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文档简介

1/8氮氯膦I分光光度法测定水环境中镁含量研究论文摘要镁是人体内重要的营养元素,其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物,在非离子表面活性剂吐温20存在下,在的缓冲溶液中,该配合物性质稳定,基于此建立了分光光度法测定镁含量的新方法。方法显色稳定,灵敏度高,选择性好。关键词偶氮氯膦;分光光度法;镁,环境水样中图分类号作者简介徐红涛,男,35岁,河南平顶山人,平顶山市自来水公司工程师。镁是人体不可缺少的矿物质元素之一,在人体内的含量仅次于钠、钾、钙,位居第四。镁是多种酶的激活剂,几乎参与人体所有的新陈代谢过程,在细胞内它影响着钾、钠、钙离子细胞内外移动的“通道”,并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏,必然会对人体健康造成危害14。因此水质分析中镁含量的测定很有实际意义。测定镁的显色反应已有不少报道,多是用FAAS或ICP等大型分析仪器进行测定5,6,这些方法价格昂贵,实用中有其局限性。偶氮氯膦是含有PO3H2基团的变色酸苯基单偶氮衍生物,易溶于水,常用作显色剂,镁与偶氮氯膦I2/8可以形成紫红色配合物。试验研究了在吐温20存在下,镁与偶氮氯膦的适宜的显色条件,得到灵敏度高,稳定性较好的显色体系。试验测定了最大吸收波长、表观摩尔系数、线性范围,考察了体系的酸度、配合物稳定时间、表面活性剂种类、表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量、干扰离子的影响等,确定了适宜的操作条件。实测了环境水样中镁含量并做FAAS法对比试验,RSD和回收率较好。1实验部分仪器与试剂722型分光光度计,PHS3C型精密PH计,WFX110型原子吸收分光光度计。镁标准溶液准确称取氧化镁,用6MOLL1盐酸5ML溶解,加水定容至1L,此储备液含MG100GML1。使用时从中移出定量溶液,稀释成含MG1GML1的操作液。CPA溶液称取偶氮氯膦,加水至100ML。TWEEN20溶液量取TWEEN203ML,加水至100ML。硼砂缓冲溶液称取硼砂42G,氢氧化钠8G,加水溶解后稀释至1L。乙二醇氨基乙基醚四乙酸EGTA溶液称取,加水100ML,滴加10NAOH使之溶解,加水稀释至1L。以上试剂除注明外均为分析纯,水为二次石英蒸馏水。实验方法3/8准确移取一定量镁溶液于25ML容量瓶中,依次加入硼砂缓冲溶液,EGTA溶液,CPA溶液,TWEEN20溶液,摇匀,加水定容。放置20MIN后,以试剂空白为参比,用1CM比色皿在设定波长处测定溶液的吸光度。2结果与讨论吸收光谱移取镁标准溶液于容量瓶中,按实验方法,在不同波长下测定配合物的吸光度,结果见图1。配合物最大吸收波长为576NM,其表观摩尔系数为104LMOL1CM1。实验采用576NM为吸收波长。图1吸收光谱酸度的影响在测量体系中加入不同体积的缓冲溶液,测PH后按实验方法测定配合物的吸光度,结果表明,PH在之间配合物的吸光度最大且恒定。本文选用。表面活性剂的影响按实验方法,分别用表面活性剂TWEEN20,TWEEN40,TWEEN80,十六烷基三甲基溴化铵,溴代十八烷基吡啶,氯代十六烷基吡啶进行实验,结果表明4/8采用TWEEN20时效果最好。实验选用TWEEN20为增敏剂。活性剂用量的影响按实验方法加入不同量的TWEEN20测定配合物的吸光度,结果表明TWEEN20用量在范围内灵敏度高,吸光度稳定。实验选用TWEEN20用量。显色剂用量的影响按实验方法加入不同量的显色剂CPA进行操作,测定配合物的吸光度,结果表明对于5GMG,加入溶液时吸光度最大且恒定。实验选用CPA用量为。显色时间及配合物的稳定性实验考察了配合物的显色时间,在室温下操作体系在1025MIN内吸光度达到最大值。放置不同时间再次测量吸光度,在8H内吸光度不变。实验选用显色时间20MIN。检量线准确移取一系列镁标准溶液,按实验方法进行显色并测定吸光度,绘制标准曲线。实验表明,MG浓度在015GML1范围内服从BEER定律,为104LMOL1CM1。共存离子的影响在实验条件下,对于5G的MG,下列倍数的共存离子不干扰测定FE;PB;SN、TI、ZR;MN、CO、CU、NI、ZN。其它碱土金5/8属的干扰可加入EGTA消除。3样品分析取不同环境中水样若干份,按上述方法进行分析,并与AAS法作对比,同时做加标回收试验,结果见表1。表1样品分析结果N6样品编号原子吸收法/G/ML本法平均值/G/MLRSD/加标量M/G测得量M/G回收量M/G回收率/16/83023033047/8309753098参考文献1王桂芳,于影镁与冠心病J医学综述,20XX,631391402杨华章,陈亮糖尿病与低血钾J国外医学内分泌学分册,20XX,2031051063陈九平,田红勤镁盐治疗快速心律失常的临床观察J8/8实用心脑肺血管病杂志,20XX,681

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