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文档简介

1、编号：作业指导书水质挥发酚的测定临江市环境保护监测站水质 挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法1、适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 0. 0003 mg/L， 测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 0. 01 mg/L，测定下限为 0. 04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。对于浓度高于标准测定上限的样品， 可适当稀释后进行测定。2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，

2、 并与干扰物质和固定剂分离。 由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。3、试剂3.1、蒸馏试剂（30%磷酸）将150ml磷酸（H3PO4）（85%，优级纯）用水稀释至500ml，当天配制。3.2、4-氨基安替比林显色剂将0.32g4-氨基安替比林溶于水中，稀释至500ml，当天配制。3.3、铁氰化钾缓冲液铁氰化钾缓冲液（pH=10.3）：将2.0g铁氰化钾【K3Fe（CN）6】（优

3、级纯），3.1g硼酸（H3BO3）（优级纯）和3.75g氯化钾（KCI）（分析纯）溶于水中，加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液47ml，稀释至1000ml，调节溶液的pH值为10.3，每周配制。4、采样和样品保存在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。5、分析步骤5.1、样品处理：浑浊的样品需要事先离心或用0.45um滤膜过滤，不能直接分析。水样应采用氢氧化钠固定，冷藏（4），在采集后24 h内进行测定。5.2、校准曲线的绘制：量取酚标准（1000mg/L）4ml，定容至200ml容量瓶，浓度为20.0mg/L的中间液。分别配制浓度为：2 ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L定容至100ml容量瓶中。5.3、结果计算 试样中挥发酚的浓度（以苯酚计）， As-Ab-a = 1000 b v式中：试样中挥发酚浓度,mg/L；As试样的吸光度值；Ab空白试验的吸光度值。a校准曲线的截距值；b校准曲线的斜率。V试样的体积，mL。当计算结果小于1 mg/L时，保留到小数点后3位；大于等于1 m

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