GB 1886.69-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸

016食品安全国家标准食品添加剂 0161 食品安全国家标准食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸1 范围本标准适用于以天门冬酰苯丙氨酸甲酯和乙酰磺胺酸盐为原料,经反应、离心、干燥等步骤加工制得的食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。2 化学名称、分子式、学名称2-(基氨甲酰基)乙胺正离子,32007年国际相对原子质量)3 官要求感官要求应符合表1的规定。0162 表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态结晶性粉末气味无味取适量试样置于清洁、干燥的玻璃皿中,在自然光线下,观察其色泽和状态,化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法含量(以干基计),w/%w/%0,D)+w/%w/%w/%b)/(mg/干燥时间为4h。0163 附 录 示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。般规定本标准所使用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和6682中规定的二级水。试验中所使用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按601、602和603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。别试验试样在溴化钾分散剂下,在红外吸收光谱中呈现的最大波数与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的标准品相同,量(以干基计)甲酸:纯度99%。0164 醇。, 百里酚蓝甲醇溶液:甲醇溶解并稀释至100 四丁基氢氧化铵甲醇溶液:。四丁基氢氧化铵甲醇溶液()的标定:量取10四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。甲酸,搅拌,蓝色消失,四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。记录第二次滴定所消耗的滴定液体积(V)。四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度摩尔每升()计,按式(算:c1=m1000V(中:m苯甲酸的质量,单位为克(g);1000换算系数;V第二次滴定所消耗的四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(苯甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/7器和设备于20050氮气保护下,四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定,用录第一突跃点和第二突跃点的滴定体积(2),同时量取50录体积(果计算乙酰磺胺酸的质量分数式(算:12000100%(中:试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度,单位为摩尔每升();乙酰磺胺酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/4试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。天门冬酰苯丙氨酸甲酯的质量分数式(算:3000100%(中:试样中第二突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(空白所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积,单位为毫升(四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度,单位为摩尔每升();0165 天门冬酰苯丙氨酸甲酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/14试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。酰磺胺酸:纯度门冬酰苯丙氨酸甲酯:纯度酸钾溶液:入820磷酸调节入180匀,气备用。醇溶液:1+9。器和设备高效液相色谱仪:配有紫外检测器。酰磺胺酸标准储备溶液:1000,甲醇溶液定容到100匀备用。门冬酰苯丙氨酸甲酯标准储备溶液:1000,甲醇溶液定容至100匀备用。酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准溶液:,甲醇溶液定容,混匀备用。酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准系列溶液:甲醇溶液定容,混匀,、混合标准系列溶液。于100少量甲醇溶液溶解。移入100甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。甲醇溶液定容至10液相色谱仪测定,本试样溶液需现配现测。谱参考条件色谱柱:50m,或是同等分离效果的色谱柱。流动相:磷酸钾溶液。检测波长:210温:40。流速:定分别吸取混合标准系列溶液和试样溶液各100166 中乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯的含量。明:1乙酰磺胺酸;2天门冬酰苯丙氨酸甲酯。酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准溶液的液相色谱图说明:1乙酰磺胺酸;2天门冬酰苯丙氨酸甲酯。果计算试样中乙酰磺胺酸或天门冬酰苯丙氨酸甲酯的质量分数式(算:w3=30001000100%(0167 式中:从标准工作曲线得到的乙酰磺胺酸或天门冬酰苯丙氨酸甲酯溶液的浓度,单位为毫克每升();试样溶液的定容体积,单位为毫升(f试样溶液的稀释倍数;试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,结果保留三位有效数字。旋光度m(20,D)剂和材料甲酸溶液:15。器和设备旋光仪。甲酸溶液溶解并稀释至10030按613规定的方法用旋光仪进行测定,获得天门冬酰苯丙氨酸甲酯的比旋光度。果计算试样中天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸比旋光度m(20,D),按式(算:m(20,D)=(中:1试样中测得天门冬酰苯丙氨酸甲酯的比旋光度;天门冬酰苯丙氨酸甲酯换算成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的系数。化钾:标准物质,使用前在105干燥2h。酸:优级纯。化钠溶液:200g/L。器和设备原子吸收光谱仪。标准储备溶液:100,水溶解于10000168 释至刻度,混匀。标准溶液:,水稀释至刻度,混匀。标准系列溶液:)至100后用水稀释至刻度。、的钾标准系列溶液。样溶液制备称取约3于烧杯中,用水溶解,转移至500释至刻度。水稀释至刻度,混匀。定使用配有钾空心阴极灯和空气乙炔火焰的原子吸收光谱仪,节仪器达最佳测定条件,分别测定标准系列溶液和试样溶液及空白的吸收值。用钾标准溶液的吸光值和浓度绘制标准工作曲线。果计算钾的质量分数式(算:V40001000100%(中:测定用试样溶液中钾的浓度,单位为毫克每升();测定用空白溶液中钾的浓度,单位为毫克每升();试样的定容体积,单位为毫升(f试样溶液的稀释倍数;试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于10%。醇:色谱纯。酸钾溶液:入820磷酸调节入180匀,气备用。醇溶液:1+9。器和设备高效液相色谱仪:配有紫外检测器。0169 入10水稀释到100 5甲醇溶液稀释至刻度,混匀备用。他相关物质标准溶液:甲醇溶液稀释至刻度,混匀。甲醇溶液溶解,转移至10释至刻度,现用现配。谱参考条件色谱柱:50m,或是同等分离效果的色谱柱。流动相:磷酸钾溶液。检测波长:210温:40。流速:定吸取5他相关物质标准溶液和试样溶液各20分别记录其他相关物质标准溶液和试样溶液中天门冬酰苯丙氨酸甲酯出峰时间两倍的色谱图(约30501610 果计算试样中5式(算:15A000100%(中:测定用试样溶液中55位为毫克每毫升(mg/试样的定容体积,单位为毫升(A5试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。试样中其他相关物质的质