《材料测试技术》PPT课件

第7章透射电子显微分析,JEM-2010透射电镜,JEM200CX透射电子显微镜,第一节电子光学基础,眼晴的局限性准确性、灵敏性、适应性和精密的分辨能力。人眼观察物体的粒度极限为0.1mm,光学显微镜可以看到像：细菌、细胞那样小的物体。但光学显微镜超过一定放大率以后就失去了作用，最好的光学显微镜的放大极限是：2000倍,电子光学的发展,1924年，DeBroglie证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动的电子波，其波长为0.005nm，比可见光绿光波长短10万倍，由衍射效应确定的分辨率应为0.0025nm，但实际上为0.18nm。1926年，Busch提出了用轴对称的电场和磁场对电子束进行聚集，发展成电磁透镜。,电子光学的发展,1931-1933年，Ruska等设计并制造了第一台电子显微镜。我国1959年开始制造电镜。经过50-60年的发展，现代透射电镜的放大倍数可以达到数百万倍以上，其分辨本领已经达到原子大小的水平。,阿贝(AbbeE.K.)定律,阿贝定律的意义,由阿贝定律知：减小r值的途径有：(1)(物镜的数值孔径)N.A，即n和(2)当用可见光作光源，采用组合透镜、大的孔径角(即用高倍数物镜)以及高折射率介质浸没物镜时，数值孔径N.A可提高到1.51.6，上式可简化为：r/2,阿贝定律的意义,光学显微镜的极限分辨本领大约是所使用的照明光线波长的一半。可见，半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在390-760nm，其极限分辨率为200nm。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。,德布洛依电子波概念,X射线的波长很短，在0.0510nm范围，但是至今还不知道有什么物质能使X射线有效地改变方向、折射和聚焦成像，即X射线很难操纵。,任何运动的微观粒子伴随着一个波。他预言，这种伴随着粒子的波，其波长与粒子的质量和速度的乘积与反比，即：由于电子在电场或磁场中易于改变运动的方向。且电子波的波长比可见光波短得多，所以电子显微镜在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。,电子波的波长特性,电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似，运动的电子也兼有波动性和微粒性，即所谓波、粒二象性。根据DeBroglie的观点，匀速直线运动着的电子必定和一个波动相对应，其波长取决于电子运动的速度和质量：,式中h=6.62610-34J.S为普朗克常数；m为电子质量；V为电子速度。,电子波的波长特性,一般，电镜的光源是一个能发射电子，并使其加速的静电装置称为电子枪。加速电场的极间电压称为加速电压，是电镜的一个重要性能指标。初速度的电子，受到电位差为V的电场加速获得能量，根据能量守恒原理，假设V不太高，电子获得的动能为：有由电子的波长为：式中e=1.610-19C为电子电荷；m=为电子质量；V=为加速电压。,电子波的波长特性,若电子速度较低，则其质量和静止质量相近，即mm0，则,若加速电压很高，使电子具有极高速度，则经过相对论修正，有,式中C=3.0108m/s为光速,电子波的波长特性,另外，在电位差为V的电场作用下，一个静止电子所获得的动能等于电子的总能量mc2与静止能量m0c2之差，即：ev=mc2m0c2,整理以上各式得,电子波的波长特性,常用加速电压与电子波的波长：透射电镜的加速电压一般在50100kV，电子的波长在0.005360.00370nm比可见光的波长小几十万倍。比结构分析中常用的X射线的波长也小12个数量级。,电子波的波长特性,综上所述：提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率；加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。如用更厚样品，更接近样品实际情况。电子波长与可见光相比，相差105量级。,电磁透镜,可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为：静电透镜和磁透镜。透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场。实际上的电磁透镜要求磁场集中，在结构设计上必须考虑。1)带有软磁铁壳的磁透镜2)带有极靴的磁透镜,电子透镜的分辨率,但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标，为什么呢？这是因为电磁透镜存在着像差：,已知光学衍射确定的分辩率为(n=1.5,=70-75),电子透镜的主要象差-球面象差,球面象差,物点P，旁轴电子形成的高斯象是P点,通过高斯象点垂直于光轴的平面称高斯平面。由于透镜光阑有一定大小,所以同是从P点发现的电子,当张角不同时,落在高斯平面的不同点上。假设张角最大的电子落在P点,在高斯平面上,所得到的象是以PP为半径的圆斑。轴上一物点的象成了有一定大小的圆斑。,电子透镜的主要象差-轴上象散,实际的透镜磁场或电场不是理想的旋转对称场，这使得透镜在不同方向上的焦距不相同。物点P在xz平面上成象于Px点,在yz平面上成象于Py点，使得一个物点所成的象是圆斑或椭圆斑，图象变得不清晰。轴上象散是影响电镜分辨本领的主要象差之一。,轴上象散,透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。解决办法：可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中，这个产生矫正磁场的装置是消像散器。,电子透镜的主要象差-色差,在光学中，由于光的颜色（具有不同波长）的差异产生的象差称色差。在电子光学中，电子透镜成象也有色差。加速电压的波动以及阴极逸出电子能量的起伏，使得成象电子的波长不完全相同，使透镜的焦距发生变化。这种色差使得一个物点变成为某种散射图形，影响了图象的清晰度。解决办法：稳定加速电压和透镜电流可减小色差,第二节透射电子显微镜,电子显微镜包括：透射、扫描、发射和反射电子显微镜。透射电子显镜缩写为：TEM-TransmissionElectronMicroscope是最早发展起来的一种电子显微镜。它具有如下优点：分辨本领高，并且具备能够作电子衍射,日立HT7700型透射电子显微镜,技术参数：1.点分辨率：0.19nm2.线分辨率：0.14nm3.加速电压：80,100,120,160,200kV4.倾斜角：255.STEM分辨率：0.20nm,200kV场发射透射电子显微镜,透射电子显微镜-基本结构,TEM是一种大型电子光学仪器。通常包括：,透射显微镜构造原理和光路图（a）透射电子显微镜（b）透射光学显微镜,电子光学系统-工作过程,电子枪发出电子束经会聚透镜会聚照射在试样上并穿过试样经物镜成象再经中间镜和投影镜放大电子显微象(在荧光屏或照相底片上).,电子光学系统-照明系统,组成：由电子枪、聚光镜（1、2级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2-3范围内倾斜。,电子光学系统-照明系统,1.电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：热电子源加热时产生电子，W丝，LaB6场发射源在强电场作用下产生电子，场发射电镜（FE）,场发射电子枪及原理示意图,热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。,电子光学系统-照明系统,2.聚光镜聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。双聚光镜:第I聚光镜用短焦距强磁透镜，将电子枪形成的交叉斑缩小几十至上百倍。第II聚光镜将束斑按1:2投射到试样平面上，使聚光镜与试样之间有较大的空间，以便放置试样台，测角台及其他附件。,电子光学系统-成像系统,由物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜（1、2）和投影镜组成1.物镜用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。物镜通常为强励磁、短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间距越小，分辨率就越高。为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。,电子光学系统-成像系统,2.物镜光阑装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制成（Pt、Mo等）作用：提高像衬度减小孔径角，从而减小像差进行暗场成像3.选区光阑装在物镜像平面上，直径20-400um作用：对样品进行微区衍射分析。,电子光学系统-成像系统,4.中间镜中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放大倍数可调节020倍作用：控制电镜总放大倍数成像/衍射模式选择工作原理见右图：,电子光学系统-成像系统,5.投影镜短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。注意：目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。,电子光学系统-观察记录系统,观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。,真空系统,镜筒内部需处于高真空(10-410-7托)的原因：避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程(1米)。避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)。避免试样被污染。,供电控制系统,电子枪的高压电源。为减小色差，要求加速电压有很高的稳定度，如要达到0.20.3nm的分辨本领，压的稳定度必须优于210-6/分。磁透镜激磁电流的电源。磁透镜激磁电流的波动使透镜焦距发生变化，象变得模糊。分辨本领为0.3nm的电镜要求物镜电流的稳定度为110-6/分，中间镜和投影镜电流的稳定度为510-6/分。各种操作、调整设备的电器。包括电对中系统的电流、消象散器的电源及自动真空伐门、自动照相及其他自动控制系统的电路等。真空系统电源。保护用电器等。,透射电镜-技术指标,包括分辨本领放大率加速电压自动化程度及所具备的功能等。,分辨本领(亦称分辨率)表征电镜观察物质微观细节的能力，它是标志电镜水平的首要指标。放大率指电子图像相对于试样的线性放大倍数。,点分辨率（点分辨本领）,定义：电子图像上刚能分辨开的相邻两点在试样上的距离。测量方法：在照片上量出两个斑点中心之间的距离，除以图像的放大倍数。近代高分