点: 90kN. 2) 选择被测为1级拉力试验机,量程包

11、含100kN. 3) 固定试验机90kN读数处,两测力计的结果如下: Y1待核查仪器结果, Y2比对仪器结果.,.,21,4) 核查结果评价 Y2-Y1=90.16-89.93= 0.23(kN), MPEV =1.4140.3%90kN = 0.38kN Y2-Y1 MPEV 结果满意,.,22,U,例4: 待核查仪器,pH标准溶液,U=0.01pH,k=2. 采用同准确度,二级pH标准物质,U=0.01pH,k=2. 1) 确定待核查的pH值-4.00pH 2) 选择被测为0.01级实验室pH计. 3) pH计按说明书要求调正后,两比对pH溶液在室 温20下等温.然后用pH计分别测量两比对

12、pH溶 4)待核查pH溶液Y1与二级pH溶液Y2如表: 液值. 平均值Y1 =3.993pH, Y2 = 4.003pH.,.,23,5) 核查结果评价 Y2Y1 = 4.003-3.993=0.010(pH) = 1.4140.01 = 0.014(pH) Y2Y1= 0.010(pH) =0.014(pH) 结果满意,.,24,例5 : 待核查仪器精密压力表, 准确度级别:0.4级,量程:10MPa. MPEV=0.04MPa. 1)确定待核查的精密压力表示值为5MPa. 2)选择配套同精度精密压力表,量程:6MPa,比对用 准确度级别:0.4级,量程:6MPa. MPEV=0.024MP

13、a 3)在同一压力台上加压,当压力加到待核查压力表 指示5MPa时,读取比对用压力表示值,重复测量 10次,分别计算两压力表平均值. 注:以引用误差表示同系列仪器,可用较小量程, 并有相同测量点的仪器来核查.,.,25,4. 两压力表分别测量结果如下: 5)核查结果评价 Y1= 5.000MPa, Y2=5.022MPa MPEV总 = 0.047MPa Y2-Y1= 0.022MPa MPEV总= 0.047MPa. 结果满意,.,26,(3)“核查标准”法 核查标准用于考核计量标准/测量仪器稳定性 的稳定的测量对象.(不一定是测量仪器) 1)确定待核查计量标准/测量仪器的测量范围. 2)在

14、确定测量范围内选择稳定的核查标准(被测). 3)待核查仪器在刚检定/校准后,马上测量核查标 准n次,得到测量平均值Y1. 4)在需核查时,再用待核查仪器测量核查标准n次, 得到测量平均值Y2, 再核查可得 Y3,Ym.,.,27,核查标准法连接图,待 核 查 仪 器 测 量 系 统,稳定被测对象 (仪器,元器件,产品,固定物),.,28,5) 核查结果评价 简单核查法 以|Yi-Y1|来评价, i1 a) 待核查仪器定值使用,有定值不确定度U时, Yi-Y1 U, k=2. 结果满意 b)待核查仪器有示值误差,即有最大允许误差MPE. Yi-Y1 MPEV. 结果满意 控制图法 (测量过程控制

15、) 待核查仪器检定/校准得到核查点示值误差, 对Y1进行修正得参考值Y0, Y0 = Y1-.无误差 上限=Y0+或Y0+U. 下限=Y0-或Y0-U Y2,Y3,* -Y0 MPEV 或 U,k=2.(与参考值比),.,29,Y0+ Y0+U 参考值 Y0 Y0- Y0-U,时间,示值变化 Yi -Y0,.,30,例 6: 待核查电子天平, 182g/0.1mg, MPE=1mg. 1) 确定待核查电子天平称量点约10g处. 2) 选择重量约10g一块合金为核查标准. 3) 在待核查电子天平检定/校准合格后即对核查 标准(合金)测量n次.得平均值Y1. 4) 在待核查电子天平需核查时,再一次

16、对核查标 准(合金)测量n次.得平均值Y2. (周期内核查一次).,.,31,5) 电子天平对合金的两次测量数据如下: 6)核查结果评价 Y1= 9.9992g, Y2=9.9998g Y2-Y1= 0.6mg MPEV=1mg. 结果满意,.,32,例7: 待核查仪器卡尺, 0150(mm),最小分度: 0.01mm, 最大允许误差:0.02mm. 1)确定待核查卡尺的核查示值为50mm. 2)选择/加工50mm长方形金属块,选定两测量点AB, 独立重复测量10次,要求标准差0.01mm. 3)在待核查卡尺检定/校准合格后即对核查标准 (金属块)AB两点测量n次.得平均值Y1. 4)在待核查

17、卡尺需核查时,再一次对核查标准(金 属块)AB两点测量n次.得平均值Y2.,.,33,5)卡尺对(金属块)AB两点的两次测量数据如下: 6)核查结果评价 Y1= 50.866mm Y2=50.856mm Y2-Y1= 0.01mm MPEV=0.02mm. 结果满意,.,34,例8: 待核查仪器模拟式接地电阻表, 准确度级别:1级, 量程:10. MPE =0.10 1)确定待核查接地电阻表的核查示值为8. 2)选择约8线绕电阻作为核查标准. 3)在待核查接地电阻表检定/校准合格后即对核 查标准8线绕电阻测量n次.得平均值Y1. 4)在待核查接地电阻表需核查时,再一次对核查 标准8线绕电阻测量

18、n次.得平均值Y2.,.,35,5)接地电阻表对8线绕电阻的两次测量数据如下: 6)核查结果评价 Y1= 8.54, Y2= 8.60 Y2-Y1= 0.06 MPEV=0.10.结果满意,.,36,例9: 待核查仪器 DSZ1 数字水准仪.视距测量 误差10cm. 测距标准偏差2cm. 1)确定待核查数字水准仪的测距示值为30m. 2)选择一约30m测量目标A,便于使用水准仪测距. 3)在待核查数字水准仪检定/校准合格后即对核 查标准测量目标A测量n次.得平均值Y1. 4)在待核查数字水准仪需核查时,再一次对核 查标准测量目标A测量n次.得平均值Y2.,.,37,5)数字水准仪对测量目标A的

19、两次测量数据如下: S1=0.9cm, S2=1.0cm 6)核查结果评价 Y1= 29.536m, Y2= 29.578m Y2-Y1= 4.2cm MPEV=10cm. 结果满意,.,38,例10. 待核查仪器测量接收机,30MHz18GHz, 电平范围:0dBm-127dBm,MPE=(0.010.5)dB. 1)确定待核查测量接收机的电平示值:频率3GHz, 电平:0dBm-60dBm,MPE=0.06dB. 2)选择同轴固定衰减器60dB,频率覆盖要求. 3)在待核查测量接收机检定/校准合格后即对核 查标准固定衰减器测量n次.得平均值Y1. 4)在待核查测量接收机需核查时,再一次对核

20、 查标准固定衰减器测量n次.得平均值Y2.,.,39,5)同轴固定衰减器的两次测量结果如下: 6)核查结果评价 Y1= 60.107dB, Y2= 60.128dB Y2-Y1= 0.021dB MPEV=0.06dB.结果满意,.,40,例11: 待核查仪器手持糖量(含量)计,分度0.1% 测量范围(015)%,MPE=0.1%(质量分数g/100g). 1)确定待核查手持糖量计的示值约10%. 2)选择纯蔗糖/葡萄糖,加蒸镏水至10%溶液.为核 查标准(称10g纯蔗糖/葡萄糖+90ml蒸镏水). 3)在待核查手持糖量计检定/校准合格后即对核 查标准蔗糖溶液测量n次.得平均值Y1,记录温度.

21、 4)在待核查手持糖量计需核查时,再一次对核查标 准蔗糖溶液测量n次.得平均值Y2.记录温度. (测量结果Y1与Y2都对溶液温度进行了修正),.,41,5)蔗糖溶液的两次测量结果如下: 6)核查结果评价 Y1= 10.490%, Y2= 10.556% Y2-Y1= 0.066% MPEV=0.1%. 结果满意,.,42,(4) 比较测量仪器(理化分析仪器)的核查 用于比较测量的仪器, 如气相/液相, 色质联用等. 1) 测量溯源性: 比较测量仪器单独没有量值, 需与 标准物质一起用,溯源性决定于标准物质,但由于它 的特殊地位,还是必需关注仪器 合格, 维护, 核查. 2) 比较仪器校准: 校

22、准定义为确定仪器所指示 的量值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应 由标准复现量值之间关系的一组操作. 注: a) 校准结果既可给出被测量示值,也可示值修正值; b)校准也可确定其他计量特性, 如影响量的作用. 比较仪器校准仅确定支持性影响量,没有量值溯源.,.,43,3) 比较测量仪器的使用方式 a) 用标准物质校准(定标)后,随即使用(测量). b) 用标准物质定期作工作曲线,使用工作曲线测量. c) 用标准物质校准定标后较长期使用(测量). 4) 核查参数的选择 对于a) 用标准物质校准(定标)后,随即使用(测量) 不能正常核查示值变化是否超过最大允许误差或 超过赋值的不确定度.可以

23、核查仪器本身计量性能. a）参照相关检定规程使用中检查的项目。 可从中选择影响测量结果较大的项目进行核查.,.,44,b)比较测量仪器, 一般认为主要计量性能有: 重复性,线性,检测限等3个最有用的指标. 检测限直接关系测量范围. 重复性,线性直接关系测量误差, 从规程/规范中选择重复性、线性项目，其次 考虑检测限/灵敏度项目。 对于用标准物质定期b),长期c)作工作曲线使用 可以用一标准物质来检查工作曲线是否仍有效, 或工作曲线的变化是否超过额定限度. (这相当于用质控样来核查检测设备/结果方法),.,45,例12: 待核查仪器:液相色谱仪, 配有紫外/二极管阵列检测器.规程规定定量重复性

24、1) 按JJG705-2002液相色谱仪检定规程5.2.2.7 条要求,选用C18色谱柱,100%甲醇为流动相,流量为 1.0mL/min,检测波长254nm,灵敏度0.04左右. 2)基线稳定后,由进样器注入510L的110-4 g/mL荼/甲醇标准液.连续测量6次,记录峰面积. 3)规程规定的指标一般是较低的,现大部分在用 仪器的实际指标要好得多,为满足使用,应按实际情 况进行控制,检定/校准后即测下重复性数据,等到 需期间核查时再测量重复性数据.比较数据的变化.,.,46,4) 首次与核查时测得重复性数据 5) 核查结果评价 A1平均值=3220, S1 = 0.32 % A2平均值=3

25、120, S2 = 0.38% a) 用F检验法,是否等精度测量 F = Fp(f)= 5.05(f=5), 3.18(f=9) b)可以按照仪器实际/使用要求来评价 S2 = 0.38%, 结果是否满意,.,47,例13 待核查仪器高效液相(HPLC),配有紫外/ 二极管阵列检测器.实验室已对乳品中三聚氰氨检 测结果的不确定度进行了评定,其中工作曲线的不 确定度是一重要分量,集中反映了仪器的重要特性. 同时为维持结果不确定度,应对它进行控制. 1) 样品处理：准确称取M=2g样品，经萃取最后流动相定容V=1mL待测。 2) HPLC参考条件:按说明书/标准有关要求设置. 3)三聚氰胺储备液:

26、准确称取100mg定容100mL. 4)空白试验确保对三聚氰胺响应值无明显影响.,.,48,5)标准曲线绘制：将储备液分别稀释到0.8,2.0, 20,40.80 mg/mL标准工作液, 分别进样检测,得到 标准曲线的直线方程。 表1. 标准工作液的浓度及相应的峰面积 最小二乘法拟合A = 40.989 c + 3.726，r2=0.99999,.,49,6)试样检测结果： 试样2次平行检测响应峰面积为：1848；1839. 试样溶液质量浓度为44.9（g/mL）. 7)制作拟合直线中各随机因素引入的标准不确定度u（cp5） u(cp5)= s(cp)= -(1) s(A)= = -(2),.

27、,50,其中： p 试样平行测量次数 n 拟合直线的数据对总数（几个次数） Ai 第i次标准溶液测量响应值 cp - 样品(定容溶液)测量结果 ci - 绘制拟合直线的第i个标准溶液浓度 - 绘制拟合直线输入值ci(几个)的总平均值 b - 拟合直线(工作曲线)的斜率 b0 - 拟合直线(工作曲线)的截矩.,.,51,本例中： p = 2； n = 15； cp = 44.9 g/mL； = 28.56 g/mL b = 40.989； b0 = 3.726； 结合表1数据代入公式（2）得到: s(A)= 9.62; 有关数据代入公式（1）得到: u(cp5)= 0.19 g/mL urel(

28、cp5)= 0.19 g/mL/44.9 g/mL100%=0.4%,.,52,对于作工作曲线的核查方法: a)重新作工作曲线, 并计算不确定度分量 用F检验评价是否等概率测量或满足使用需要 F=u2(大)/u2(小) Fp(f)=2.5 (n=15,=0.05) b) 用标准物质或已知浓度的标准溶液C0 来检查 工作曲线还是否有效: U -结果的不确定度 C- C0 U (条件) U0- 标准物质的U (与作工作曲线的标物同一批) 如果用来检查的标物与作工作曲线的标物不同批, 则C- C0 U (条件),.,53,c) 用质控样品C0 (即核查标准)来检查工作曲线 的变化是否超过规定的值.

29、C1- C2 U, C1,C2 分别为定期核查工作曲线时测量C0 之值. U 为用工作曲线测得结果的不确定度, k=2. 如果没有评定结果的不确定度,当随机因素分量 较小时,则可近似为作工作曲线的标准物质的不 确定度Uo.,.,54,（5）标准物质的核查方法 标准物质分有证(GBW)标准物质与无证标准物质 1) 有证标准物质的核查(一次性使用) a)有证标准物质的浓度,含量只有用同样的标准物 质来比对核查,考虑到有证标准物质已做过稳定性 试验,所以只要在其有效期内使用,可不核查浓度含量. b) 需核查标记和状态. 标记: 标准物质证书与实物上标签是否存在,是否 清晰便于使用,是否仍在有效期内.

30、 状态: 有否变色,混浊,分解等异常变化, 储存条件 是否符合要求.,.,55,2) 无证标准物质,标准溶液的核查 a) 无证标准物质的使用必需溯源到有证标准物质. 所以必需用有证标准物质的浓度,含量进行比对. 投入使用前要比对, 使用中核查时同样进行比对. b) 实验室配置,验证标准溶液,在期间核查时可采 用同样方法验证其浓度含量变化不超过允许值. c)同样需核查标记和状态. 标记: 标准物质证书与实物上标签是否存在,是否 清晰便于使用,是否仍在有效期内. 状态: 有否变色,混浊,分解等异常变化, 储存条件 是否符合要求.,.,56,5.期间核查的控制 (1)期间核查计划 实验室根据所配置测

31、量设备和测量标准制定期间 核查计划:包括哪些需核查的仪器设备;在什么时 间进行核查;核查参数/量值,用什么方法进行核查. 实验室使用各种各样的仪器很多,需进行风险评估, 制定一个比较合理的期间核查计划 1)重点需核查的仪器设备 a)仪器设备的原理、结构、元器件容易变化； b)测量结果应用比较重要,可能会引起较严重后果 或检测数据可能存在争议； .,.,57,c)仪器陈旧老化,带病工作,可能发生故障/超差； d)使用频率高/自行延长周期/操作者不够熟练。 e)使用频率很低的仪器,需在使用前进行核查。 2)可以不考虑期间核查的仪器设备 a)牢固结构型式的实物量具/玻璃量具等仪器； (砝码,量块,硬

32、度块,容量瓶,移液管、滴定管等） b)测量结果不太重要(次要项目)的测量仪器/ 对结果影响不大配套设备 c)稳定的有证标准物质(浓度含量)及没有办法的. d)带有自校器具或自校功能的仪器设备(说明书)。,.,58,3) 期间核查的次数与时间 核查的次数决定于被核查仪器情况与风险评估. 一般原则: a)核查一次,有用,但主要在于形式.安排于周期中. b)一般情况下,宜核查3次,核查时间可安排在两次检定/校准周期的1/4,2/4,3/4. c)比较重要或可能存在风险时,周期不会超过1年, 应核查7次左右,原则上一个半月核查一次. 4) 期间核查参数和量值 应核查仪器关键参数,不需所有或许多参数.

33、核查量值为常用量程/点,或中间量值.,.,59,5）期间核查方法的选择 a)具有高一级以上测量标准或仪器,则优先选择 传递比较法.(由于标准仪器引入的不确定度可 忽略,核查结果最为有效.如有害标准器则不用) b)具有稳定核查标准,则可先选择核查标准法. (由于核查标准的稳定性引入的不确定度较小,一般情 况下也可忽略,核查结果较有效.方便测量过程控制) c)其次可选择仪器比对法.(由于比对仪器引入 的不确定度不可忽略,会存在其一定影响.) 一般无需特为期间核查配置标准器/核查标准, 除非特别重要需要/价格较低.,.,60,(2)编制期间核查方法作业指导书(内容与格式) 1) 适用范围本核查方法适用于(仪器的名称及 准确度等级)的期间核查. 2) 引用文献(需要时)有引用的规程,规范等. 3) 概述 (需要时) 说明需核查仪器的原理,结 构,用途(如用于XX的检定/校准/检测,) 4)计量要求需核查仪器的准确度要求(最大充许 误差,准确度等级,不确定度). 5) 核查条件环境条件与核查设备 a)环境条件: 温度,湿度,气压,防干扰等要求,.,61,. b)仪器设备: 核查所需的测量标准,核查标准, 比对仪器等仪器设备的名称及指标. 6)核查项目及方法核查项目,原理,步骤. a)核查项目: 参数/项目的名称,量值,指标. (应按使用需要确定核查的参数