大学化学实验 五水硫酸铜的制备

五水硫酸铜的制备实验一.实验的目的1.学习通过惰性金属和酸的作用制备盐的方法，并通过重结晶纯化物质。2.练习和掌握台秤、蒸发皿、坩埚钳和表镜的使用。3.学会倾析，减压过滤，溶解和结晶。固体燃烧。二。实验原理1.制备原理：Cu2 HNO 3 h2so 4=cuso 4 2 no 2(2h 2o)硫酸铜5H2O=硫酸铜4 5H2O铜是一种惰性金属，不能直接与稀硫酸反应制备硫酸铜。必须添加氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合溶液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2，Cu2与SO42-结合得到硫酸铜。2.净化原理：未反应的铜片(不溶性杂质)通过滗析除去。在273 373K范围内，根据硝酸铜的溶解度大于硫酸铜的性质，将溶液蒸发浓缩后分离出硫酸铜，过滤分离出可溶性杂质硝酸铜后得到粗品。硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增加，可以通过重结晶来提纯。在粗硫酸铜中加入适量的水，加热至饱和溶液，趁热过滤除去不溶杂质。将滤液冷却，沉淀硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯硫酸铜。T/K273293313333353373蓝色硫酸23.132.044.661.883.8114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0三。主要仪器和试剂1个仪表烧杯、量筒、热过滤漏斗、减压过滤装置、台秤坩埚钳、蒸发皿。2试剂铜(s)、硫酸、硝酸(2.5毫升/升；0.5毫升/升)四.操作步骤操作现象和解释有关注意事项1称取1.5g铜片，烧至表面变黑，冷却；红色铜片变成黑色，铜片表面被氧化。铜(硫，红色)O2氧化铜(硫，黑色)烧铜片时，用小火预热，将蒸发皿放在泥三角上，先加热后集中加热，不要用玻璃棒直接接触蒸发皿壁，预热坩埚钳。2加入5.5毫升3摩尔-1硫酸和2.5毫升浓硝酸，反应稳定后水浴加热，加入2.5毫升3摩尔-1硫酸和0.5毫升浓硝酸；加入浓硝酸后，产生黄褐色气体，溶液呈蓝色。硫酸铜=硫酸铜2 NO2()2H水Cu2在水溶液中呈蓝色，NO2是一种红棕色气体，水浴加热时，水是大烧杯的2/3。首次加入酸后，在反应稳定之前，不得进行水浴加热。例如，当反应强烈时，水浴加热将提高反应速度，反应更强烈，溶液可能溢出容器。此外，表镜应该盖在蒸发皿上。由于水浴加热反应，同时蒸发浓缩液，系统中的溶剂减少，产品硫酸铜将沉淀并包裹在未反应的废铜外面，降低了反应速度，因此应盖上表镜。在铜几乎完全溶解后，通过趁热滗析来分离铜。没有残留物，因为使用纯铜片，可以用混合酸溶解。4.水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；薄膜是从中间形成的。溶液浓缩后，当溶液达到过饱和时，晶体会沉淀。因为溶剂在溶液表面快速蒸发，溶液表面容易过饱和并沉淀晶体。当溶液表面被晶体覆盖时，就会出现一层由晶体形成的薄膜，这就是晶体薄膜。从中间结膜看，从侧结膜看，侧结膜温度高，容易失水变白。5冷却过滤；获得蓝色晶体硫酸铜5 H2O=硫酸铜4 5 H2O(蓝色晶体)迅速将液体从过滤瓶中倒出，因此事先准备一个小的干燥烧杯。6.将粗产物加热并以1.2毫升水/克的比例溶解在水中，趁热过滤。滤液为蓝色，水溶液中Cu2为蓝色7.冷却并过滤滤液；获得纯五水硫酸铜晶体逐渐生长蓝色晶体，先是棒状，然后是棱柱状。硫酸铜5H2O=硫酸铜4 5H2O(六.讨论 1。列举并评论其他铜的制备方法。答：用铜制备硫酸铜时，铜的价态增加，所以各种制备方法的共同点是寻找氧化剂。不同的氧化剂有不同的制备方法。因此，每种制备方法都有其优缺点。请根据这个想法考虑其他的准备方法。同样，由铜制备氯化铜和乙酸铜的关键是找到氧化剂，但酸根是不同的。铜可以先通风加热制备氧化铜，然后氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜。2Cu O2=2CuO(加热)硫酸铜=硫酸铜H2O2.计算1.5g铜完全反应所需的3摩尔/升硫酸和浓硝酸的理论值。为什么使用3毫升/升硫酸？答：(1.5克/64克/摩尔)(31，000摩尔/毫升)=7.8毫升硫酸铜在反应中生成。为了避免硫酸铜沉淀，铜被包裹以防止反应进行。为了继续铜和硝酸之间的氧化反应，系统必须有足够的水。通过溶解度的计算，可以看出在浓硝酸确定的条件下，3摩尔-1硫酸可以溶解生成的产物而不沉淀。硝酸在制备过程中起什么作用？为什么你要慢慢地分批添加，并且尽可能少地添加？答：硝酸是一种氧化剂。加速大量气体的释放，夹带溶液并使溶液溢出容器；分批加入是为了充分利用硝酸，以避免加热时未反应的酸分解。在反应过程中，加入更多的硝酸将导致粗产品含有更多的硝酸铜，导致粗产品呈绿色。2.在制备粗产品的过程中分离了哪些杂质？答：未反应的铜和铜中不与混合酸反应的固体杂质。3.简述重结晶原理。所有物质都能通过重结晶提纯吗？每克粗产品用1.2毫升水重结晶的基础是什么？答：重结晶是指目标成分在特定溶剂中的固体混合物中的溶解度随温度显著变化。高温溶解度大，低温溶解度小，实现了分离纯化。不，适用于重结晶提纯的物质应具有随温度变化溶解度变化大的特性，如硝酸钾、五水硫酸铜等。因此纯化后的产率较大。当纯化物质在不同温度下的溶解度差异不是很大时，使用另一种重结晶方法。加入少量水，加热，趁热过滤，加热并蒸发，直到晶体出现在表面(刚刚达到饱和)，然后冷却并结晶。对于在不同温度下溶解度差别不大的物质，如氯化钠，不能用重结晶进行纯化，否则纯化收率太低。在353K时，将83.8克五水合硫酸铜溶解在100克水中，从而获得纯化硫酸铜和溶剂水之间的关系：1gCuSO45H2O需要水(100克/83.8克=1.2克)1.2毫升4.蒸发浓缩溶液可直接加热或水浴加热。如何选择？首先，它是由溶剂和溶质的性质决定的。例如，当加热由沸点低于353的易燃有机溶剂组成的溶液时，水浴加热是方便和安全的。溶质的热稳定性和氧化还原稳定性也决定了加热方式。例如，五水硫酸铜在加热时分解(热稳定性)硫酸铜=硫酸铜2H2O (375K)硫酸铜=硫酸铜2H2O (386K)硫酸铜=硫酸铜H2O (531K)实验者对蒸发速度的要求是第二个考虑因素。当溶液被期望平稳蒸发时，它也在水浴中加热。煮沸后，溶液不会溢出。当然，蒸发速度相对较慢。七个问题和分析1.1为了生产更多，称量更多的铜屑；不正确，因为添加的酸是根据铜的质量计算的，所以不能说太多。1.2燃烧的目的是氧化铜；不正确。燃烧的目的是去除铜表面的油渍。1.3燃烧后可加入硫酸和硝酸，节省时间；不对，因为有菊的蒸发皿由于浓硫酸中水很少，产品是白色无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜。无水硫酸铜和稍过量的浓硫酸形成粘稠物质，浓硫酸具有强酸性和脱水性，不能用滤纸过滤。浓硫酸和铜之间的反应很复杂。除了上述主要反应外，还有一系列副反应，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等。4Cu SO2=Cu2S 2CuO硫酸铜=硫酸铜H2SH2S h2so 4=SO2s2h2oS 2H2SO4=2H2O SO2硫酸亚铁=硫酸亚铁哪种副反应最有可能发生取决于反应条件。如果铜含量过多，硫酸的含量相应减少，就会产生黑色硫化亚铜。当温度高时，产品硫化亚铜和硫酸铜同时存在。反应如下：5Cu 4h2so 4=Cu2S 3 cuso 4 4H2O(403 443K)因此，铜和浓硫酸的反应产物与铜和浓硫酸的相对量以及反应温度有关。2.2为什么使用3摩尔-1硫酸？硫酸铜在反应中生成。为了避免硫酸铜沉淀并继续铜和硝酸的氧化反应，系统必须有足够的水。溶解度可用于计算系统中含有多少水，这些水足以溶解生成的产物而不沉淀。由于反应中水的蒸发，反应在373K水浴中进行。在倾析分离过程中，温度也会降低，因此硫酸铜在353K时的溶解度可参考计算。五水硫酸铜的溶解理论产量需要水：7.04克(约等于7毫升)原料8m3moll-1硫酸(1.18，25%)将7.08克水(约等于7.1毫升)引入系统引入系统的3毫升浓硝酸(1.40，68%)为：1.34克(约等于1.3毫升)1毫升铜在反应中产生2毫升水，结晶需要5毫升水，因此结晶需要1.28克(约等于1.3毫升)水。综合考虑：溶解和结晶所需的水：7.041.28=8.32，约等于8.3毫升原料供水：7.081.34=8.42克约等于8.4毫升因此，两者一致，表明3molL硫酸适用于浓硝酸的测定。2.3为什么应缓慢分批添加浓硝酸？当释放大量气体时，会夹带溶液并溢出容器。充分利用硝酸，防止未反应的酸在加热时分解。2.4第一次加酸后，为什么要等到反应稳定后再水浴加热，并用表镜盖住蒸发皿？例如，当反应强烈时，水浴加热会因温度升高而增加反应速度和反应强度，溶液可能会溢出容器。因此，在反应稳定之前，不会在水浴中进行加热。如果不盖上表镜，水浴加热反应会伴随着浓缩液的蒸发。系统中的溶剂减少，产品硫酸铜将沉淀并包裹在未反应的废铜外面，减慢反应速度。因此，手表的眼镜被盖住了。请在实验前选择蒸发皿并观察玻璃，使其适合。2.5何时加入稀硫酸和浓硝酸？当反应稳定且NO2红棕色气体相对较少时，表明第一次加入的大部分酸已经反应。这时，可以添加酸。根据实验条件，通常在水浴中加热10 15分钟后加入。3.1如何判断废铜即将完成？取下表镜，用坩埚钳将蒸发皿从水浴中取出。如果溶液中没有铜或铜很少，反应就接近完成。3.2为什么溶液可以通过倾析转移，这一步的目的是什么？为了分离未反应的铜，可以通过倾析法分离铜，因为铜的密度高，并且沉在容器的底部。3.3为什么溶液在热的时候要倒出？一旦溶液冷却，由于硫酸铜溶解度的降低，晶体将分离出来，从而给分离带来困难。因此5.1如何判断蒸发皿中的溶液已经冷却？为什么过滤前需要冷却，这一步的目的是什么？用蒸发皿的底部接触手背。如果它与体温相同，则认为溶液已经冷却。过滤的目的是从可溶性杂质硝酸铜中分离出硫酸铜，得到粗产品。如果溶液在不冷却的情况下过滤，滤液会遇到冷的过滤烧瓶，由于温度降低，硫酸铜晶体会在过滤烧瓶中沉淀，从而导致产品损失。6.1重结晶时，如何确定纯化物质的量与溶剂的关系？重结晶的第一步是加入适量的水。加热后，纯化的物质可以完全溶解。热过滤后，它与不溶物质分离。这一步的关键是加水。加入的水量由物质的溶解度决定。考虑温度时的溶解度是溶解在100克水中的83.8克五水合硫酸铜。纯化硫酸铜与溶剂水之间的关系如下：1gCuSO45H2O需要1.2毫升水，因为溶剂在加热溶解过程中会蒸发，并且在加热过滤时温度会低于373K。当无机盐被重结晶时，水主要用作溶剂，并且纯化物质的量和溶剂之间的关系可以根据上述想法来考虑。6.2解释硫酸铜重结晶中热过滤的操作要点及如何实现。要点是要快，要采取的措施是：提前做好抽滤准备(清洗漏斗和过滤瓶，用纯水清洗，切适当大小的滤纸，用少量纯水润湿，打开真空泵，微接胶管，使滤纸