二十三水中氰化物的测定

1、实验二十三 水中氰化物的测定一实验目的 1练习水样预蒸馏操作。 2用比色法测定废水中氰化物。二实验原理 水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。比色测氰含量。三实验仪器 1分光光度计 2500mL全玻蒸馏器及连接导管 3接收瓶（100mL容量瓶） 450mL酸式滴定管 5250mL锥形瓶 650mL比色管四实验试剂 115%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H2C4H4O6）溶于100mL水中。 20.1%

2、 1%2%氢氧化钠溶液。 30.05%甲基橙指示剂。 410%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌Zn(NO3)26H2O溶于100mL水中。 50.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。 6铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。用水稀释至100mL。 7氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400-500灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。溶液浓度为0.0200mol/L。8硝酸银标准溶液： AgNO3标液的配制：称取0.3

3、3g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。储于棕色试剂瓶中，待标定。 AgNO3标液的标定： 吸取10.0mL氯化纳标准溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL水，同时另取一锥形瓶加入60mL水做空白实验。 向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V1，同样滴定空白溶液，取其平均值V2。 式中：C氯化纳标液浓度（0.0200mol/L）； V1滴定氯化纳标液所用硝酸银标液体积，mL； V2滴定空白溶液时所用硝酸银标液体积，mL； 9磷酸盐缓冲溶液（pH为7）：称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g 磷酸

4、氢二纳于烧杯内，加水溶解并稀释至1L。 10.1%氯胺T溶液:称取0.5g氯胺T溶于水，稀释至50mL，摇匀，储于棕色瓶中。使用时配制（如置于冰箱中可保存37天）。11异烟酸-吡唑啉酮溶液：异烟酸用液配制：称取1.5g异烟酸，溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至100mL。吡唑啉酮溶液配制：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1（体积比）混合。临用前配制。12氰化钾标准溶液：氰化钾储备液的配制及其标定：配制：称取0.25g氰化钾（剧毒物！），用0.1%氢氧化钠溶液溶解并稀释至1

5、00mL，储于聚乙烯瓶中。标定：吸取10.0mL氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL 2%氢氧化钠溶液，再加28滴试银灵指示剂，用硝酸银溶液滴定至由黄色刚变为橙色为止，记录消耗硝酸银溶液的毫升数。平行测定两次，取平均值V1。同时取60mL水，操作同上，做空白实验。取平均值V2。计算：式中：C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V1滴定氰化钾标液时消耗硝酸银标液的体积，mL； V2滴定空白时消耗硝酸银标液的体积，mL； 5.204转换系数。氰化钾标准中间液的配制：准确吸取V3mL氰化钾标准储备液于250mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。每毫升含10.0g氰，用下式计算

6、V3。 式中：V3应取氰化钾标准储备液的体积，mL； T氰化钾标准储备液的浓度，mg/mL。氰化钾标准使用液：移取10.0mL氰化钾标准中间液于100mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线。此溶液每毫升含氰1.00g(1.00g/mL)。使用时配制。五测定步骤 1水样预蒸馏取200mL 水样于全玻蒸馏器中（如水样中氰化物浓度过高，可少取水样，加水稀释至200mL），加入数粒玻璃珠，检查蒸馏装置，各联结部分勿使漏气；于蒸馏瓶中加入78滴甲基橙及10mL硝酸锌溶液，然后迅速加入5mL 15%酒石酸溶液（pH4 ），立即盖好瓶塞，使溶液保持红色，以每分钟24mL的馏出速度加热蒸馏。取100m

7、L容量瓶，加入10mL 1%氢氧化钠吸收液，用以承接馏出液。当吸收瓶内馏出液接近100mL时，停止蒸馏，用水稀至标线待测定。 2标准曲线的绘制取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 和适量水。向各管中加入5mL 磷酸盐缓冲液,摇匀，迅速加入0.2mL氯胺T，立即盖紧塞子，摇匀，放置35min。向各管中加异烟酸-吡唑啉酮溶液5mL，摇匀，加水稀释至标线，在25-35放置40min。以试剂空白做参比，用1cm 比色皿于638nm波长处，测量吸光度。用回归法制做标准曲线，计算相关系数值，检查XY的相关性。3水样的

8、检测取10.0mL馏出液于25mL具塞比色管中。各试剂加入量加入顺序操作步骤与标准曲线制作相同。于638nm波长处测吸光度，从标准曲线上查得氰含量。六计算 式中：A根据标准曲线查得氢的微克数； V1蒸馏时所取水样毫升数； V2馏出液总毫升数；V3分析时取馏出液毫升数。数据列表表示如下：1标准曲线的绘制编号12345678加入氰量（g）吸光度A1. 样品测定: V1= V2= V3=编号123平均值（CN,mg/L）吸光度A/查得氰量（g）/氰化物（CN,mg/L）七注意事项 1氰化物容易挥发，要求水样自酸化后，每步操作应迅速，并随时盖紧瓶。 2为降低试剂空白值，实验中以选择无色的N-二甲基甲酰胺为宜。八讨论 1在pH4