医药科技公司单咪唑质量标准和检验规程.doc

文件名称单咪唑质量标准和检验规程第 6 页共 6 页文件编号XG-1106002修订号B修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2010-9-1调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门QAQCQA生产部质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科目的 明确单咪唑企业内控标准。范围 适用于单咪唑成品。责任 生产科负责组织生产车间按此标准生产，质检科负责按此标准进行检验。 内容1 单咪唑产品信息 产品名称：单咪唑产品代号：07化学名称：2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑英文名称：2-n-propyl-4-methyl-6-carboxylate-1H-benzimidazoleCAS号码：152628-03-0分子式：C12H14N2O2分子量：218.25结构式：产品用途：医药中间体储存条件：密闭储存包装要求：内衬双层塑料袋，25公斤纸板桶包装；或以客户要求为准。复验期：暂定两年2 单咪唑质量标准测试项目指标外观类白色至白色结晶性粉末鉴定（HPLC）保留值与对照品一至水份（K.F.）0.50炽灼残渣0.30干燥失重1.00单一杂质（两种规格）0.500.25纯度（HPLC,A%）99.03 检验规程3.1 外观 肉眼观察3.2 鉴定 以纯度检测方法中样品溶液的配制方法配制对照品溶液，并按照其方法检测，比较样品与对照品色谱图中产品峰的保留值，必须保持一致。3.3 水分检测 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1-5ml)，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。按下式计算： 水分含量() 式中：V为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； T为费休氏试液的滴定度（每1ml费休氏试液相当于水的重量），mg/ml； W为供试品的重量，g。 3.4 炽灼残渣 精密称取供试品适量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800炽灼至恒重，按下式计算： 灼烧残渣() 式中：W1为坩埚的恒重，g； W2为坩埚的恒重+样品的重量，g； W3为坩埚的恒重+残渣的重量，g。3.5 干燥失重精密称取供试品1-2g，置于105烘至恒重的称量瓶中，精密称定，在105烘3小时，移置干燥器内，放冷，精密称定后重，按下式计算： 干燥失重（%）=式中：W1为称量瓶和样品烘之前的总重量，g； W2为称量瓶的重量，g； W3为称量瓶和样品烘之后的总重量，g。3.6 单一杂质和纯度检测（方法一） 色谱柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 检测波长：225nm 柱温：40 流量：1.2ml/min 缓冲盐：在1000ml水中加入1.0g磷酸二氢钾，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到6.00.1 样品溶液：精确称取5mg样品，于10ml容量瓶中，用5ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 进样量：5ul 时间程序：时间缓冲盐甲醇0.00802013.00356513.01802018.008020 检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，记录空白色谱图，样品溶液进样1针，记录样品色谱图，积分，删除样品色谱图中空白色谱图相应的色谱峰。 结果计算：样品色谱图中，除产品峰外最大单个杂质峰面积的百分比（%）记录为单一杂质含量（%），产品峰面积的百分比（%）记录为产品纯度（%）。3.7 单一杂质和纯度检测(方法二) 色谱柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 检测波长：298nm 柱温：30 流量：1.5ml/min 运行时间：70分钟 缓冲盐A：在1000ml水中加入0.5g磷酸二氢钾，加入1ml三乙胺混合，用磷酸调节pH值到6.00.1 缓冲盐B：在1000ml水中加入0.5g磷酸二氢钾，加入1ml三乙胺混合，用磷酸调节pH值到2.80.1 流动相A：缓冲盐A:乙腈 = 90:10 流动相B：缓冲盐B:乙腈 = 30:70 样品溶液：精确称取50mg样品，于50ml容量瓶中，用25ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 进样量：20ul 时间程序：时间流动相A流动相B0.01100051000108020256040403565453070503070551090608020621000701000 检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，记录空白色谱图，样品溶液进样1针，记录样品色谱图，积分，