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上海市水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）Technical specifications for the operation and assessment ofwastewater on-line monitoring system in Shanghai（发布稿）2006-11-22发布 2006-11-22试行上海市环境保护局 发布- 1 -目 次1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 运行机构基本要求25 运行机构的职责26 运行与日常维护27 系统的检修38 技术要求49 校验410 质量保证411 监督核查612 技术档案613 技术考核6I前 言为了执行国家、地方污染物排放标准，实施固定污染源污染物排放总量监测，特制订本技术规范。本规范对水污染源在线监测系统日常维护和维修提出了要求，并对在线监测设备的校验和质量保证、运行的监督核查、运行的技术考核作出了规定。在起草过程中参考了国内外技术标准、国内外部分厂家生产的污染源在线监测仪器的技术指标和企业标准。安装在固定污染源上的水污染源在线监测系统必须满足本规范。 本规范为首次发布。本规范由上海市环境保护局提出并归口。 本规范由上海市环境监测中心负责起草。 本规范由上海市环境保护局负责解释。本规范为首次发布，自2006年11月22日起试行。当本规范与国家新颁布的相关标准有冲突时，以国家颁布的标准为准。上海市水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）1 范围1.1 本规范适用于本市范围内水污染源在线监测系统的运行和考核，安装在固定污染源上的水污染源在线监测系统必须满足本规范。1.2 本规范规定了运行机构为保障水污染源在线监测系统稳定运行所要达到的日常维护、仪器维修检修、校验和质量保证、仪器档案管理等方面的要求，并规定了运行的监督核查和技术考核的具体内容。1.3 本规范适用于水污染源在线监测系统固定污染源排水中TOC、COD、NH3-N、pH值、温度、流量的在线监测。2 规范性引用文件 2.1 下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。GB/6920-86 水质 pH值的测定 玻璃电极法GB13193-91 水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法GB/11914-89 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/7479-87 水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法GB/7481-87 水质 铵的测定 水扬酸分光光度法GB13195-91 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计法HJ/T104-2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求HJ/T96-2003 pH水质自动分析仪技术要求HBC 6-2001 环境保护产品认定技术要求 化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪HJ/T191-2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求HJ/T101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求2.2 当上述规范性引用文件被修订或重订时，应使用其最新版本。3 术语和定义3.1试样 指导入自动分析仪器的企事业单位排放的污水。3.2校正液 为了获得与试样浓度相同的指示值所配制的校正液。有以下几种：3.2.1零点校正液 在校正仪器零点时所用的溶液。除pH外，其余参数用蒸馏水作零点校正液。3.2.2量程校正液 在校正仪器量程时所用的标准溶液，不同的方法采用不同的标准溶液。3.3零点漂移 采用本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。3.4 量程漂移 采用本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小。3.5 平均无故障连续运行时间(MTBF) 指自动分析仪在检验期间的总运行时间（h）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。3.6 响应时间 从零点校正液移入量程校正液，测定指示值达到量程校正液90%所需的时间（min）。4 运行机构基本要求4.1 具法人资格并有专业的技术人员，具有一定的现场工作实践经验，能正确、熟练地掌握有关仪器设备的原理、操作和使用，符合相应的技术规范，经有关部门考核取得上岗证。可利用成熟的技术和经验，在各方面保证水污染源在线监测系统运行的稳定性。4.2 备有运行所需的计量仪器仪表、必要的外围设备和相应的实验条件。4.3 备有应急用的排放在线监测（监控）仪器和数据采集仪的备机, 以保证系统正常运行和完整的监测数据捕获率，具备其他备品备件和必要的维修工具。 4.4 应配置专用车辆，配备足够的人员，设立维修电话，安排每日值班人员。4.5 具有一定的经济实力，能承担相应的风险。4.6 运行机构须提供详细的运行维护费用明细表。5 运行机构的职责5.1 承担委托责任，保证水污染源在线监测系统正常运行和污染物监测数据、相关参数及时上报。5.2 运行机构必须对水污染源在线监测站一一对应建立专人负责制，制定操作及维修规程和日常保养制度，建立水污染源在线监测系统日常运行记录和设备台帐，建立相应的质量保证体系，并接受环保部门的台帐检查。 5.3 运行机构必须定期向环境保护有关部门作运行计划和运行工作报告，陈述各站点和在线监测系统的运行情况。5.4 运行机构必须及时汇报重大事故或仪器严重故障的情况。 5.5 在运行中按规定对系统定期进行校准及校验。 6 运行与日常维护6.1 每日9:30前远程检查仪器运行状态, 检查数据传输系统是否正常，检查数据捕获率。6.2 每48小时自动进行COD、TOC、 NH3-N零点和量程校正。6.3 每周二次对监测系统进行现场维护，任意2次现场维护的时间间隔从上次维护日第二天算起至维护日不得大于5天。现场维护内容包括： 6.3.1 TOC：检查TOC/COD转换系数，观察仪器运行过程，检查清洗、取样、加酸、通气、峰检测是否正常，管道有无堵塞；检查氮气气压、自来水供应、泵取水情况， 采样系统是否清洁。6.3.2 pH：观察仪器运行过程，pH探头清洗，按HJ/T96-2003 pH水质自动分析仪技术要求进行标定。6.3.3 COD：观察仪器运行过程，检查清洗、取样、加试剂、管道有无堵塞，检查试剂余量（必要时添加或更换）、自来水供应、泵取水情况， 采样系统是否清洁，检查进样软管和排水软管，必要时更换。6.3.4 NH3-N： 观察仪器运行过程, 泵取水情况，管道有无堵塞，气敏电极表面是否清洁；必要时清洗。6.3.5 紫外吸收（UV）监测仪：校正仪器，观察仪器运行过程, 泵取水情况，仪器自动清洗装置是否运行正常，吸收池是否清洁，必要时清洗。6.3.6 采集仪：观察采集仪运行情况，并检查连接处有无损坏, 检查实时数据与现场数据是否相符。6.3.7 检查电力供应情况，取样系统水泵运行情况、管道有无堵塞。6.4 每10日现场维护内容包括：6.4.1 TOC：对TOC法分析仪载气气路的密封性、泵、管、加热炉温度等进行一次检查，检查试剂余量（必要时添加或更换）, 进行现场零点、量程校正，进行校准曲线校准。 检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器，必要时加蒸馏水, 检查TOC氮气压力，当压力低于1.5MPa时，更换氮气。6.4.2 pH： pH分析仪用酸液清洗一次电极，对采样系统进行一次维护。6.4.3 COD：进行现场零点、量程校正，进行校准曲线校准。6.4.4 流量计：检查超声波流量计高度是否发生变化。6.4.5 紫外吸收（UV）监测仪：检验UV-COD（UV-TOC）转换曲线是否适用，进行校准曲线校准。6.4.6 NH3-N：仪器管路进行保养、清洁，检查标准溶液和电极填充液，必要时调换。进行现场零点、量程校正，进行校准曲线校准。6.4.7 水温：进行现场水温比对试验。6.5 每月至少对在线监测仪器进行一次保养，对水泵和取水管路、配水和进水系统、仪器分析系统进行清洗和维护。对数据存储控制系统工作状态进行一次检查，对在线监测仪器进行一次日常校验 （见9.1）。检查监测仪器接地情况，检查监测用房防雷措施。6.6 每3个月至少对TOC法分析仪试样计量阀等进行一次清洗。检查COD水样导管、排水导管、活塞和密封圈，必要时更换，检查pH电极是否钝化，必要时更换；检查氨氮气敏电极膜，必要时更换；检查各在线监测仪器管路，必要时清洗或更换。 6.7 根据实际情况更换COD水样导管、排水导管、活塞和密封圈，每年至少更换一次TOC注射器活塞、燃烧管、CO2吸收器。 6.8 其他预防性维护6.8.1 保持机房、实验室、监测用房（监控箱）的清洁，保持设备的清洁，保证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行的需求。6.8.2 对电源控制器、空调等辅助设备要进行经常性检查。6.9 操作人员在对系统进行日常维护时，作好相关记录。6.10 此处未提及的维护内容，参照相关仪器说明书要求执行。7 系统的检修7.1 发现故障或接到故障通知，专业技术人员需在24小时内赶到现场进行处理。7.2 对于一些容易诊断的故障，如电磁阀控制失灵、膜裂损、气路堵塞、数据仪死机等，可携带工具或者备件到现场进行针对性维修，此类故障维修时间不应超过8小时，对不易诊断和维修的仪器故障，若72小时内无法排除，应安装备用仪器。7.3 仪器经过维修后，在正常使用和运行之前必须确保维修内容全部完成，性能通过检测程序，按国家有关技术规定对仪器进行校准检查。若监测仪器进行了更换，在正常使用和运行之前必须对仪器进行一次比对实验和校验。7.4 若数据存储控制仪发生故障，必须在12小时内修复或更换, 并保证已采集的数据不丢失。7.5 备有足够的备品备件及备用仪器，对其使用情况进行定期清点，并根据实际需要进行增购，以不断调整和补充各种备品备件及备用仪器的存储数量。8 技术要求8.1 在线监测仪器的各项性能指标必须在表1规定的范围内。8.2 COD平均无故障连续运行时间360h/次， 其余项目平均无故障连续运行时间720h/次。8.3 监测数据必须满足上海市水污染源在线监测数据有效性判别技术规范（试行）的要求，数据捕获率在90% 以上，有效数据在75% 以上。9 校验9.1 日常校验每月至少进行一次实际水样比对试验，进行一次现场校验，可自动校准或手工校准。水温进行现场比对实验，pH、TOC、NH3-N及紫外吸收（UV）仪进行重现性、零点漂移（pH除外）、量程漂移、质控样、响应时间的现场校验。COD进行重现性、零点漂移、量程漂移、质控样和邻苯二甲酸氢钾试验，TOC、紫外吸收（UV）仪必须进行COD转换系数的验证。 9.1.1 pH、水温校验方法详见HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求、GB13195-91水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计法。9.1.2 TOC校验方法详见HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求。9.1.3 NH3-N校验方法详见HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求。9.1.4 COD校验方法详见HBC 6-2001环境保护产品认定技术要求 化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪。9.1.5 紫外吸收（UV）仪校验方法详见HJ/T191-2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求。9.1.6 当仪器发生严重故障，经维修后在正常使用和运行之前亦必须对仪器进行一次校准和校验。9.1.7 校准和校验的结果必须满足技术要求，详见表1。9.1.8 进行相关校准和校验时，必须有专人负责监督工况，在测试期间保持相对稳定，作好测试记录和调整、维护记录。 9.1.9 此处未提及的校验内容，参照相关仪器说明书要求执行。9.2 监督校验9.2.1 安装的连续监测系统须定期进行校验，并将定期校验结果报送相应的环境保护部门。9.2.2 定期校验周期为每年一至二次，由具有相应资质的监测机构承担。9.2.3 定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对试验、对运行数据和日常运行记录审核检查等，比对试验的方法见表2。10 质量保证10.1 操作人员必须正确掌握有关仪器设备的原理、操作和使用，符合相应的技术规范，经有关部门考核取得上岗证。10.2 在线监测仪器必须具有中华人民共和国计量器具型式批准证书，必须通过环境监测专用仪器适用性检测，通过上海市质量技术监督局强检并在有效使用期内。必须具备运行过程中定期自动标定和人工标定功能，以保证监测系统监测结果的可靠性和准确性。表1 校准和校验项目响应时间（min）零点漂移量程漂移重复性误差实际水样比对试验误差标样校准误差pH0.5min0.1pH0.1pH0.5pH水温0.5TOC间歇式：5min内连续式：15min内5%5%5%15%用低浓度标样替代实际水样进行试验（TOC10）10%15%（10TOC20）10%（TOC20）COD参照仪器说明书5mg/L10%10%15%用低浓度标样替代实际水样进行试验（COD30）10%30%（30COD60）20%(60COD80)15%(COD80)紫外吸收（UV）法参照仪器说明书2% 4%4% 10%氨氮电极法5min内 5% 5%5%10%10%光度法参照仪器说明书5%10%10%10%10%注1： 标样校准误差=（校准曲线平均响应因子-标样校准响应因子)*100%/校准曲线平均响应因子10.3 建议采用有证标准物质，若考虑到运行成本采用自配标样，必须用有证标准物质对自配标样进行验证，验证结果必须在标准值允许范围内。 10.4 采用校准曲线进行定量, 相关系数在0.99以上，样品的测定值必须在校准曲线的浓度范围内。 每10日用标样对校准曲线进行校准，标样校准误差不得超过10%。10.5 按照国家规定的监测分析方法进行实际水样比对实验，比对实验时， 每批样品应同时作空白试验，并控制空白试验值低于方法检出下限浓度的1/2。比对实验监测分析方法详见表2。表2 比对实验规定监测分析方法序号项目测定方法方法来源1pH水质 pH值的测定 玻璃电极法GB6920-86便携式pH计法1)2水温水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计法GB13195-913TOC总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法GB13193-91燃烧氧化非分散性红外吸收法HJ/T 7120014COD化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB11914-895NH3-N水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法GB7479-87水质 铵的测定 水扬酸分光光度法GB7481-87注： 1) 水和废水监测分析方法(第四版)，国家环保总局，2002年。11 监督核查11.1 环境保护有关部门对运行机构管理的水污染源在线监测系统定期进行抽检及校验，每年一至二次。平时对各仪器进行不定期抽查校验。各项目校验的方法见9.1。 11.2 环境保护有关部门监督检查运行机构管理的水污染源在线监测系统日常运行记录、日常维护记录、维修记录及仪器检定证书、校正记录和设备台帐，定期审核运行机构上报的水污染源在线监测系统监测数据和系统数据的捕获率。12 技术档案 12.1 技术档案内容12.1.1 仪器的生产厂家、系统的安装单位和竣工验收记录。12.1.2 监测仪器校准、零点和量程漂移的例行检查报表。12.1.3 监测（监控）仪器的例行检查记录。12.1.4 计量机构和环境监测机构的年检记录。12.1.5 仪器设备的检修登记记录。12.1.6 各种仪器的操作、使用、维护规范。12.2 技术档案基本要求12.2.1 档案中的表格必须采用统一的标准表格。12.2.2 记录必须清晰、完整，现场记录必须在现场及时填写，有专业维护人员的签字。12.2.3 可从技术档案中查阅和了解仪器设备的使用、维修和性能检验等全部历史资料，以对运行的各台仪器设备做出正确评价。12.2.4 与仪器相关的记录可放置在现场，所有记录均应妥善保存。13 技术考核技术考核分三部分内容：仪器技术档案考核（10分）、维护考核（70分）、检修考核（20分），三项内容合计总分为100分，60分合格。运行工作考核方法详见表3。技术考核成绩作为评定运行机构工作质量的重要依据，对不能满足运行要求的运行商，将酌情扣除部分运行费用。表3 运行工作技术考核指标分值说明仪器技术档案考核仪器操作使用说明或维护技术要求3有仪器技术档案，档案齐全，符合规范12要求，（3分）仪器技术档案基本齐全， 基本符合规范12要求，（2分）仪器技术档案缺乏，视实际情况得分（01分）例行检查记录、校准和校验记录、仪器设备的检修登记记录、计量检定部门强检记录等7各种记录清晰、完整，符合规范12技术档案要求， （7分）各种记录清晰、完整，基本规范12技术档案要求，（46分）各