实验11水的硬度的测定

1、实验 11水的硬度的测定一实验目的1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法二背景知识及实验原理1. 背景知识水的硬度是指水中Ca2+、 Mg 2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+ 、 Sr2+、 Mn 2+、 Al 3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低， 而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度8 度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度8 度）。水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO 3 )2 的存在而有一种蒸馏水所没

2、有的、 醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水， 有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、 Mg 2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢， 带来不便。 尤其在化工生产中， 在蒸汽动力工业、 运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求， 高压锅炉用水对硬度要求更为严格。 因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此， 为了保证锅

3、炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后， 才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4.45mmol/L ，低压锅炉用水不超过1.25mmol/L ；高压锅炉用水不超过0.0178mmol/L 。硬度的单位有不同表示方法，分述如下： mmol/L ：是现在硬度的通用单位。 mg/L（以 CaCO3 计），因为 1molCaCO 3 的量为 100.1g，所以 1mmol/L=100.1mg/LCaCO 3。 德国硬度（简称度，单位DH ）：国内外应用较多的硬度单位。1 德国硬度相对于水中10mg(CaO)

4、 所引起的硬度，即1 度； 1 度=10mg/L （以 CaO 计）；1mmol/L （ CaO） =56.1 10=5.61 DH2. 实验原理1 / 4本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分析方法。最常用的配合剂是乙二胺四乙酸二钠盐，简称 EDTA ，通常用 Na2H2Y 来表示。EDTA可以与多种金属离子形成1:1 的螯合物。测定水的硬度时，EDTA 与钙、镁的反应为：Ca2+ H2Y 2-= CaY 2- +2H +Mg 2+ H 2Y 2- = MgY 2- +2H +EDTA 与 Ca2+、Mg 2+反应达到终点时溶液无明显颜色变化，需要另加入

5、指示剂。在配合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，成为金属离子指示剂。本实验选择铬黑T 作指示剂。通常以 NaH 2In 表示，在pH9.010.5 的溶液中，以 HIn 2- 的形式存在，成呈蓝色。在含有 Ca2+、 Mg 2+的水中加入铬黑T 指示剂，与 Ca2+、 Mg2+ 配合，具体反应为：Ca2+ HIn 2-（蓝色） = CaIn -（酒红色）+H +Mg2+ HIn2-（蓝色） = MgIn- （酒红色）+H+用 EDTA 滴定时， EDTA 首先与游离的 Ca2+、Mg 2+离子反应， 接近终点时， 由于 CaIn -、 M

6、gIn -配离子没有 CaY 2-、 MgY2- 配离子稳定， EDTA 会将 Ca2+、Mg 2+ 离子从指示剂配离子中夺取出来，即 CaIn -（酒红色） + H 2Y2- = CaY2- + HIn 2-（亮蓝色）+H+Mg In -（酒红色） + H 2Y 2- = MgY2- + HIn 2- （亮蓝色）+H +当溶液由酒红色变为亮蓝色时，表示达到滴定终点。由于反应进行时生成H+ ，使溶液酸度增大，影响配合物稳定，也影响终点的观察，因此需要加入缓冲溶液，保持溶液酸度在pH=10 左右。在 pH=10 的（ NH 3 H2O-NH 4Cl ）缓冲溶液中，铬黑2+、 Mg2+形成紫红色络

7、T 与水中 Ca合物，然后用 EDTA 标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T 使溶液呈现亮蓝色，即为终点。根据 EDTA 标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。三实验仪器及药品1. 酸式滴定管 (25mL) ，移液管（ 100mL2 支），锥形瓶（ 250mL3 个）2. 10mmol/LEDTA 标准溶液：称取 3.725gEDTA 钠盐（ Na2-EDTA2H2O），溶于水后倾入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。3. 铬黑 T 指示剂： 称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠 NaCl 充分研细混匀， 盛放在棕色瓶中，塞紧。2 / 44. 缓冲溶液（ pH 10）M

8、g-EDTA盐全部溶液：称取0.78g 硫酸镁（MgSO 47H2O）和1.179gEDTA二纳（Na 2-EDTA2H 2O）溶于 50mL 水中，加2mL 配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g 左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色（如果出现蓝色，应再加少量硫酸镁使变为紫红色。称取 16.9gNH 4Cl 溶于 143mL 浓氨水中， 加 Mg-EDTA 盐全部溶液， 用水稀释至250mL 。5. 10mmol/L 钙标准溶液：准确称取 0.500g 分析纯碳酸钙 CaCO3（预先在 105110下干燥 2h）放入 500mL 烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入4mol/L 盐酸至碳酸钙完全溶解

9、。加 100mL 水，煮沸数分钟（除去CO2），冷至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g 溶于100mL60% 乙醇中），逐滴加入3mol/L 氨水直至变为橙色，转移至500mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液1.00mL=1.00mgCaCO 3=0.4008mg 钙。6. 酸性铬蓝 K 与萘酚绿 B（ m/m=1:(22.5) ）混合指示剂（ KB 指示剂）：将 KB 与 NaCl按 1:50 比例混合研细混匀。7. 三乙醇胺（ 20%）， Na2S 溶液（ 2%）， 4mol/LHCl 溶液， 10%盐酸羟胺溶液（现用现配）8. 2mol/LNaOH 溶液：将 8gNaOH 溶于

10、100mL 新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。四实验内容与操作1. EDTA 的标定分别吸取3 份 20.00mL10mmol/L钙标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入20mLpH10 的缓冲溶液和 0.2gKB 指示剂，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，纪录用量。按下式计算 EDTA 溶液的量浓度（ mmol/L ）。C1V1C EDTAV式中CEDTA EDTA 标准溶液的浓度（mmol/L ）；V 消耗 EDTA 溶液的体积（mL）；C1 钙标准溶液的浓度（mmol/L ）V1 钙标准溶液的体积（mL ）2. 水样的测定（ 1）吸取 100mL 自来水水样 3 份，分别放入 250mL 锥形瓶中（ 2）加入 5mL 缓冲溶液3 / 4（ 3）加入 0.2g（约 1 小勺）铬黑 T 指示剂，溶液呈明显的紫红色（ 4）立即用标定好的 EDTA 标准溶液滴定至亮蓝色，即为终点（滴定时充分摇动，使反应完全），纪录用量（ VEDTA ）。五结果与讨论或数据处理C EDTA VEDTA总硬度（ mmol/L ）=V0总硬度（ CaCO3 计， mg/L ） = C EDTAVEDTA100.1V0式中CEDTA EDTA 标准溶液的浓度（mmol/L ）；VEDTA 消耗 EDTA 溶液的体积（ mL）；V0 水样的体积（ mL ）100.1