利用乙炔炭黑薄膜修饰电极的α-萘乙酸电化学检测

目目 录录 摘要 1 中文摘 要 2 2 英文摘 要 3 一 前 言 4 1 萘乙 酸 4 2 玻碳电 极 4 3 薄膜修饰电 极 5 4 乙炔炭黑和双十六烷基磷 酸 5 5 电极反应过 程 6 6 研究目 的 7 二 实验部 分 7 1 试 剂 7 湖北民族学院学士学位论文 1 2 实验仪 器 7 3 乙炔炭黑薄膜修饰电极的制 备 7 4 分析步 骤 8 三 结果与讨 论 8 1 AB DHP 薄膜修饰 GCE 的电化学的行 为 8 2 NAA 的电化学行 为 9 3 扫描频率的影 响 10 4 AB DHP 悬浮液的量的影 响 10 5 富积时间的影 响 11 6 可重复性和再生 性 11 7 线性范围和检测极 限 12 8 干扰试 验 12 9 分析应 用 13 四 结 湖北民族学院学士学位论文 2 论 13 五 参考文 献 13 六 致 谢 15 利用乙炔炭黑薄膜修饰电极利用乙炔炭黑薄膜修饰电极 的的 萘乙酸电化学检测萘乙酸电化学检测 中文摘要 中文摘要 通过超声波振荡 将乙炔碳黑 AB 分散在双十六 烷基磷酸溶液 DHP 中 形成稳定的分散均匀的 AB DHP 悬浮液 蒸 发掉水分之后 即得到 AB DHP 混合薄膜修饰电极 以裸电极时对 K3 Fe CN 6 的响应为基准 观测 DHP 修饰电极与 AB DHP 薄膜修饰 电极 结果发现 AB DHP 薄膜修饰电极有大的表面积 以及具有电子 迁移速率恒定不变的特性 此外 检测 萘乙酸 NAA 在电极上 的电化学行为 发现在 AB DHP 薄膜修饰电极上 萘乙酸 NAA 氧化峰显著的增加 在此基础上 建立了一种灵敏且合适的检测 萘乙酸 NAA 的电化学方法 它的线性范围为 4 8 10 8 5 0 10 6mol l 1 检测极限是 1 0 10 8mol l 1 最终 将新方法用于一些土 湖北民族学院学士学位论文 3 壤样品中的 萘乙酸 NAA 含量检测 关键词关键词 乙炔炭黑 薄膜修饰电极 萘乙酸 NAA 检测 Electrochemistry and Determination of 1 Naphthylacetic Acid Using an Acetylene Black Film Modified Electrode Abstract Abstract The acetylene black AB was dispersed into water in the presence of diheadecyl hydrogen phosphate DHP via ultrasonication resulting in a stable and well distributed AB DHP suspension after evaporation of water an AB DHP composite film modified electrode was prepared the electrochemical responses of K3 Fe CN 6 at the unmodified electrode DHP film modified electrode and AB DHP film modified electrode were investigated it is found that the AB DHP film modified electrode possesses larger surface area and electron transfer rate constant Furthermore the electrochemical behaoiors of 1 naphtylacetic acid NAA were exmined At the AB DHP film modified electrode the oxidation peak current of NAA remarkably iccreases Based on 湖北民族学院学士学位论文 4 this a sensitive and convement electrochemical method was proposed for the deterination of NAA Thelinear range is in the range from 4 0 10 8to 5 0 10 6 mol L 1 and the detection limit is 1 0810 8mol L 1 Finally this new sensing method was employed to determine NAA in several soil samples KeyKey WordsWords Acetylene black AB Film modified electrode 1 Naphthylacetic acid NAA Determination 一 前言一 前言 1 11 1 萘乙酸萘乙酸 英文名称 1 Naphthylacetic acid 别 名 1 萘乙酸 1 萘基乙酸 萘醋酸 分子式 C12H10O2 分子结构如下 该物质为白色至米黄色结晶性粉末 无臭无味 分子量 186 21 沸 点 285 分解 熔 点 133 微溶于冷水 乙醇 溶于苯 乙酸 易溶于碱液等 萘乙酸主要用于有机合成和用作 植物生长刺激素 农业上用作植物生长调节剂 有内源生长素吲哚 乙酸的作用特点和生理功能 能促进作物的新陈代谢和光合作用 萘乙酸钠是一个广谱型植物生长调节剂 1 能促进不定根和根的 形成 加快扦插生根和种子发根 能促进细胞的分裂与扩大 促进 芽及花芽的分化 加速叶绿素的合成 促使果实膨大防止落花落果 改变雌雄花的比率 以及促进植株根叶藏盛 提高产量 改善品质 增强抗旱 抗寒 抗病等抗逆能力 其经叶片 树枝的嫩表皮 种子 等进入植株内 随营养流输导至起作用的部位 在较高浓度下 有抑制 生长的作用 对水稻浸秧和小麦浸种可以增产 也可防止果树和棉花的 脱落 促使各种植物插条生根 开花 提高发芽率 使农作物早熟 多 产 防止落花落果及形成无籽果实 该物质对粘膜 上呼吸道 眼 皮 湖北民族学院学士学位论文 5 肤等组织有极强的损坏作用 吸入后可能楞喉 支气管的炎症 水 肿 痉挛 化学性肺炎 肺水肿而致死 中毒表现有烧灼感 咳嗽 喘息 喉炎 气短 头痛 恶心 呕吐 属低毒类 急性毒性 LD501000mg kg 大鼠经口 遇明火 高热可燃 与强氧化剂可发生 反应 受高热分解放出有毒的气体 燃烧 分解 产物 一氧化碳 二氧化碳 1 21 2 玻碳电极 玻碳电极 GCEGCE 玻碳电极是用石墨作其基体的电极 玻碳 是玻璃形态的 碳 玻璃碳是在惰性气氛中 将糠酮树脂或酚醛树脂逐步加热到 1200 以上碳化形成的一种非晶形碳 因其外形像玻璃一样光亮 故称玻璃碳 简称玻碳 玻碳电极的优点是没有小孔 石墨电极有小 孔 不会引入残余电流 玻璃碳具有气密性和导电性好 热胀系数 小 质地坚硬和易于抛光成镜面 化学惰性 因此适用于做电化学 和电分析用的工作电极材料 电极的形式有棒状 圆盘 旋转圆盘 旋转环盘电极等 电势适用范围宽 约从 1 1V 相对于饱和甘汞电 极 既可以在负电位区研究无机物 也可以研究多在正电位区发生 的有机物的氧化还原反应 用它作基体 还可以制备汞膜玻碳电极 和化学修饰电极 GCE 是电分析化学中常用的传感器 其不足是有 时电极表面被沾污 使测定时得不到溶出峰 而且对某些反应 未 经处理的 GCE 呈现活性低 可逆性差等现象 因此电极在使用前要 进行预处理 如表面抛光 化学处理 预阳极化 2 电化学处理 3 真空热处理法 4 6 激光处理法 7 10 和射频等离子体法 11 13 1 31 3 薄膜修饰电极 薄膜修饰电极 薄膜修饰电极因其具有良好的性能而引起了电化学分析工作者 的极大兴趣 它具有敏感的电催化作用 并在较大的修饰物浓度范 围内 氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系 精确度高 重现性和 稳定性好 薄膜修饰电极在电化学分析中受到广泛使用 如 周谷 珍 14 等利用聚荧光素薄膜修饰电极对多巴胺 DA 的电催化作用 建 立了一种定量检测痕量多巴胺的方法 试验结果表明 DA 的浓度在 5 27 10 6 2 03 x 10 4 mo1 L 1范围内 氧化峰电流与浓度呈 良好的线性关系 检出限可达 2 1x10 7 mo1 L 1 用于盐酸多巴胺 针剂样品的测定 8 次测定结果的相对标准偏差为 2 5 样品回收 率为 100 1 李杠 15 等利用循环伏安法将罗丹明 B 电聚合修饰于 湖北民族学院学士学位论文 6 玻碳电极表面 制备出对对乙酰氨基酚 PRCT 具有良好电催化作用 的聚罗丹明 B 薄膜修饰电极 检测限可达 1 65 x 10 7 mol L 相对 标准偏差不大于 1 5 回收率在 95 6 到 105 4 之间 1 41 4 乙炔炭黑 乙炔炭黑 AB AB 和双十六烷基磷酸和双十六烷基磷酸 DHP DHP 乙炔炭黑是由碳化钙法或石脑油 粗汽油 热解时副产气分解 精制得到的纯度 99 以上的乙炔 经连续热解后得到的炭黑 将反应 炉内部升温至乙炔分解起始温度 800 以上后 导入乙炔开始进行热 分解 因系放热反应 反应可自动进行 为了获得稳定的质量 反 应温度应保持在 1800 左右 炉内温度可通过反应炉外筒水冷夹套 进行控制 乙炔炭黑含碳量达 99 5 以上 具有比其它炭黑更发 达的链枝结构和很少的表面氧含量 因而呈现一些独特而优良的性 能 如高的导电性 强的吸附力和好的分散度 乙炔炭黑一直被广 泛的应用于电化学分析中 如双电层电容器 16 快速放电装置 17 18 电池负极 19 以及亚硝基铁氰化钠 20 曲酸 21 Pb2 22 2 氯苯酚 23 秋水仙碱 24 肾上腺素 25 细胞分裂素 6 苄氨基嘌呤 6 BAP 26 等的高灵敏度检验 然而就我们所知 乙炔炭黑薄膜电极 在检测 萘乙酸 NAA 的实际应用中 仍未见报道 双十六烷基 磷酸是一种良好的表面活性剂 具有优异的成膜特性 高鹏 27 等据 此制备 AB DHP 复合膜修饰的电化学传感器 该传感器能高灵敏 度测定水样中痕量的 Cu 2 该修饰电极测定 Cu 2 的线性范围为 8 10 9 5 10 7 mol L 1 富集 300s 检测限为 3 10 10 mol L 1 用该修饰电极测定环境水样中的 Cu 2 其结果与原子吸收测定 值相符 测定的重现性得到了显著的提高 1 51 5 电极反应过程 电极反应过程 按反应类型来说 电极反应属于氧化还原反应 然而由于这种 反应是在电极表面上进行的 它与一般氧化还原反应又有所不同 电极的作用表现在两个方面 一方面电极是电子的传递介质 由于反应中涉及的电子能通过 电极的外电路传递 因此氧化反应和还原反应可以分别在阳极和阴 极上进行 另一方面 电极表面又是反应地点 起着相当于异相催化反应 中催化剂的作用 因此可以将电极反应看作是特殊的异相氧化还原 湖北民族学院学士学位论文 7 反应 电极反应的特殊性表现在电极表面上存在的双电子层和表面电 场 虽然在一般的催化剂表面上也存在着表面力场和电场 但电极 表面的特点是可以在一定范围内任意地和连续地改变表面上电场的 强度和方向 因此可以在一定范围内任意和连续地改变电极反应的 活化能和反应速度 即在电极表面上我们有可能随意地控制反应表 面的 催化活性 与反应条件 一般而言 电极反应由下列一些个 别步骤串联而成 1 反应粒子向电极表面传递 电解质相中的传质步骤 2 反应粒子在电极表面上或表面附近的液层中进行 反应前的 转化过程 3 在电极表面上得到或失去电子 生成反应产物 电化学步骤 4 反应产物在电极表面上或附近的液层中进行 反应后的转化 过程 5 a 反应产物生成新相 例如生成气泡和固相沉淀层 生成新 相步骤 b 反应产物从电极表面向溶液中或电极内部传递 电解质相中 的传质步骤 1 6 研究目的 研究目的 萘乙酸 NAA 是一种被广泛应用于植物的生长调节以及 水果杀菌的萘衍生物 不同浓度的 萘乙酸对植物生长的促进作用 不同 28 因此 对于种植业来说 知道 萘乙酸 NAA 在土壤中 的含量是必需的 到目前为止 有报道检验 萘乙酸 NAA 的方 法 如 荧光光谱法 29 30 31 磷光光谱法 32 33 高效液相色谱法 HPLC 34 35 以及电化学法 36 在此 我希望用具有优良性能的乙炔 炭黑来建立一种新的高灵敏度 响应迅速 高精确性 低成本的电 化学方法 二 实验部分二 实验部分 2 12 1 试剂 试剂 湖北民族学院学士学位论文 8 所有的试剂均为分析纯 准备的 1 00 10 2mol L 的 萘乙酸 溶液是由 萘乙酸 Sigma 公司 溶解在乙醇中配得 测定时所使用 的溶液是由预先配制的溶液用乙醇通过适当的稀释得到 乙炔炭黑 纯度大于 99 99 购买于 STREM Chemicals 公司 美国 双十六烷 基磷酸 DHP 购买于 Fluka 公司 2 22 2 实验仪器 实验仪器 所有的电化学测量均由 CHI830B 工作系统完成 使用的电极是由 一支乙炔炭黑薄膜修饰玻碳电极 工作电极 GCE 一支饱和甘汞电 极 参比电极 SCE 以及一支铂金属电极 辅助电极 组成的三电极系 统 2 32 3 乙炔炭黑薄膜修饰电极的制备 乙炔炭黑薄膜修饰电极的制备 将 10 0 乙炔炭黑 AB 和 10 0 双十六烷基磷酸 DHP 加入到 10mL 的二次蒸馏水中 超声波振荡 30min 即形成黑色的且均匀的 AB DHP 悬浮液 用粒度为 0 05 微米的 Al2O3浆将碳电极抛光 用二 次蒸馏水彻底冲洗 再将电极放在二次蒸馏水中用超声波清洗 2min 之后 取 10 微升 AB DHP 悬浮液涂抹在已清洗干净的玻碳电极 GCE 表面 并放在红外线灯下干燥 干燥之后便制得 AB DHP 薄膜修饰电 极 用同样的方法制备 DHP 薄膜修饰电极 只是不加入乙炔炭黑 AB 2 42 4 分析步骤 分析步骤 用 pH 为 3 6 的 HAc NaAc 缓冲液 0 1mol L 1 作测定的支持 电解质 断路条件下搅拌 分钟使其富集 然后 用微分脉冲伏安 法从 0 50 到 1 20V 扫描 记录在 10 s 静置之后的数据 测量得到 峰顶电流在 1 06V 三 结果和讨论三 结果和讨论 湖北民族学院学士学位论文 9 3 13 1 ABAB DHPDHP 薄膜修饰薄膜修饰 GCEGCE 的电化学的行为的电化学的行为 试验利用 K3 Fe CN 6 检测 AB DHP 薄膜修饰 GCE 的电化学的 性质 如图一所示在未改性的 GCE 测定曲线上 特性曲线 a 观察 到 K3 Fe CN 6 有一对氧化还原峰 而 DHP 薄膜修饰 GCE 后峰顶电 流明显地减少 特性曲线 b DHP 可以充分的覆盖在 GCE 表面 阻 断 K3 Fe CN 6 的电子传递 如此 DHP 薄膜修饰 GCE 后峰顶电流显 示显著的衰退 特性曲线 c 此外 通过在不同的扫描频率测定 K3 Fe CN 6 电化学性能 发现峰顶电流与扫描频率的平方根成正比 说明 K3 Fe CN 6 的电极反应过程是扩散控制 按照 Randles Seveik 等式 较高的峰值电流意味着大的表面面积 另外 使用 AB DHP 薄膜修饰电极氧化峰值 Epa 负移 该还原峰值 Epe 正 移 峰顶电位幅度下降表明 K3 Fe CN 6 的电极反应过程变得更加 可逆 AB DHP 薄膜修饰 GCE 具有较大的标准的多相的反应速度常 数 DHP 薄膜修饰 GCE 和裸 GCE 相比 AB DHP 薄膜修饰 GCE 显示 出独特的电化学性质 3 23 2 NAANAA 的电化学行为的电化学行为 该电化学的反应分别使用裸 GCE DHP 薄膜修饰 GCE 和 AB DHP 薄膜修饰 GCE 在多样的支持电解质如 0 01mol l 1 HClO4 检测 使用 pH 为 3 6 4 0 4 6 5 0 5 6 的 HAc NaAc 缓 冲溶液 0 1mol L 1 ph 6 0 磷酸盐缓冲液 0 1molL l 在 pH 3 6 的 HAc NaAc 缓冲液中 循环伏安法的信号相对较好 且氧 化峰形较好 峰顶电流最高 在 pH 3 6 的 HAc NaAc 缓冲液中 图形 循环伏安测 K3 Fe CN 6 裸 GCE 曲线 a DHP 涂膜修饰 GCE 曲线 b 和 AB DHP 涂膜修饰 GCE 曲线 c 湖北民族学院学士学位论文 10 循环伏安法信号的相对好 因此该电化学测定是在 pH 3 6 的 HAc NaAc 缓冲液中进行的 图 显示使用循环伏安法通过改变不同 的工作电极在 pH 3 6 的 HAc NaAc 缓冲液中测定浓度为 1 0 10 5 mol l 1的 NAA 使用未改性的 GCE 曲线 a 循环扫描范 围在 0 00V 至 1 30V 之间 在 1 16V 时 NAA 的唯一的氧化峰值被 观察到 使用 DHP 薄膜修饰 GCE 曲线 b NAA 的 ipa减少大约 50 并且该氧化峰顶电位 Epa 正移 DHP 充分的覆盖在 GCE 表面 使 电导率减小 所以使得 NAA 的大量电子迁移和传递在 DHP 薄膜修饰 GCE 上变得困难 导致峰顶电流衰退和 Epa正位移 然而 该电化学 的反应在 AB DHP 薄膜修饰 GCE 曲线 C 上完全不同于在未改性 时的 DHP 修饰的 GCE 上 根据实验发现 在 AB DHP 薄膜修饰 GCE 上 ipa显著的增长 Epa负移 AB 具有大的表面面积和强烈的吸附 能力 所以该 AB DHP 薄膜修饰 GCE 对于 NAA 能够显示出较高的累 积效率 导致峰值电流显著的增强 另外 为了较好的比照 使用 AB DHP 薄膜修饰 GCE 作工作电极 用循环伏安法测定没有 NAA 的 pH 为 3 6 的 HAc NaAc 缓冲液 特性曲线 d 曲线显示没有氧 化还原峰 实验清楚的表明因为 AB 的独特的性质 AB DHP 薄膜修 饰电极显著地增加测定的灵敏性 图形 在 pH3 6 HAc NaAc 缓冲溶液中用循环伏安法测 1 0 10 5 mol L 1 NAA 裸 GCE a DHP 涂膜修饰 GCE b 和 AB DHP 涂膜修饰 GCE c d 循环伏安法 AB DHP 涂膜修饰 GCE 测空 白 pH3 6 缓冲溶液 3 33 3 扫描频率的影响 扫描频率的影响 在使用 AB DHP 薄膜修饰 GCE 用线性扫描伏安法 LSV 研究 扫描速率对 NAA 的氧化峰值电流的影响 当扫描速率从 25V S 1 增加到 300V S 1 时 氧化峰值电流的线性地增长 表明 NAA 在 AB DHP 薄膜修饰 GCE 上的氧化是受吸附控制的 湖北民族学院学士学位论文 11 3 43 4 ABAB DHPDHP 悬浮液的量的影响悬浮液的量的影响 检验 AB DHP 悬浮液的影响通常是通过改变 GCE 表面性能 图 形 表示 NAA 的氧化峰值电流的变化与 AB DHP 悬浮液的量有关 当 AB DHP 悬浮液的量从 0 到 10 0 uL 增加时 氧化峰值电流显著地 增加 然而 氧化峰值电流缓慢地增长直到增加 AB DHP 悬浮的 量达到 20 0ul 为止 如果 AB DHP 悬浮液的量超过 20 0ul 氧化 峰值电流反而减少 当 AB DHP 悬浮液的量太多时 因 DHP 有较低 的电导率 可以阻断 NAA 电子的大量迁移 所以氧化峰值电流反而 减少 为了缩短蒸干水的耗费时间和获得高灵敏度 习惯用 10 0 uL AB DHP 悬浮液做修饰电极 3 3 5 5 富积时间的影响 富积时间的影响 图形 表示 NAA 氧化峰值电流和不同富集时间之间的关系 当 富集时间从 0 0min 到 5 0 min 改变且当 AB DHP 薄膜修饰 GCE 作为 工作电极时 浓度为 1 0 10 6 mol L 1的 NAA 氧化峰值电流逐 渐地增加 延长富集时间 在 AB 的薄膜表面 NAA 积累的量也增加 从而可以知道氧化峰值电流是线性地增长 然而 当富集时间长于 图形 AB DHP 悬浮液的量对 1 0 10 5 mol L 1 NAA 氧化峰值电流的影响 图形 累积时间对 1 0 10 6 mol L 1 NAA 氧化峰值电流 的影响 湖北民族学院学士学位论文 12 5 0 分钟时 氧化峰值电流基本保持不变 表明 NAA 的量在 AB 薄膜 表面趋近极限值 为了保证灵敏度同时又提高工作效率 选择 5 0 分钟作为最理想的富集时间 表 1 对浓度为 1 0 10 6molL 1的 NAA 进行干扰测定 干扰物质 浓度 molL 1 Ca2 Mg2 Fe3 Al3 Fe2 Cu2 CO32 SO42 2 0 10 3 抗坏血酸 维生素 E 维生素 B6 赖氨酸 苯基丙氨酸 谷氨酸 1 0 10 3 半胱氨酸 石炭酸 氨基苯酚 5 0 10 4 吲哚 3 乙酸 2 0 10 4 3 63 6 可重复性和再生性 可重复性和再生性 通过使用单一的 AB DHP 修饰电极连续 6 次测量浓度为 1 0 10 6 mol L 1的 NAA 来评价可重复性 在每次测量以后 用水彻 底地冲洗该修饰电极 并放入空白电解液 扫描 周期直到去掉所 有的吸附物 当相对标准偏差 RSD 为 5 6 时表明有很好的可重复 性 另外 多个电极之间的可重复性是由通过比较浓度为 1 0 10 6 mol L 1 NAA 氧化峰值电流而测定的 用 AB DHP 修饰 GCE 的 相对标准偏差是 6 2 显示该方法预制备的 AB DHP 薄膜修饰 GCE 有好的应用潜力 AB DHP 薄膜修饰 GCE 的长期稳定性是通过在 NAA 的浓度为 1 0 10 6 mol L 1的溶液中测量 周期内的电流响应来评价的 且 AB DHP 薄膜修饰 GCE 是经常使用且保存在空气中的 该试验结 果表明电流响应仅偏离 6 4 说明 AB DHP 薄膜修饰 GCE 的设备 具有长期稳定性 3 73 7 线性范围和检测极限 线性范围和检测极限 使用微分脉冲伏安法 DPV 研究变化的氧化峰值电流 DPV 参数 为 富集时间 T 5min 脉冲振幅为 50mv 扫描速度 V 40mv s 1 湖北民族学院学士学位论文 13 脉冲宽度为 40ms 发现当浓度在 4 0 10 8 到 5 0 10 6 mol L 1 r 0 998 时氧化峰值电流线性增加 得到检测极限 是 1 0 10 8 mol L 1 3 83 8 干扰试验 干扰试验 在上述最佳情况下进行系统性研究 测定浓度为 1 0 10 6 mol L 1 的 NAA 加入不同物质对电位进行干扰实验 在其它物质 不存在和存在的情况下用微分脉冲伏安法检测 NAA 的峰顶电流的变 化 从峰顶电流变化来确定误差 结果记录在表 1 中 实验结果发 现 2000 倍浓度的 Ca2 Mg2 Fe3 Al3 Fe2 Cu2 CO32 SO42 1000 倍浓度的抗坏血酸 维生素 E 维生素 B6 赖氨酸 苯基丙 氨酸 谷氨酸 500 倍浓度的色氨酸 半胱氨酸 石炭酸 氨基 苯酚 以及 200 倍浓度的吲哚 3 乙酸 几乎都不干扰该 NAA 氧化信 号 误差 10 表 2 土样的测定结果 样品 萤光光谱测定 ngg 1 新方法测定 ngg 1 相对标准偏差 回收率 A 243 1 232 4 4 2 103 0 B 156 2 167 5 4 6 97 5 C 312 6 315 4 3 9 99 3 D 186 4 194 2 4 1 98 4 E 302 8 297 4 4 4 98 9 3 93 9 分析应用 分析应用 这个最新方法被用于测定恩施茶叶种植场的各个土壤样品中的 NAA 步骤如下 称取 5 0g 干燥的样品并加入 10 毫升的绝对乙醇 超声波振荡 30 分钟 然后过滤 滤液用绝对乙醇稀释到 15 0mL 得到土样溶液 用标准加入法测量土样中的 NAA 含量 并将数据记 录在表 中 每个样品测量三次 并使相对标准偏差小于 5 0 为 了证明这个方法的准确性 在参考文献 13 中描述的荧光光谱法也被 湖北民族学院学士学位论文 14 用于测定土壤样品中的 NAA 试验结果发现所得数据能够很好的吻 合 说明这个方法有很好的准确度 另外 NAA 的回收率也被测验 过 回收率在 97 5 到 103 0 之间 也说明这个方法有很好的准确 性 四 结论四 结论 由于 AB 独特的性质 例如大的表面积和强烈的吸附能力 由此 制备的 AB DHP 薄膜修饰电极有大的表面积 以及具有电子迁移速率 恒定不变的特性 检测 萘乙酸 NAA 在电极上的电化学行为 发现在 AB DHP 薄膜修饰电极上 萘乙酸 NAA 氧化峰显著的增 加 它的线性范围为 4 8 10 8 5 0 10 6mol l 1 检测极限是 1 0 10 8mol l 1 这一新方法可灵敏而快速的检测一些土壤样品中 的 萘乙酸 NAA 含量 五 参考文献五 参考文献 1 丁益 王百年 韩效钊 朱利华 萘乙酸的合成方法及应用前景 安徽化工 2004 129 3 17 18 2 李志果 汪振辉 周漱萍 玻碳电极的阳极化预处理及其分析应用 分析科学学报 2005 21 1 3 王元红 顾海鹰 用电化学预处理玻碳电极直接测定痕量问羟胺 淮阴师范学院学报 自然科 学版 2007 6 3 229 230 4 Hance G W Kuwana T Anal Chem 1987 59 131 5 Stutts K J et a1 Anal Chem 1983 55 L532 6 Fagan D T Hu I F Kuwana T Anal Chem 1985 57 2759 7 Rice R J Mccreery R L J Electroa Chem 1991 310 127 8 Bowling R J Packard R L Mccreery R L J AmChem 1989 111 1217 9 Poon M Mccreery R L AnalChem 1986 58 2745 10 Stulk K Brabcoval D J Electroal Chem 1988 25 U l73 11 Evans J F Kuwana T Anal Chem 1979 5l 358 12 Miller C W Karwelk K H Kuwana T Anal Chem 1981 53 23l9 13 Evans J F Kuwana T Anal Chem 1977 49 1632 14 周谷珍 孙元喜 黄想成 聚荧光素薄膜修饰电极对多巴胺的电催化作用 J 理化检验 化学 分册 2006 42 5 331 333 15 李 杠 孙元喜 周谷珍 利用聚罗丹明 B 薄膜修饰电极测定对乙酰氨基酚 化工时刊 2006 20 3 41 43 16 Osaka T Liu X J Nojima M J Power Sources 19981998 74 122 湖北民族学院学士学位论文 15 17 Hibino M Kawaoka H Zhou H S Honma I J Power sources 20032003 124 143 18 Hibino M Kawaoka H Zhou H S Honma I Electrochim Acta 20042004 49 5209 19 Shin H C Cho W Jang H Electrochim Acta 20062006 52 1472 20 Yang X