氦质谱检漏仪基本原理简介

氦质谱检漏仪基本原理简介氦质谱检漏仪基本原理简介 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器 它具有性能稳定 灵敏度高的特点 是真空检漏技术中灵敏度最高 用得最普遍的检漏仪器 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计 单级磁偏转型仪器灵敏度为 lO 9 10 12Pam3 s 广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏 双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较 本底噪声显著减小 其灵敏度可达 10 14 10 15Pam3 s 适用于超高真空系统 零部件及元器件 的检漏 逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局 被检件置于检漏仪主抽泵的前级部 位 因此具有可在高压力下检漏 不用液氮及质谱室污染小等特点 适用于大漏率 真空卫生 较差的真空系统的检漏 其灵敏度可达 10 12Pam3 s 1 工作原理与结构 氦质谱检漏仪由离子源 分析器 收集器 冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气 部分等组成 单级磁偏转型氦质谱检漏仪 现以 HZJ l 型仪器为例 介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪 在质谱室内有 由灯丝 离化室 离子加速极组成离子源 由外加均匀磁场 挡板及出口 缝隙组成分析器 由抑制栅 收集极及高阻组成收集器 第一级放大静电计管和冷阴极电离规 在离化室 N 内 气体电离成正离子 在电场作用下离子聚焦成束 并在加速电压作用下以 一定的速度经过加速极 S1的缝隙进入分析器 在均匀磁场的作用下 具有一定速度的离子将按 圆形轨迹运动 其偏转半径可计算 可见 当 B 和 U 为定值时 不同质荷比 me 1的离子束的偏转半径 R 不同 仪器的 B 和 R 是 固定的 调节加速电压 U 使氦离子束恰好通过出口缝隙 S2 到达收集器 D 形成离子流并由放 大器放大 使其由输出表和音响指示反映出来 而不同于氦质荷比的离子束 me 1 1 me 1 3 因 其偏转半径与仪器的 R 值不同无法通过出口缝隙 S2 所以被分离出来 me 1 2 4 即 He 的质 荷比 除 He 之外 C 卅很少 可忽略 双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪 由于两次分析 减少了非氦离子到达收集器的机率 并且 如在两个分析器的中间 即图中 的中间缝隙 S2与邻近的挡板间设置加速电场 使离子在进入第二个分析器前再次被加速 那些 与氦离子动量相同的非氦离子 虽然可以通过第一个分析器 但是 经第二次加速进入第二个 分析器后 由于其动量与氦离子的不同而被分离出来 由于二次分离 仪器本底及本底噪声显 著地减小 提高了仪器灵敏度 逆流氦质谱检漏仪 逆流氦质谱检漏仪是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的 例如 多级油扩散泵对氦气的压缩比为 102 对空气中其它成分的压缩比为 lO4 106 检漏时 通过被 检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气 仍有部分返流到质谱室中去 并由仪器的输出指示示 出漏气讯号 这就是逆流氦顷质谱检漏仪的工作原理 2 性能试验方法 灵敏度 反应时间 清除时间 工作真空度 极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱 检漏仪的主要性能指标 灵敏度及其校准 氦质谱检漏仪灵敏度 通常指仪器的最小可检漏率 记为 qL min 即在仪器处于最佳工作条 件下 以一个大气压的纯氦气为示漏气体 进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率 所谓 最佳工作条件 是指仪器参数调整到最佳值 被检件出气少且没有大漏孔等条件 所谓 动 态检漏 是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气 仪器的反应时间不大于 3s 所谓 最小 可检 是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时 才能认定有漏气讯号输出 所谓 漏孔漏率 是指一个大气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率 仪器本底噪声 一般指在 2min 内 输出仪表的最大波动量 漏率灵敏度标准系统即为标准漏孔 5 进气端提供压力为 pHe的纯氦气 辅助泵 6 的任务是 预抽 用干燥瓶 4 和针阀 2 调节仪器工作压力 如果仪器本底为 I0 本底噪声为 In 标准漏孔 对空气的标称漏率为 qL o 当其进气压力为 pHe时的仪器讯号为 I 则仪器灵敏度 如果检漏时用辅助系统抽气 即对示漏氦气有分流 或用累积法检漏时 给出仪器最小可 检氦浓度 即浓度灵敏度 记为 min 能较方便地估计检漏效果 浓度灵敏度校准系统中应用一流量计测出通过针阀 2 进入仪器的空气流率 qL o 则仪器浓 度灵敏度成 反应时间 清除时间及其测定 反应时间是指仪器节流阀完全开启 本底讯号为零 或补偿到零 时 由恒定的氦流量使输 仪表讯号上升到最大值的 1 e 1 倍 即 O 63 所需要的时间 记为 R 清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后 停止送氦 其讯号下降到最大值的 e 1倍 即 O 37 所需要的时间 记为 C 反应时间和清除时间的测定装置 工作真空 极限真空及入口处抽速 质谱室极限真空 尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数 利用检 漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空 利用流量计可测定仪器入口处抽速 氦质谱检漏仪原理氦质谱检漏仪原理 氦质谱检漏仪原理氦质谱检漏仪原理 一 为什么要检漏 泄漏和密封相对应 很多情况下 我们需要密封住一定的空间 防止气体或液体在压力的作用下 流进或 流出这个空间 如真空设备 真空镀膜机 液晶注入机 PVD 半导体外延等等 需要在真空条件下工作 要求在工作时 空气不能漏进工作腔体 否则生产不能进行 或者产生次品 浪费人力物力 另外装液体或气体的容器 液压气瓶 氧气瓶 空调 冰箱中的雪种容器等等 要求在容器内外存在压差的情况下 不能有气体或液体漏 出 如果有漏 后果严重 一般会造成有效物资的浪费 如有毒物资 腐蚀性气体漏 出 甚至会酿成事故 这些对密封性有要求的产品或设备 在投入使用前 就要先进行检漏 使用中也要定 期进行检漏检查 二 泄漏程度的量化 可简单理解为 单位时间内 单位体积容器 压强的变化 下面举两 个例子 可以对漏率的大小有个直观的认识 例一 自行车胎有 4L 的容积 30 天内胎压从 3 bar 降到 2 bar 则漏率可量化为 这种程度的泄漏是很严重的 这个漏率是很高的 用我们常用的检漏方式就能检测到 漏点 将车胎放入水中 有气泡出来的地方就是漏点 例二 冰箱 1 年内 雪种泄漏了 10 克 分子量 102 g mol 大约是 2 24 bar l 则漏率可量化为 这种程度的泄漏对冰箱来说 是很严重的 但这样程度的漏率用普通方法根本无法检 出 这时就需要用到检漏仪或质谱仪来检查了 下面的内容是检漏仪的相关介绍 三 氦质谱检漏仪原理 有两种方式可以检测出泄漏 1 示踪气体 A 放在容器里面 处于正压 然后用仪器去检测 容器外围是否有气体 A 如果容器外有气体 A 则容器有漏 用这种方式能检测出漏点 并能大概判断泄 漏的程度 这种检漏方式叫 Sniffer 检漏或正压检漏 2 示踪气体 A 喷在容器外面 用仪器去检测容器里面是否有气体 A 这种方式能检 测出漏点 并能测知漏率 这种检漏方式叫真空检漏 如何选择检漏方式 与检测对象的工作环境有很大关系 尽量做到与检测对象的工作 状态一致 如检测对象工作时内部处于正压 则用正压模式 如检测对象工作时内部 处于负压 则用真空模式 四 示踪气体的选择 对示踪气体的要求 一般检漏都用氦气 He 作为示踪气体 也有用氢气 H2 作为示踪气体的 Table 1 空气中主要气体的属性 Mean Velocity m s Partial Pressure mbar Mean Free Paths m Pa H217621 15 X10 311 5 X10 3 He12465 23 X10 317 5 X10 3 H2O58712 N2471781 85 9 X10 3 Ar3949 346 4 X10 3 CO23763 3 X10 14 X10 3 O2 209 7 Ne 1 82 X10 212 7 X10 3 Xe 8 7 X10 53 6 X10 3 Air4631013 从上表中可以看到 氢和氦都是比较理想的示踪气体 空气中的含量少 质量轻 运 动速度快 同等条件下 直线运动距离长 实际使用中 也相对比较容易获取 可以 大量使用 但氢气在使用中有一定的安全问题 所以实际大部分检漏使用的是氦气 五 氦质谱检漏仪的构造 氦质谱检漏仪氦质谱检漏仪实际上可以说是一个检氦仪 通过检测氦气的含量来确定是否有泄 漏 而对氦的检测则使用的是质谱仪 是只检测氦的专用质谱仪 这种质谱仪 将其它质量数的气体都屏蔽掉了 质谱示意图如下