R32装置操作规程分析.ppt

R32装置操作规程,F32操作规程目录一、反应岗位操作规程1、岗位任务2、岗位生产原理及流程说明3、工艺指标与操作指标4、开车前的准备工作5、正常开车及操作6、正常操作7、停车注意事项及事故处理二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务2、生产原理3、水洗塔、碱洗塔开车4、水、碱洗停车5、水、碱洗操作指标6、异常现象、产生原因、排除方法,三、精馏岗位操作规程1、岗位任务2、精馏原理及流程简介3、工艺指标和操作指标4、开车前的准备工作5、开车6、正常操作7、正常停车与操作8、异常现象及处理方法四、灌装岗位操作规程1、岗位任务2、工艺指标3、充装前准备工作4、充装5、安全注意事项五、AHF贮槽卸料操作规程六、AHF计量槽进料操作规程七、各岗位的有关制度,一、反应岗位操作规程1、岗位任务将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下，控制一定的温度90105和一定的压力1.251.35MPa，在反应釜内连续进行氟化反应生成F32，反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。氟化反应是F32生产的关键，反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗，因此必须按操作规程严格操作。二、反应原理及流程说明1、生产原理R32是以二氯甲烷和氟化氢为原料，以SbCL5为催化剂，按一定的配比在外加热的条件下反应，其主要化学方程式：2HFCH2CL2CH2F22HCL氟化反应的关键是催化剂，如果没有催化剂，反应是很难进行的，R32生产选用SbCL5作为催化剂，其氟化过程按下式进行的：2HFSbCL5SbCL3F22HCLSbCL3F2CH2CL2CH2F2SbCL5上述反应要求原料中的水分及SO2含量要符合要求，因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀，另一方面使SbCL5水解，而SO2含量高易使Sb5+还原Sb3+，使催化剂中毒。,三、工艺流程简述二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽，电子称重计量后经多级泵由流量调节阀调节到规定的流量，再经预热器加热到90左右进反应釜，无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后，经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。原料AHF和CH2CL2以均匀的速度连续投料，AHF与CH2CL2投料配比为1:1.82.2(重量比),两种原料在釜温90105，釜压1.251.35MPa并在催化剂存在的条件下连续反应，反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL和HF后经气柜,再经压缩、冷凝成粗品供精馏工序提纯，反应进行12小时后,开始向釜内通氯气。四、流程说明（1）原料AHF：可由钢瓶包装至现场，电子秤称重显示计量，两只钢瓶串联使用，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，计量泵调节到一定的流量。（2）原料CH2CL2：可由计量槽液位刻度显示重量，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。,五、工艺指标与操作指标1、主要工艺指标（1）氟化反应器反应压力：1.251.35MPa（2）氟化反应器反应温度:90105（3）反应精馏塔冷顶温度：-55（4）水洗塔水洗温度:常温（5）碱洗塔碱洗温度:常温（6）粗品组份含量:F3295%,2、主要控制指标,六、开车前的准备工作1、原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫不从心（1）AHF大储槽计量槽计量泵应用0.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压,要求24小时保压后，系统压力0.58MPa，卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀，进行管道的吹扫。（2）CH2CL2多级泵出口、AHF计量泵出口反应釜进口管道应用1.6MPa干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏，尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和AHF的系统查漏特别重要。（3）反应釜缓冲罐出口应用1.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压合格后开始保压，卸压时，打开反应釜、缓冲罐排污阀，进行管线吹扫（4）缓冲罐水、碱洗系统用水封的方法试漏，具体方法是在水、碱塔中充满水，观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。（5）气柜压缩机进口试漏：用干燥空气或氮气将钟罩升高，经24小时后，要求气柜高度不变。,（6）压缩机后粗品槽：从压缩机出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压，要求24小时保压1.8MPa。（7）蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用1.0MPa干燥空气或氮气试压。2、仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错，完毕后挂牌以免操作失误。3、检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是AHF管路)；阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换；机泵能否正常运转；仪表显示是否正常；DCS系统是否在实时监控状态。4、检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。5、检查公用工程：水、电、汽、冷是否满足工艺要求。6、原料准备是否充分,能否满足生产要求。7、开反应釜夹套蒸汽，将反应釜缓慢升温至100左右，烘干反应釜。同时开真空泵抽真空。完毕后关闭相关阀门，停蒸汽加热。8、配好碱循环槽内的碱，控制浓度在10%左右。9、打开CH2CL2大贮槽出料阀，原料泵的进出口阀、计量槽进口阀，关计量出口阀，向计量槽进料，通过DCS系统或现场液位显示进料结束。注意保证大贮槽及计量槽的液位不能突破（大贮槽不能低于30%，计量槽重量不超过10吨）。以免损坏原料泵或原料外溢。,10、按照AHF计量槽操作规程向AHF计量槽中进入AHF11、通知冷冻岗位开冷冻机组，待盐水温度至-10时，打开反应精馏塔冷冻盐水进出口阀门，当冷顶温度至0左右，时，准备投入CH2CL2。12、打开CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀、及流量调节阀、预热器进出口阀，反应釜CH2CL2进料阀，启动多级泵，向反应釜进CH2CL2，同时调节流量到正常操作范围，停泵并关闭相关阀门。13、准备好五氯化锑贮罐，称重并记录,连接好贮罐至反应釜催化剂进口的紫铜管。14、向反应釜中压入一定量的SbCl5，关闭相关阀门，拆开紫铜管。,七、开车（1）、打开反应釜夹套蒸汽调节阀，手动调节阀微开，使反应缓慢升温并在关键温度点（50）适当恒温。观察反应釜其它温度点的温升及反应釜釜压的变化情况。（2）、打开碱循环泵进出口阀门，启动循环泵,控制泵出口压力0.5MPa；打开循环水增压泵进出口阀，转子流量计进出口阀，控制水流量。（3）、当反应釜中、下部温度达到70时，依次打开AHF计量槽出口阀、计量泵进出口阀、CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀，预热器进出口阀、反应釜上AHF和CH2CL2进口阀，开始向釜内进料。注意控制AHF计量泵的量程和多级泵的流量，AHF计量泵和多级泵的出口压力1.6MPa保证AHF进料量、CH2CL2进料量，按重量配比操作。（4）、此后的升温速率必须保证釜压接近对照表中当前温度下的AHF的压力。（5）、打开气柜补水阀，补好气柜水封，打开气柜进口阀。（6）、当釜压达1.3MPa时，缓慢打开调节阀出气，控制釜压1.251.35MPa并调节好蒸汽，控制反应釜中、下温度在90105。（7）、当气柜升至一定高度后，开气柜出口阀，启动氟压机，调节并控制好气柜高度在正常范围内60%左右。,八、正常操作（1）、原始开车，投料12小时后需通氯气，调节好阀门开度，控制通氯量为24kg/h（2）、正常操作控制原料配比：AHF：CH2CL2=1：1.82.2（重量比）。并视组份情况及时适当调整。反应温度：90105顶压：1.251.35MPa。冷顶温度：5-5（3）、控制好水洗、碱洗流量（4）、控制好反应精馏塔顶冷凝器盐水量（5）、密切注意出气量，并随时计算粗品产量，每公斤AHF应产粗品，1.151.3公斤，若出气量偏少，应立即查找原因。,九、正常停车及操作（1）、按停车按钮，停止投料，关闭两原料管线上相关阀门，顺序为反应釜预热器进出口泵进出口计量槽出口（2）、反应釜气相出口手动缓慢卸压。（3）、关闭反应釜夹套蒸汽阀门。（4）、关闭冷凝器盐水阀门。（5）、停水增压泵，关闭水洗塔顶吸收水阀。（6）、停止碱循环泵。十、紧急停车与事故处理1、紧急停车紧急停车的条件：（A）、凡设备发生不能立即修复的故障，已不能维持运转。（B）、突然停电、停水、停蒸汽、停仪表气源、停冷冻盐水等动力供给，不能继续维持正常运行。（C）、其它偶然性突发事故，不可克服而严重影响正常生产的，经厂部、车间同意。,2、事故处理事故处理原则：确保自身及他人安全，避免事故进一步扩大。（1）、凡符合紧急停车条件的按紧急停车的步骤处理，无关操作人员离开事故现场，处理事故的操作人员按规定配齐必要的防护用品。（2）、立即与厂部等有关部门联系，迅速成立事故处理临时指挥部，制定进一步处理方案。（3）、为防止事故进一步扩大,应重点考虑以下保护措施。a、防止氟化反应釜超温、超压b、防止大量跑料及其SbCL5、AHF的泄漏c、防止火灾、爆炸等事故的发生或扩大d、及时作好事故发生及处理的记录,3、事故处理措施（1）设备事故,（2）、突然停水、电、汽、冷等：突然停水、停电、停蒸汽、停冷冻盐水、停仪表气源、停供循环水等,为了不再发生新的不安全事故,尽快恢复生产,须做到:A、停水、停汽：按“紧急停车按钮”切断相关进料及加热蒸汽后，再手动关闭相关阀门。B、停电：手动停泵并切断加热蒸汽，关闭相关阀门,严防反应超压。C、查明原因，若时间长，则缓慢卸至常压；若为短时停车，则保温保压，待恢复后开车。（3）、反应釜腐蚀穿孔A、按紧急停车按钮，切断相关阀门停止进料，关加热蒸汽进出口阀。B、按规定穿戴好劳动防护用品。C、适当加大出气速度，尽快卸去反应釜压力，同时加大水碱洗流量吸收。当反应压力接近常压时，启动事故喷射泵，抽去釜内残余气体。D、关闭相关阀门，停喷射泵，查找泄漏点，等待处理。,十一、操作中的异常现象、产生原因、排除方法,十二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务：将反应粗气经二级降膜吸收器、水洗塔、碱洗塔除去HCL、HF，合格后气体去气柜。付产酸（25%）去付产酸大储槽出售。由于该岗位直接影响到成品酸度指标小于（1.0PPm），因此必须严格操作，确保水洗喷淋量，循环碱液浓度。2、生产原理HCLH2OHCL.H2OQHFH2OHF.H2OQHFNaOHNaFH2OQHCLNaOHNaCLH2OQ反应中F32、F31、F22等不溶于水，去气柜。3、水洗塔、碱洗塔开车A、反应气体准备进水洗前应启动水、碱洗。B、开水洗塔流量计前后阀门，启动管道增压泵，系统进水吸收，开降膜吸收器冷却水阀，吸收水量视付产酸浓度和投料量大小调节。C、启动碱循环泵，碱液正常循环。D、开气柜进口缓冲罐进气阀。E、加强巡回检查，每班将气柜出口缓冲罐放水一次，以防积液。,4、水、碱洗操作指标,5、异常现象、产生原因、排除方法,十三、精馏岗位操作规程1、岗位任务根据反应粗品中各组分沸点及挥发度的差异，使各组分得到分离，并对中间产物进行回收处理，返回反应系统，从而获得指定纯度的产品。2、精馏原理及流程简介A、精馏原理利用粗品中各组分蒸汽压或沸点的差异，在精馏塔内，通过气液相不断传热、传质，使各组分得到有效的分离，塔顶获得较纯的组分。B、流程简介反应气经二级压缩除去油气后，冷凝成液相粗品，进入粗品槽通过屏蔽泵由DCS系统调节、控制一定的流量连续向脱气塔进料，塔顶低沸物经手动调节阀回气柜，塔釜合格料由DCS系统液位自控调节连续向精馏塔进料，塔顶合格气相物料经分子筛干燥脱水，由精品冷凝器冷凝成液相物料进精品计量槽。,3、工艺指标和操作指标,十四、开车前的准备工作1、原始开车前应对所有设备、管道试压、查漏、吹扫。A、屏蔽泵出口精品计量槽，应用2.0MPa的干燥空气或氮气对该系统所有设备、管道进行试压，要求24小时保压，合格后对每段管路都必须认真吹扫。B、装填分子筛，记录好装填量。C、对该系统抽真空，待用。D、开车前检查好所有的设备、阀门、管道是否接错，确认无误后挂牌，以免操作失误。十五、开车1、开氟压机冷却水阀、一级出口冷凝器、预冷的冷却水进出口阀、微开中尾冷冷冻盐水进出口阀、氟压机进出口阀。并补充油位至1/21/3及盘车。2、开粗品槽冷冻盐水进出口阀及进料阀、平衡阀，使粗品槽处于授料状态。,3、当气柜接近上限时，开气柜出口阀，在空载状态下启动氟压机，23分钟后依次加载，经粗品冷凝器向粗品槽进料。4、粗品槽收料至一定液位时，开粗品槽出料、屏蔽泵进出口阀，平衡阀，回路阀，启动粗品泵向脱气塔连续进料，通过DCS系统调节好粗品泵的流量0.50.76m3/h。5、当脱气塔液位接近规定值时，手动调节塔釜蒸汽阀，并设定好脱气塔压力1.21.7MPa，手动调节脱气塔顶冷冻盐水阀开度，全回馏一段时间。6、通过调节脱气塔的蒸汽及冷冻盐水阀开度，控制压力1.21.7MPa、冷顶温度18左右、釜温1540,并调节好回气柜阀门开度，进行全回流操作，视低沸物含量可适当放空。塔上部取样分析，低沸物和空气0.8%即为合格，合格后开脱气塔出料，调节出料阀的开度，控制脱气塔的液位1/32/3左右,向精馏塔连续进料，保证脱气塔的进出料基本平衡。,7、当精馏塔液位接近规定值时，通过DCS系统调节精馏塔塔釜蒸汽阀的开度，设定好精馏塔的压力，手动调节塔顶冷冻盐水阀的开度控制釜温1540、顶压1.11.6MPa、冷顶温度1530。全回流一段时间后，塔下取样分析，R3299.9%且R31未检出时,开精馏塔出料,控制好精馏塔的液位在1/32/3左右。8、微开一组分子筛进出口阀，观察分子筛干燥器温升情况，必要时开冷却水进行冷却，如温升很快且无法控制，须立即停止向干燥器进料。开收料冷凝器冷冻盐水进出口阀及精品槽冷冻盐水进出口阀、进料阀、平衡阀，连续收料。9、当精馏塔出料组份R3299.9%或检出有R31时，停收料，进行全回流操作，其后步骤与上同。,10、新分子筛刚使用时，应缓慢通气，当分子筛无法保证水份10PPm时，调用另一组分子筛，失效的一组进行再生。（具体见分子筛再生操作规程）。11、精馏塔塔釜应定期排水。每两小时一次。12、压缩机一级出口冷凝器、二级出口油分离器、粗品预冷应定期排水、排油。,十六、正常操作1、正常操作时，必须控制好脱气塔和精馏塔的蒸汽和冷冻盐水阀门开度，保证两塔的温度、压力基本平稳。控制好两塔液位，系统进出料基本平衡。精馏塔取样在塔顶；脱气塔取样在塔釜下部。两塔取样频率不得低于1次/小时。2、每班收料计量槽（V11017），待白班取样分析合格后，方可压入成品大贮槽（V71036）。3、正常操作时，可视塔釜液槽（V11016）R31含量（50%），将塔釜液槽（V11016）经（P11009）压入R31精馏塔精馏。适当将釜内残液排外处理。4、分子筛再生A、确认干