ICP质量检测标准

江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18版本： B/0日期： 2009/06/01目录(ICP氧化铕、氧化钇中其它稀土类杂质含量的测定3(二) ICP氧化铈中其他稀土类杂质含量的测定9(ICP氧化钇铕中其它稀土类杂质含量的测定15(ICP氧化铽中其它稀土类杂质含量的测定21(ICP氧化钆中其它稀土类杂质含量的测定27(ICP稀土类氧化物中二氧化硅含量的测定33(ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中的非稀土类杂质含量的测定36(ICP试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸联合、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定42(ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定51(ICP氧化铕、氧化钇中其它稀土类杂质含量的测定1 .范围该标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土类杂质含量的测定。 测量范围如表1所示。表1氧化物测量范围(% )氧化物测量范围(% )氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化铈0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100钆(化合物)0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100伊特里亚0.00000.0100氧化铕0.00000.01002 .方法原理试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中直接用氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3 .试剂3.1盐酸(1)3.2硝酸(1)3.3氩气(99.99% )3.4过氧化氢(30% )3.5氧化铕标准溶液：称量在900烧灼1h的氧化铕25.0000g(99.999% )，放入250ml烧杯中，加入盐酸100ml(3.1)，低温溶解后，取出冷却，移至250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 该溶液每1ml含有100mg氧化铕。3.6氧化镧标准溶液：称取900下烧成1h的氧化镧(99.99%)0.1000g，放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1) 10 ml，低温溶解后取出冷却，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.7氧化铈标准溶液：称量900下烧成1h的氧化铈(99.99%)0.1000g，放入100ml烧杯中，加入硝酸(3.2)10ml，加入过氧化氢(3.4)10ml，低温溶解后，取下冷却，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.8氧化镨标准溶液： 900下烧1h的氧化镨(99.99%)0.1000g放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，冷却后移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.9氧化钕标准溶液：将在900烧结1h的氧化钕(99.99%)0.1000g放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1) 10 ml，低温溶解后，取下冷却移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.10氧化钐标准溶液：将900下烧成1h的氧化钐0.1000g(99.99% )放入100ml烧杯中，加入盐酸10ml(3.1)，低温溶解后，取下冷却，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.11钆标准溶液：称量在900下烧灼1h的钆(99.99%)0.1000g，放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，取下冷却，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.12氧化铽标准溶液：将900下烧成1h的氧化铽(99.99%)0.1000g放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，卸下冷却，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.13氧化镝标准溶液：在100ml烧杯中加入在900烧烤1h的氧化镝(99.99%)0.1000g，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，取下冷却移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.14氧化钬标准溶液：称量900下烧成1h的氧化钬(99.99%)0.1000g，放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，取下冷却，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合。 该溶液每1ml含有1mg氧化钬。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.15氧化铒标准溶液：在100ml烧杯中加入在900下燃烧1h的氧化铒(99.99%)0.1000g，加入盐酸(3.1 ) 10 ml，低温溶解后，取下冷却转移到100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.16氧化铥标准溶液：测量900下烧结1h的氧化铥(99.99%)0.1000g，放入100ml烧杯中，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，取出冷却液，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，进行混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.17氧化镱标准溶液：在100ml烧杯中加入在900下燃烧1h的氧化镱(99.99%)0.1000g，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，取下冷却转移到100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.18氧化镨标准溶液：在100ml烧杯中加入在900烧1h的氧化镨(99.99%)0.1000g，加入盐酸(3.1)10ml，低温溶解后，取下冷却，移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度并混合。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。3.19氧化钇标准溶液：称量在900烧灼1h的氧化钇25.0000g(99.99% )，放入250ml烧杯中，加入盐酸100ml(3.1)，低温溶解后，取下冷却，移至250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合。 该溶液每1ml含有100mg氧化铕。 进而将该溶液用(5 95 )盐酸稀释成含有100g、10g的标准溶液1ml。4 .仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5 .试样将试料在900下烧成1h，放入干燥器中冷却至室温，立即称量。6 .分析程序6.1分析试验液制备6.1.1称取样品(1.0g，置于盐酸100ml(3.1)中，低温溶解后冷却至室温，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度混合，该溶液浓度为10000g/ml。6.2标准溶液的配置6.2.1氧化铕中其它稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土类氧化物标准溶液(3.63.19 )如表2所示分别移至2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml(3.1)，稀释至刻度后混合，制备2个标准溶液。表2标准液标签各稀土类(氧化物)浓度(g/ml )氧化铕氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐钆(化合物)氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥伊特里亚低标10000(3.5 )标准液(100mg/ml)10ml0高标10000(3.5 )标准液(100mg/ml)10ml1(分别取(3.63.19 )标准液(10g/ml)10ml )6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液(3.19 )和各稀土类氧化物标准溶液(3.53.18 )如表3所示分别转移到100ml的小瓶中，加入盐酸10ml(3.1)稀释至刻度，混合制备2个标准溶液。表3标准液标签各稀土类(氧化物)浓度(g/ml )伊特里亚氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐钆(化合物)氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥伊特里亚低标10000(3.19 )取标准液(100mg/ml)10ml0高标10000(3.19 )取标准液(100mg/ml)10ml1(分别取(3.53.18 )标准液(10g/ml)10ml )6.3测量步骤6.3.1标准寻找峰值。6.3.2测试低标和高标，定义工作曲线。6.3.3测试对象样品。6.3.4分析并保存结果。7 .容许公差实验室间的分析结果的差别必须在表4所示的容许相对差别以下。表4氧化物含量范围(% )容许相对差(% )氧化镧0.00000.010020氧化铈0.00000.010020氧化镨0.00000.010020氧化钕0.00000.010020氧化钐0.00000.010020钆(化合物)0.00000.010020氧化铽0.00000.010020氧化镝0.00000.010020氧化钬0.00000.010020氧化铒0.00000.010020氧化铥0.00000.010020氧化镱0.00000.010020氧化镥0.00000.010020伊特里亚0.00000.010020氧化铕0.00000.010020氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准原料名称指标氧化铕、氧化钇99.99%稀土类杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm钆(化合物)5ppm氧化铽5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm非稀土类杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙8ppm氧化铜3ppm氧化镍3ppm氧化铅4ppm氯离子80ppm(二) ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1 .范围本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。 测量范围如表1所示。表1氧化物测量范围(% )氧化物测量范围(% )氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化铕0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100钆(化合物)0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100伊特里亚0.00000.01002 .方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接用氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3 .试剂3.1硝酸(1)3.2盐酸(1)3.3氩气(99.99% )3.4过氧化氢(30% )3.5氧化铈标准溶液：量取900下烧成1h的氧化铈(99.999%)10.0000g，放入200ml烧杯中，加入50ml硝酸(3.1)、10ml过氧化氢(3.4)，在低温下完全溶解，加热排出过剩的过氧化氢，取出冷却后排出200ml容量该溶液1ml含有50mg氧化铈。3.6氧化镧标准溶液：将900下烧成1h的氧化镧(99.99%)0.1000g放入