化学分析中存在的误差分析培训ppt课件.pptx

化学分析中存在的误差分析 质量管理部2018 9 19 1 质量管理 QM 质量管理分为 QA QC QP 质量管理 质量控制 质量保证 质量控制 理化检测 微生物检测 仪器分析 质量保证 取样 文件管理 过程控制 质量调查 偏差 检验合格不代表产品合格 检验不合格 不代表产品不合格 质量标准 QS 质量标准建立的依据是什么 基于怎么的质量考虑 检验依据 标准 检验 汉语意思是检查并验证 检验对检验项目中的性能进行测量 检查 试验等 并将结果与标准规定要求进行比较 以确定每项性能是否合格所进行的活动 用特定的方法条件得出结果 然后与标准比较是否符合的过程 药品质量检验的项目性状 检验包括外观性状 溶解度 相对密度 熔点 旋光度 折光率 吸收系数 酸值等 2 鉴别检验包括显色反应或沉淀反应 薄层色谱 或纸色谱 气相 液相 色谱 可见 紫外吸收光谱特征 红外光吸收图谱 离子反应等 4 药品质量检验的项目3 检查包洁净度 含氟量 pH值 酸碱度 酸度 碱度 溶液的澄清度与颜色 氯化物 或硫酸盐 干燥失重 水分 费休氏法或者甲苯法 炽灼残渣 或灰分 重金属 或铁盐 砷盐 或硫化物 异常毒性 热源 降压物质 生压物质 无菌 原子吸收检测 重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度 澄明度 粒度 微生物限度 纯度等 4 含量测定包括产品的含量检测或者效价检测 化学分析检测方法除了微生物检验方法除了仪器分析方法以前除了微生物检测方法 基本都是理化的方法进行检测 仪器分析的方法基本是很少的 现在的仪器分析方法 大部分都是在理化检测的方法上建立起来的 微生物检测的方法 也包含由部分理化检测的方法和内容 如原子吸收分光光度法 原本的方法为半定量对比法 理化检测 理化检验是在一定的实验室环境条件下 利用各种器具和试剂做手段 运用物理 化学的方法来测定产品质量的方法 理化检验主要用于产品的成分 结构 物理性质 化学性质等质量属性 理化检验与感官检验相比 其结果可以用数据定量表示 较为准确客观 但要求有一定的检验条件 同时对检验人员的知识和操作技术也有一定的要求 理化检验与仪器检验相比较 具有操作简单 局限性小 检测成本低 检测结果可靠等特点 理化检验要求检验员具备可靠的基础理论和熟练的操作技术 理化检验误差理化检测的误差总共有以下3种 1系统误差 检测方法本身的局限性决定的 无法避免 2随机误差 可降低 但不能避免 3过失误差 可降低 可避免 18 系统误差 系统误差的大小往往是可以估计的 可以设法减少和校正 其主要来源有以下3种 1方法误差 由于检验方法本身造成的误差叫方法误差 各种方法以及各个操作过程都可能产生误差 如沉淀的溶解 共同沉淀的影响 高温过程中物质的挥发和分解 滴定过程中反应不完全 干扰离子的影响 终点与等当点不符 诱导反应或副反应的产生等 系统误差 2仪器误差 仪器不准或试剂不纯所引起的误差叫仪器误差 此处的仪器不同于分析仪器 如天平 法码 滴定管等测量仪器的精度不够所引起的误差 又如试剂含有杂质 蒸馏水质量不佳等所引起的误差以及环境因素对仪器 试剂影响所产生的误差等 3操作误差 一般指正常操作情况下 检验人员主观因素所造成的误差 如观察颜色的敏锐程度不同造成的误差 以及采样不能代表平均成分 各分析步骤中很难避免的机械丢失与操作过程中杂质的引入 计算过程中不可避免的误差等均属此类 随机误差 在同一条件下对同一对象进行重复测量时 虽然消除了系统误差 仍然不一定能够获得一致结果 这些由于不确定因素所造成的具有不规则的随机性变化的误差 称为随机误差 系统误差和随机误差都是指在正常操作情况下产生的误差 这些误差的产生 在一定意义上说都具必然性 6 过失误差 是由于检测人员在检测过程中犯了不应有的错误造成的 从而明显歪曲了测定的结果 如因操作不细心 加错试剂 读数错误 等引起结果的差异也称为 错误 明知是错误的结果应立即舍弃 在对同一对象重复测定 所得结果中有相差较大的结果出现时 应警惕这些结果是否是错误造成的 要认真分析原因 以确定其性质 降低理化分析中的误差 1 正确管理样品样品正确保存 正确进行前处理 正确溶解 定容 对照品 检验用试剂应当符合要求 2 正确管理人员提高检测人员的专业技术水平 定期对检验人员进行培训 3 正确管理设备采用高精度 重复性好 可靠性好的设备 4 正确选用器皿选用符合要求的器皿 容量瓶 移液管等 5 正确控制环境合理