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1、-范文最新推荐- 油酸酰胺的合成及摩擦学性能研究 摘要:对在常压下以油酸和乙二胺为原料在溶剂二甲苯中合成油酸酰胺实验的方法进行研究,通过正交试验得到了最佳的工艺条件为:反应时间2h,投料比1:1.4,反应温度120±5。利用红外光谱仪分析产物,并在环-块式摩擦磨损试验机和四球试验机上,测定了油酸酰胺添加到基础油后的摩擦磨损性能,对油酸酰胺添加量对这些性能的影响进行了考察。结果表明,含油酸酰胺1.5%(wt%)时,为最佳值。测定基础油、添加1.5%(wt%)油酸酰胺的基础油、添加T202的基础油三者的最大无卡咬负荷PB,结果表明添加T202后基础油的PB最大。最后测定油酸酰胺与T2

2、02复配后的摩擦化学性能以及两者的添加量对基础油的摩擦磨损性能的影响,结果表明,当添加1.5%(wt%)油酸酰胺和添加1%(wt%)T202复配时,润滑油的抗磨效果最佳。4568关键词:正交试验;油酸酰胺;合成;T202;润滑油TRIBOLOGICAL CHARACTERISTICS AND SYNTHESIS ON OLEIC AMIDEABSTRACT:Oleic amide was synthesized by oleic acid and ethylenediamide. The influences of some factors on the synthesis process w

3、ere studied thorough orthogonal experiment. The optimal reaction conditions were chosen through orthogonal test that reaction time was 3 h, the molar ratio of oleic acid to ethylenediamide was 1:1.4, reaction temperature was 120±5. Its chemical structure was identified by IR spectra. Determin

4、e the friction and wear properties of the oleic amide added to base oil in the ring-block friction and wear testing machine and four-ball tester. Results showed that the best value of oleic amide is 1.5% (wt%). Determine the largest non-card bite load (PB) of 32# base oil, adding 1.5%(wt%) of oleic

5、amide in the 32# base oil and adding the T202 base oil, the results showed that the PB of base oil after adding T202 is maximum. Finally, determine the chemical friction about the compound of oleic amide and T202 and the friction and wear performance impact of these two adding amount of base oil, th

6、e results show that when add 1.5%(wt%) of oleic amide and add 1%(wt%) of T202 compound, the anti-wear effect of lubricant is best. 4.2.2 油酸酰胺和T202的最大无卡咬负荷试验224.2.3 油酸酰胺和T202的摩擦系数试验224.2.4 油酸酰胺与T202复配的磨斑直径试验234.2.5 小结245 结论26致谢27参考文献281 绪论润滑油是机械运转的血液,机械及设备的使用寿命与所使用油料的性能参数和使用方法有密切联系。近年来由于对环境保护的日益重视,迫切

7、要求使用环保型的润滑油添加剂来代替含硫、磷、氯的润滑油添加剂。固体润滑添加剂虽然有着优良的抗磨减摩性能,同时较好地解决了有机化合物添加剂的环保和腐蚀问题。通过在润滑油中加入添加剂,例如减摩剂,来提高润滑油的抗磨性能,减少摩擦阻力,延长设备零部件的使用寿命。目前抗磨、减摩添加剂的品种繁多,但主要分成两类:一类是油溶性有机化合物,它们很容易与各种油类混溶,可均匀地分散在各种润滑油中,有效地改变润滑油的性能,但在使用过程中可能会产生有害组分,特别是当温度较高时,可能会腐蚀有色金属(如铜、锑)为主的轴承材料;有些油溶性有机添加剂性质不稳定易分解消耗,需要不断添加。而且这种有机添加剂的合成工艺较为复杂,

8、又可能有化学污染,所以适用范围存在一定限制。另一类为固体润滑剂型,是由一些具有层状或鳞化结构(如胶体二硫化钼、石墨、聚四氟乙烯等)以及Pb、Cu 等一些软金属的固体颗粒均匀地分散于润滑油中形成的。它们的润滑效果较好,但一般存在着在润滑油系统中分散性和稳定性不好、长期存放易沉淀等问题。 2冷却作用。在摩擦时产生的热量、大部分被润滑油带走,少部分热量经过传导辐射直接散发出去。3冲洗作用。磨损下来的碎屑可被润滑油带走,称为冲洗作用。冲洗作用的好坏对磨损影响很大,在摩擦面间形成的润滑油很薄,金属碎屑停留在摩擦面上会破坏油膜,形成干摩擦,造成磨粒磨损。4密封作用。压缩机的缸壁与活塞之间的密封,就是借助于

9、润滑油的密封作用。5减振作用。摩擦件在油膜上运动,好像浮在“油枕”上一样,对设备的振动起一定的缓冲作用。6卸荷作用。由于摩擦面间有油膜存在,作用在摩擦面上的负荷就比较均匀地通过油膜分布在摩擦面上,油膜的这种作用叫卸荷作用。7保护作用。可以防腐和防尘,起保护作用。润滑油的主要物理化学性质有:黏度、闪点、机械杂质、酸值、凝固点、水分、水溶性酸和水溶碱的含量、残炭、灰分、抗氧化安定性、腐蚀试验和抗乳化度等。高质量的润滑油应具备以下特点:高沸点、低熔点、高粘度指数、热稳定性、防腐蚀和高抗氧化性。选用和使用时应注意这些性质应满足要求。1.2 润滑机理把一种具有润滑性能的物质,加到

10、两相互接触物体的摩擦面上,达到降低摩擦和减少磨损的手段称为润滑。常用的润滑介质有润滑油和润滑脂。润滑油和润滑脂有一个重要物理特性,就是它们的分子能够牢固地吸附在金属表面上而形成一层薄薄的油膜的性能,这种性能称为油性。这层薄薄的油膜—边界油膜的形成是因为润滑剂是一种表面活性物质,它能与金属表面发生静电吸附,并产生垂直方向的定向排列,从而形成了牢固的边界油膜。边界油膜很薄,一般只有0.10.4µm。但在一定条件下,能承受一定的负荷而不致破裂。在两个边界之间的油膜,称为流动油膜。这样完整的油膜由边界油膜和流动油膜两部分组成的。这种油膜在外力作用下与摩擦表面结合很牢,可能将两个

11、摩擦面完全隔开,使两个零件表面的机械摩擦转化为油膜内部分子之间的摩擦,从而减少了两个零件的摩擦和磨损,达到了润滑的目的。 4绿色润滑油。绿色润滑油是指润滑油不但能满足机器工况要求,其油及其耗损产物对生态环境不造成危害。因此,以绿色润滑油取代矿物基润滑油将是必然的趋势。围绕绿色润滑油研究工作主要集中在基础油和添加剂上。基础油是生态效应的决定性因素,而添加剂在基础油中的相应特性和对生态环境的影响也是必须考虑的因素。从摩擦角度而言,绿色润滑油及其添加剂,必须满足油品的性能规格要求;而从环境保护的角度出发,它们必须具有生物可降解性,较小的生态毒性累积性。5纳米润滑材料。将纳米材料应用于润滑体系中,纳米

12、材料具有表面积大、高扩散性、易烧绪性、熔点降低、硬度增大等特点,不但可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜,降低摩擦因数,而且可能对摩擦表面进行一定程度的填补和修复。1.4 润滑油添加剂为改善油品的性能及质量而添加一种或几种少量的化学物质,这种物质称为添加剂。添加剂的种类很多,从作用来看主要分为两类:一类用以改善润滑油物理性能;另一类用以改善润滑油化学性质。我国按添加剂主要改善的使用性能直接将它们分为洁净剂和分散剂、抗氧抗腐剂、防锈剂、载荷添加剂(抗磨剂)、增粘剂、降凝剂和抗泡剂等七大类4。1洁净分散剂洁净分散剂是现代各种内燃机油的主要添加剂,也是现代各类润滑油添加剂中用量最大的一类,主要品种有硫

13、代膦酸盐、磺酸盐、酚盐、磷酸盐、水杨酸盐及无灰分散剂丁二酰亚胺等,多数为含有极性基团和非极性基团的表面活性剂物质。主要阐述硫代膦酸盐与无灰分散剂。1)硫代膦酸盐国产硫代膦酸盐的型号主要有694、兰108等。如硫磷化聚异丁烯钡盐的结构式为:生产工艺具体操作步骤如下:将聚异丁烯和五硫化二磷混合,在硫磺和硫化烷基酚催化剂存在下反应,一般温度160-170,得到的聚异丁烯硫磷酸通过水蒸气进行水解,然后用异丙醇水溶液进行精制。最后有氢氧化钡和聚异丁烯硫磷酸在硫化烷基酚促进剂存在下,通入CO2进行反应,产物通N2干燥之后过滤除渣,即得硫磷化聚异丁烯钡盐成品。 二烷基二硫代磷酸与ZnO的锌化反应式为:最终产

14、品中所含稀释油可在此工序反应前加入,反应温度控制在70-85,ZnO可缓慢加入。为了加速反应进行,可加入少量乙酸。同时,可抽真空并通入N2气以加速脱水(如上步工序已加入溶剂也可一并蒸出回收)。ZnO的用量(理论量)可过量5%,如制取碱式盐则可相应增加用量。当已脱出全部溶剂及水分后,即可送过滤机,脱除未反应的过量ZnO及机械杂质等即得产品。3防锈剂防锈剂主要通过如下方式起防锈作用:防锈剂分子在金属表面形成吸附性保护膜;防锈剂对水和酸等极性物质的增溶作用;防锈剂对水的置换性和脱水性能。根据化学结构,可将防锈剂分为磺酸盐、羧酸和羧酸衍生物及其盐类、酯类、有机磷酸及其盐类、有机胺及胺衍生物、杂环化合物

15、等六大类。4载荷添加剂通常把减小摩擦和磨损、防止烧结的各种添加剂统称为载荷添加剂。载荷添加剂按其作用性质可分为油性添加剂、抗磨损添加剂和极压添加剂。油性添加剂主要有动植物油脂、脂肪酸等物质;抗磨损添加剂主要有硫化油脂、磷酸酷、二硫代磷醋金属盐等品种;极压添加剂主要有硫系(如硫化异丁烯、硫化聚烯烃)、磷系(如烷基亚磷酸醋、磷酸醋)、氯系(氯化石蜡、五氯联苯)、有机金属系(如环烷酸铅、二烷基二硫化磷酸锌)、硼酸盐(如三硼酸钾)等五大类几十个品种。下面介绍典型品种硫化异丁烯的生产工艺。硫化异丁烯是以异丁烯为主要原料,经加合、硫化脱氯、蒸馏碱处理、溶剂抽提、水洗、蒸溶剂、过滤等工序制备。(1)在甲醇催

16、化剂存在下,将定量工业异丁烯(含量90%-98%)和二氯化硫于45-50在加合釜中反应4h。(2)加合产物送到硫化脱氯釜,加人硫化钠水溶液和异丙醇,回流4h(80 -81)。然后送至脱异丙醇塔,蒸出异丙醇,控制气相温度不高于90,分去硫化废水的有机相送至碱处理釜,用10%NaOH在80处理3h,控制产品氯含量小于0.5%。 7抗泡剂润滑油在使用过程中,因受到高速运转,强烈的振动或搅拌,往往会产生泡沫,影响使用性能,并会引起许多不良后果。化学抗泡法是常用的方法,该法一般通过改变发泡体系的pH、添加与发泡物质发生化学反应或溶解发泡物质的物质、添加抗泡剂等来消除泡沫。其中效果最好、使用最普遍的方法是

17、添加抗泡剂,常用的抗泡剂有二甲基硅油、聚丙烯酸酯等。由于润滑油中加入了高效添加剂,而绝大多数添加剂是极性物质,这些极性物质与金属表面发生反应,形成化学吸附膜,代替了后来润滑膜,使膜更加牢靠,润滑性能更好。另外,摩擦副在局部高温度压下,添加剂分解出硫、磷、氯等极性物质,这些极性物质与金属反应,也会生成反应物,防止了胶合的发生。同时,由于添加剂的存在增加了接触面积,降低了接触应力;使表面逐渐趋于光滑,从而大大地改善了润滑状态。添加剂的作用主要有:1改善润滑材料的性能,降低油的凝固点,迅速消除油中的泡沫、改善黏温、黏滑特性、增加油膜强度等。2保护油脂不氧化变质,延长油脂的使用寿命,提高抗氧化能力,提

18、高抗腐能力,提高抗乳化性能。3保护金属不受腐蚀,提高油的防腐性,钝化金属提高防锈能力。4增强润滑油脂在恶劣工作条件下的工作能力,增强极抗磨性,提高机件的抗擦伤能力,提高机件的磨损自修复能力。1.6 油酸酰胺的物性数据及用途油酸酰胺(Oleamide),分子式C18H35NO,CH3(CH2)7CH(CH2)7CONH2,又名十八碳烯-9-酰胺,相对分子质量281.48。淡黄色或白色,粉状或粒状。相对密度d2020约为0.92。熔程71-76。酸值/(mg KOH/g)≤0.80。碘值范围/(g I2/100g) 80-95。不溶于水,溶于热乙醇和乙醚。用作聚乙烯润滑剂,可降低树脂颗粒注射

19、成型融融粘度,改进流动性;添加该润滑剂的聚乙烯树脂挤压成型时易于物料均化,吹塑成型制薄膜时具有防黏性,利于薄膜开口。用作聚丙烯和聚酰胺的开口剂及润滑剂,具有防黏性和润滑性。此外,用作金属的保护膜、染料的溶剂以及蜡纸的添加剂等。在纤维行业中可以用作柔软剂和防水剂、染料和颜料的分散剂、油墨的抗粘结剂和防沉淀剂、金属的防锈剂等。此外,它还是制造多种轻纺助剂和表面活性剂的重要中间体。 3氨或胺与酸酐的酰化反应酸酐与酰卤类似,亦能作胺的酰化剂,但酸酐的活性比相应的酰卤弱,因此它的胺的反应速度比酰卤慢。反应可被酸催化,常用的催化剂为硫酸、过氧酸等。最近发现LiCl为一高效的催化剂。伯胺、仲胺均能与乙酐顺利

20、反应,但脂肪族伯胺与乙酐以应往往生成N-乙酰化及N,N-二乙酰化的混合物,两者的比例与伯胺的结构有关。当结构为RCH2NH2的伯胺乙酰化时,主要生成N,N-二乙酰化产物;当结构为RR1CHNH2的伯胺乙酰化时,则生成N-乙酰化的混合物。 结构为RR1R2CNH2的伯胺乙酰化时,仅得N-乙酰化产物.4酯交换为酰胺一般酯的氨解通过氨的醇溶液或氨水来进行氨的醇溶剂氨解反应可通过加入适量的甲醇钠和氰化钠来催化。用氨水直接氨解一般需要加热(当该反应温度到100度时,一定要用高压釜做这一反应),这类反应一般可以通过硫酸铜来进行催化。反应的条件选择主要看酯的活性程度,一般脂肪酸酯的交换要比芳香羧酸酯来得容易

21、,甲酯要比乙酯来得快。对脂肪酸酯,位的位阻大小也决定了反应的快慢。5氰转化为酰胺腈加水可以分解为伯酰胺。由于伯酰胺会继续水解为羧酸,一般要控制水解的条件。酸性水解:在酸性条件下与饱和碳相连的氰基,可以在酸中很方便的水解转化为酰胺,并在条件较为剧烈时,很容易进一步水解成酸。但乙烯基或芳基腈的水解条件则要求剧烈得多,一般需要强酸条件,而且一般不会进一步水解。碱性水解:在碱性条件下,利用过氧化氢氧化的方法可在室温下短时间内水解腈为伯酰胺,这是一个较为可靠的方法。利用NaOH(aq.)-CH2Cl2相转移催化体系,DMSO-K2CO3体系可以用于各种腈水解为伯酰胺。油酸酰胺的制法主要有以油酸和氨为原料

22、的铵盐脱水法和以油酸酯和液氨为原料的氨解法两种。 刘承蔚等人首次提出油酸酰胺直接选择性加氢工艺,选用价格低廉的骨架镍催化剂对油酸酰胺进行了选择性加氢,取得了较好的效果。实验结果表明,通过选择性加氢工艺,其中的亚油酸酰胺、亚麻酸酰胺等不饱和组分大部分转化为油酸酰胺而被除去,油酸酰胺含量由67.532% 增加到76.198%,198%,而不饱和的亚油酸由15.253%下降到5.726%。加氢后产品碘值可由加氢前的115.0 降低到98.2。加氢前的豆油酸酰胺熔点为66.5 ,加氢后熔点上升,达到70.0 ,接近茶油酸酰胺的熔点(72.0 )。提高了油酸酰胺的含量和使用性能。得出反应条件为:反应温度

23、160 ,反应压力405.3 kPa,反应时间3.0 h,催化剂加量3%。加氢后产品未见明显发黄现象,取得了满意的效果。梁成满、黄少烈、陈建华用MD-S80分子蒸馏装置对油酰胺粗品进行了提纯, 利用混合液中不同组分的分子运动自由程不同而达到分离目的,主要用于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离提纯。较佳工艺条件为:初次蒸馏压力25 Pa、温度130、刮膜转速340 r/min、流量100 g/h;二次蒸馏压力3 Pa、温度135、刮膜转速340 r/min、流量100 g/h。得到的精制油酰胺用GC-MS分析检测,精制后的油酰胺质量分数为96.44%,收率为90.42%。该法工艺简单,操作方便,所

24、得产物质量高,为工业化操作提供了条件。1.9 摩擦学特性的测定一般采用四球试验机和摩擦磨损试验机对性能进行测试。四球机使用最广,主要用于评价润滑材料及其添加剂性能:具有用油量少,费用节省等优点。通过四球机试验可以测定润滑油的摩擦系数、承载能力以及钢球的磨损量。轻载时,磨损随着载荷的增大而缓慢的加大,在这一阶段中,摩擦副表面保持着教完整的油膜;当载荷增大到PB时,磨损量急剧上升,称为最大无卡咬负荷。润滑油的PB值愈大,其油膜强度愈高;继续增大载荷达到PD时,由于摩擦热和新生表面的活性,激发油中的EP剂与金属发生化学反应,生成反应膜,磨损又趋缓和;载荷加大到PD时,温度骤然上升,使球的接触表面发生

25、焊接咬死,故PD称为烧结负荷,PD值愈大,则油的极压性愈好。另外一个常规评定指标为综合磨损值(ZMZ)。 涂政文,李宏等人在四球摩擦试验机上研究了二聚酸-3-氯-2-羟基丙单酯磨损自补偿添加剂(SRT1)与常用添加剂的复配特性。结果表明:极压抗磨剂T202、T304、T301、T306及T404与SRT1复配时均有一适宜的加量范围,方对摩擦磨损性能产生增效作用,T501、T601、T705及T804对SRT1的摩擦学性能无影响,而T103使SRT1的抗磨性能降低。单影,沈铁军等人利用离心分油试验机和滚筒试验机分别考察了3种不同的极压抗磨添加剂(T321,TCP和T202)以及其不同添加量,不同

26、试验温度或时间对锂-钙基润滑脂胶体性能的影响。研究发现,T202对润滑脂的分油影响较大;T32l对润滑脂滚筒工作后的滴点有不同程度的提高;TCP对润滑脂的滴点和分油率的影响较小。曹珍,王文等人在四球摩擦磨损试验机上对比评价了T202,T321和T406的摩擦学性能,应用扫描电镜(SEM)和X-射线能谱仪(XPS)分析了GCrl5钢球表面磨痕及化学反应膜成分。得到的结论是:(1)T202的摩擦性能最好,其还具有良好的抗磨和极压性;T321的极压性能较好;T406在较低载荷时可以生成吸附性较强的保护膜,故其抗磨性较好。(2)添加剂对接触疲劳寿命的影响与其摩擦学性能不是完全相关的:如T202的摩擦学

27、性能很好,但是由于其含有酸性基因,对金属疲劳寿命有负效应;含有碱性基因的T406则对金属疲劳寿命有正效应。2实验试剂及仪器2.1实验试剂主要试剂的物理常数见表2.1所示。表2.1 主要试剂的物理常数名称分子量相对密度/g*ml-1熔点/沸点/溶解度水乙醇油酸282.470.893516.3355不溶易溶 2.4 四球机2.4.1 四球摩擦磨损试验机简介四球试验用钢球的材料为GCr5轴承钢,硬度为60-63HRC,钢球直径为12.7nm,符合国家标准GB/T12583的试验用球标准。试验前,所用钢球、油杯及夹头均用石油醚超声波清洗两次并用吹风机吹干待用。试验所用的添加剂为减二线油(基础油)。四球

28、极压试验是在厦门试验机厂制造的MQ-800四球机上进行的,最大负荷为800千克力。实验条件为:在室温条件下,转速为1450r/min,每次试验时间105min。试验后用装有测微计的读数显微镜测量油盒内钢球的磨痕直径,按照国家标准GB3142-82的实验标准测定润滑油的最大无卡咬负荷PB值,一般一个油品需要经过几次重复测试才能测出它的PB值。2.4.2 四球摩擦磨损试验机的工作原理四球机使用最广,主要用于评价润滑材料及其添加剂性能:具有用油量少,费用节省等优点。它采用四个直径为12.7nm的二级精度钢球(其中下面三个钢球浸没在试油中,并卡紧在油杯中保持不动,上面一个钢球夹紧在轴上,由电动机驱动旋

29、转)通过液压加载使上球和下球相互扣紧,并做相对滑动,试验方法参见国标GB/T12583-1998。通过四球机试验可以测定润滑油的摩擦系数、承载能力以及钢球的磨损量。在四球机试验中,球的磨损和载荷的关系大致如图所示。轻载时,磨损随着载荷的增大而缓慢的加大,在这一阶段中,摩擦副表面保持着较完整的油膜;当载荷增大到PB时,磨损量急剧上升,称为最大无卡咬负荷。润滑油的PB值愈大,其油膜强度愈高;继续增大载荷达到P2时,由于摩擦热和新生表面的活性,激发油中的EP剂与金属发生化学反应,生成反应膜,磨损又趋缓和;载荷加大到PD时,温度骤然上升,使球的接触表面发生焊接咬死,故PD称为烧结负荷,PD值愈大,则油

30、的极压性愈好。 441:1.81303.2 红外光谱测试合成出的产品采用KBr压片法在红外光谱仪(Avatar 360 FT-IRX型)上进行傅里叶变换红外光谱的测定。开启主机电源,开启软件,设置采样参数,制样,打开试样窗口插入空白晶片点击开始命令,取出后取样品涂于空白晶片上,做样品谱图。记录实验条件。在获得的红外谱图上,指出个特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动,并与油酸酰胺的标准光谱进行比对。3.3 摩擦学性能测定取不同比例的油酸酰胺和T202复配,加入基础油中,测定摩擦学性能,对试验结果进行研究和分析,找出最佳配比。使用四球试验机测定试油的最大无卡咬负荷PB值和最大烧结负荷PD值。将四

31、个钢球分别固定在四球机上球座和油盒中。将试验油倒入油盒中,通过杠杆加载系统自上而下对钢球施加载荷,然后启动电动机保持上球在一定转速下旋转。当达到确定的测定时间后停机,卸下油盒,测定油盒中任何一个钢球的磨痕直径,按规定的程序反复试验,直到求出代表润滑剂承载能力的评定指标。将约使用摩擦磨损试验机来测定摩擦因数、磨斑直径、机械磨粒磨损和微动磨损等摩擦磨损性能。样品放在干净的实验盘上,将干净的实验球置于样品中心,并固定实验盘和实验球,设定实验温度、频率、冲程振幅;将温度升高到50开始实验,先加载50N负荷,以便磨合,30s过后,将负荷升高到200N,在此负荷下运转4 h;实验结束后,用显微镜测量试验球

32、上的磨斑直径。在PHI-5300型电子光谱仪上对实验后的钢球表面进行XPS试验,激发光源为MgK(1.254eV),功率为250 W,通过能量为35.750 eV,分析磨斑表面元素。4.实验结果与分析41 油酸酰胺的合成 7A2(2h)B2(1:1.4)C4(130)88.18A2(2h)B2(1:1.4)C3(120)83.09A3(3h)B3(1:1.6)C3(120)87.110A3(3h)B3(1:1.6)C4(130)85.211A3(3h)B3(1:1.6)C1(100)81.412A3(3h)B3(1:1.6)C2(110)82.413A4(4h)B4(1:1.8)C2(110)

33、82.314A4(4h)B4(1:1.8)C1(100)81.815A4(4h)B4(1:1.8)C4(130)78.916A4(4h)B4(1:1.8)C3(120)79.4均值185.90085.00083.200均值287.17585.92584.150均值384.02584.52585.400均值480.60082.25084.950极差6.5753.6752.200图4.1 各因素指标图由正交试验分析表4.2看出,极差值A>B>C,可知各因素对油酸酰胺产率的影响大小顺序为:反应时间>投料比>反应温度。各因素指标图4.1表明了油酸酰胺产率随反应时间、投料比、反应

34、温度各自的变化情况。最终在该实验范围内,得出的最佳的条件组合为A2B2C3,即反应条件为:反应时间2h,投料比1:1.4,反应温度120±5。 4.1.4 小结经过这次实验发现,脂肪胺的碱性虽然通常比氨强,但是在反应过程中乙二胺不易控制,可以一个或两个氨基参与反应,导致产物不纯,所以目前工业生产中用氨来和油酸进行反应。而且反应中生成的水会在催化剂OH—的存在下导致酰胺水解,需要不断进行分水。溶剂二甲苯本文认为可以不加,将油酸预热后加入乙二胺,在反应温度下也是液体状,而且溶剂二甲苯需要后期减压蒸馏去除,又会导致产品的氧化与损失,而且二甲苯无法完全去除干净,会残留在产品中,影响产品质量。本实验方法的优点在于避免了使用挥发性强的氨水这一试剂,没有添加催化剂,利于后期的产品分离和纯化,并且反应发生在常压下,对设备仪器没有太高的要求。4.2 油酸酰胺及其与T202复配的摩擦学性能研究4.2.1 油酸酰胺的磨斑直径试验在四球摩擦磨损试验机上测定油酸酰胺的摩擦性能,将不同质量

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