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聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:由于反应过程中无新的低分子物质产生,所以高分子的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三、仪器和药品1.仪器恒温水浴,沸水浴,烧杯,量筒,搅拌棒,电子天平。2.药品丙烯酰胺(化学纯),过硫酸铵(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。四、实验步骤1丙烯酰胺的加聚反应(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在烧杯中加 入 2g 丙烯酰胺和18mL 水,配成 10的丙烯酰胺溶液。(2)在恒温水浴中,将 10丙烯酰胺加热到60,然后加入 15 滴 10过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。(4)半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的水解(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多少水,可配成 5聚丙烯酰胺的溶液。(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分子的溶解情况。(3)称取20g 5聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入 2mL 10氢氧化钠,放入沸水浴中,升温至9 0以上进行水解。(4)在水解过程中,慢慢搅拌,观察粘度变化,并检查氨气的放出(用湿的广泛pH试纸)。(5)半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,产物为部分水解聚丙烯酰胺。(6)称取产物质量,补加蒸发损失的水量,制得 5的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后 5溶液的粘度。(7)将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五、数据处理聚丙烯酰胺的合成与水解原始数据表烧杯+棒重(g)58.78药物重(g)2.00合成加水计算(一)=5% 解得:=20.44水解后补水计算(二)加热前 w1=74.42g加热后 w2=72.21g补水质量w=2.21g实验观察现象、结果加聚过程中液体粘度增加;合成加水搅拌后,稍微变稀;水解过程中液体粘度增加,并放出碱性气体,pH=9;补水冷却后,与水解前相比,粘度明显增大。解释聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成,随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。加水后聚丙烯酰胺的浓度变稀,粘稠度下降。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺,有氨气放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的倾向,因而粘度增加。六.思考题1过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响?答:过硫酸铵用量大,聚合程度高,所得溶液的粘度更大;过硫酸铵用量小,聚合程度低,存在大量丙烯酰胺单体,所得溶液粘度较小。2为什么聚丙烯酰胺合成时,要将温度升到60?答:聚丙烯酰胺合成时,温度过高,引发剂的分解速度加快,自由基活性较大,反应容易失去控制;温度过低,反应过慢且难以生成大分子链聚合物。因此,将温度升到 60,为反应最适温度,有助于生成大分子链聚合物。3试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?答:影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素主要有温度、溶液pH值、溶液浓度,反应时间、搅拌等。七、实验总结经过本次“聚丙烯酰胺的合成与水解”实验,我熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应;以及聚丙烯酰胺在碱溶
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