由锌灰泥制备七水硫酸锌ppt课件

.,由锌灰泥制备七水硫酸锌,.,实验背景,工业废渣排放环境污染严重,.,锌灰泥：,一种工业废弃物，含有较高含量的锌以及多种其他元素(Fe、Ni、Cu、Mg、Al、Si等)。锌灰泥的有效利用不仅具有较好的经济效益，而且避免了工业废物填埋带来的环境污染，具有较好的社会效益。因此，工业上常以锌灰泥为原料，通过提取其中锌元素，制备七水硫酸锌或其它锌化合物。,.,工业生产流程,.,.,.,测定方法:XRD谱图定性分析矿物组成,1）Zn5(OH)8Cl2,锌灰泥的物相分析XRD,酸有效溶解了Zn5(OH)8Cl2,(pcpdf72-1444),.,制备过程1.浸取,分步加酸,1mol/L,1:6,1小时,判断依据：以EDTA络合滴定法测酸浸出的滤液中Zn2+含量为判断依据，对H2SO4加入方式、硫酸浓度，反应时间、反应温度、固液比等条件进行探究。选取最佳的浸出条件，从而方便进行后续实验。,采用分步加酸酸浓度1mol/L的方式，保持变量相同探索反应时间分别为0.5h,1h,2h时浸出液中锌量。,采用分步加酸,酸浓度1mol/L，加热1h的方式，探索固液比分别为1:4,1:6,1:9时浸出液中锌含量。,.,2.除杂,方案讨论？,备选试剂：EDTA、碳酸钙、氢氧化钠、碳酸铵、锌粉，30%过氧化氢、无水乙醇、3M硫酸、氨水。,.,3.转化,滤液成分：主要离子SO42-、Zn2+、NH4+。如何获得ZnSO4?能否利用硫酸锌和硫酸铵溶解度的差别实现提纯？表1硫酸锌和硫酸铵的溶解度表,不能。,.,尽管硫酸锌和硫酸铵的溶解度随时间变化显著且相差较大(后者大)，由于溶液中的二者可以生成复盐且对应的相图具有较宽的结晶区，因此，此前得到的滤液直接蒸发结晶制备七水硫酸锌的路线不可行（产物为六水合硫酸锌铵）。,原因：,当ZnSO4含量在1.5%()以下，才能结晶析出纯(NH4)2SO4晶体；当控制(NH4)2SO4的含量在7%以下，可得到纯ZnSO47H2O晶体；复盐(NH4)2Zn(SO4)26H2O结晶区较大，说明对利用复盐沉淀方法进行含ZnSO4溶液的深度净化是极为有利和切实可行的.,慕思国等.298K时三元体系MeSO4-(NH4)2SO4-H2O的相平衡.过程工程学报，2006，6(1):32,.,3.转化,方案？产物？Zn2(OH)2CO3.乙醇的作用？,重结晶,.,参考流程,硫酸加热浸取称取锌灰泥20.0g，分别加入30mL3MH2SO4和30mLH2O,加热至60oC并搅拌0.5h，再加30mL3MH2SO4和30mLH2O，继续加热搅拌0.5h，(pH=5-6),最后补充35mL1MH2SO4，搅拌均匀以防止Zn2+水解，3min后抽滤。(约一半的量未溶解),.,2.除杂搅拌下，用6M氨水调节浸取液pH至4.0左右(出现白色沉淀)，加热搅拌溶液1015min，滴加30%H2O2氧化除去Fe2+(有气泡产生，H2O2分解)，溶液pH值略有降低，溶液变红)，用6M氨水重调pH值至4.0，加热搅拌0.5h,使Fe(OH)3溶胶聚沉(过滤困难)。进一步加氨水调节pH值5.25.4，除去所含的Al3+、硅酸，抽滤。,.,3.转化向滤液中滴加1M(NH4)2CO3至Zn2+离子沉淀完全，得到碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3，反应中有气泡放出(CO2)。充分洗涤沉淀后，加3M硫酸至沉淀刚好溶解，加乙醇析出硫酸锌。称量粗产物，加少量水溶解，用3MH2SO4调pH至23，用水蒸汽浴蒸发浓缩，冷却结晶，收集产物，记录质量、颜色和形态。,.,4.纯度分析称取产品0.20.3g配成100mL水溶液，用移液管取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入0.1g六