纯度检测方法汇总

精品文档 1欢迎下载 尿素的测定方法尿素的测定方法 尿素的测定方法可分为两大类 一类直接法 尿素直接和某试剂作用 测定其产物 最常见的为二乙酰一肟法 另一类是尿素酶法 用尿 素酶将尿素变成氨 然后用不同的方 法测定氨 1 尿素酶法 直接法 尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐 铵盐可用纳氏 试剂直接显色 酚 次氯酸盐显色或酶偶联反 应显色 尿素测定目前多采用尿素酶偶联法 用尿素酶分解尿素产生氨 氨在谷氨酸脱氢酶的 作用下使 NADH 氧化为 NAD 时 通过 34 0nm 吸光度的降低值可计算出尿素含量 此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理 此外 尿素酶水解尿素产生氨的速 率 也可用电导的方法进行测定 其电导的增加 与氨离子浓度有关 反应只需要很短的时 间 适用于自动分析仪 2 酚 次氯酸盐显色法 尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐 在碱性环境中作用 形成对 醌氯亚胺 亚硝基铁氰化钠催化此反 应 对 醌氯亚胺同另一分子的酚作用 形成吲哚酚 它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲 哚酚 此反应敏感 血清用量少 10 l 无需蛋白沉淀 一般用于手工操作测定中 3 纳氏试剂显色法 尿素经尿素酶作用后生成氨 氨可与纳氏试剂 HgI2 2KI 的强碱 溶液 作用 生成棕黄色的碘化双汞铵 尿素酶法的优点是反应专一 特异性强 不受尿素类似物的影响 缺点是操作费时 且受体液中氨的影响 二乙酰一肟法 直接法 尿素可与二乙酰作用 在强酸加热的条件下 生成粉红 色的二嗪化合物 Fearom 反应 在 54 0nm 比色 其颜色强度与尿素含量成正比 二乙 酰不稳定 用二乙酰一肟代替 后者遇酸水解成二乙酰 试剂中加入 Fe3 或 Cd2 及硫氨脲 可提高灵敏度 增加显色稳定性 其中 Fe3 和 Cd2 有氧化作用 还能消除羟胺的 干扰作用 提高酸的浓度可增加灵敏度 二乙酰一肟与 尿素的反应不是专一的 与瓜氨酸也有显色 本法灵敏 简单 产生的颜色稳定 缺点是 加热时有异味释放 一般临床已很少使用此方法 尿素测定用血清或血浆 体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示 称为尿素氮 如欲换算成尿素 可根据 60g 尿素含有 28g 氮计算 即 1g 尿素相当于 0 467g 尿素氮 或 是 1g 尿素氮相当于 2 14g 尿素 精品文档 2欢迎下载 正常参考值 血清尿素氮为 2 8 7 1mmol L 相当于尿素 1 8 6 8mmol L 检测方法尿素测定方法总氮含量的测定 标准类别 GB 国家标准 关键词 尿素测定方法 总氮含量的测定 标准号 GB T 2441 1 2001 标准名称 检测方法 尿素测定方法 总氮含量的测定 标准分类 农业土壤化肥标准 颁布部门 颁布日期 实施日期 1 范围 本标准规定了尿素中总氮含量的测定 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定 2 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出 版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能性 GB T3595 2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 HG T2843 1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液 和指示剂溶液 3 总氮含量的测定 3 1 蒸馏后滴定法 仲裁法 3 1 1 原理 有硫酸铜存在下 在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮 蒸馏并吸收 在过量的硫酸溶液中 在指示液存在下 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸 3 1 2 试剂和溶液 本试验方法所用试剂 溶液和水除特殊注明外 均应符合 HG T2843 要求 精品文档 3欢迎下载 3 1 2 1 五水硫酸铜 3 1 2 2 硫酸 3 1 2 3 氢氧化钠溶液 约 450g L 3 1 2 4 甲基红 亚甲基蓝混合指示液 3 1 2 5 硫酸溶液 c 1 2H2SO4 0 5mol L 或 c 1 2H2SO4 1 0mol L 3 1 2 6 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 0 5mol L 3 1 2 7 硅脂 3 1 3 仪器 一般实验室仪器和 3 1 3 1 蒸馏仪器 带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接 或是采用球形磨砂玻璃接头 为保证 系统密封 球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧 本标准推荐使用的仪器包括以下各部分 3 1 3 1 1 蒸馏烧瓶 容积为 1L 的圆底烧瓶 3 1 3 1 2 单球防溅球管和顶端开口 容积约 50mL 与防溅球进出口平行的圆筒形滴 液漏斗 3 1 3 1 3 直形冷凝管 有效长度约 400mm 3 1 3 1 4 接受器 容积约 500mL 的锥形瓶 瓶侧连接双连球 3 1 3 2 梨形玻璃漏斗 3 1 3 3 防溅棒 一根长约 100mm 直径约 5mm 的玻璃棒 一端套一根长约 25mm 聚乙 烯管 3 1 4 分析步骤 3 1 4 1 试液制备 称量约 5g 实验室样品 精确到 0 001g 移入 500mL 锥形瓶中 加入 25mL 水 精品文档 4欢迎下载 50mL 硫酸 0 5g 硫酸铜 插上梨形玻璃漏斗 在通风橱内缓慢加热 使二氧化碳逸尽 然 后逐步提高加热温度 直至冒白烟 再继续加热 20min 后停止加热 待锥型瓶中试液充分 冷却后 小心加入 300mL 水 冷却 把锥形瓶中的试液 定量移入 500mL 量瓶中 稀释至刻度 摇匀 3 1 4 2 蒸馏 从量瓶中移取 50 0mL 试液于蒸馏烧瓶中 加入约 300mL 水 4 5 滴混合指示液 放入一根防溅棒 聚乙烯管端向下 用滴定管 移液管或自动加液器加 40 0mL c 1 2H2SO4 0 5mol L 或 20 0mL c 1 2H2SO4 1 0mol L 硫酸溶液于接受器中 加水使溶液量能淹没接受器的 双连球瓶颈 加 4 5 滴混合指示液 用硅脂涂抹仪器接口 按图示装好蒸馏仪器 并保证仪器所有连接部分密封 通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液 以中和溶液并过量 25mL 应当注意 滴液漏斗内至少存留几毫升溶液 加热蒸馏 直到接受器中的溶液量达到 250mL 300mL 时停止加热 拆下防溅球管 用水洗涤冷凝管 洗涤液收集在接受器中 3 1 4 3 滴定 将接受器中的溶液混匀 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 直至指示液呈灰绿色 滴定时要使溶液充分混匀 3 1 5 空白试验 按上术操作步骤进行空白试验 除不加试料外 操作步骤和应用的试剂与测定时 相同 3 1 6 分析结果的计算 试料中总氮 干基计 含量 X 以氮 N 的质量分数 表示 按式 1 计 算 公式略 式中 V1 测定时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL V2 空白试验时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL c 测定及空白试验时 所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L 精品文档 5欢迎下载 m 试料的质量 g 0 01401 与 1 00mL 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 1 000mol L 相当 的 以克表示氮的质量 XH2O 试样中水分 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 所得结果表示至二位小数 3 1 7 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于 0 10 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0 15 磷酸二氢钾纯度测定 国标法 磷酸二氢钾纯度测定 国标法 精品文档 6欢迎下载 精品文档 7欢迎下载 精品文档 8欢迎下载 葡萄糖纯度测量方法葡萄糖纯度测量方法 碘量法 实验原理 碘与 NaOH 作用可生成次碘酸钠 NaIO 葡萄糖 C6H12O6 能定量地被次碘 精品文档 9欢迎下载 酸钠 NaIO 氧化成葡萄糖酸 C6H12O7 在酸性条件下 未与葡萄糖作用的次碘 酸钠可转变成碘 I2 析出 因此只要用 Na2S2O3 标准溶液滴定析出的 I2 便可 计算出 C6H12O6 的含量 其反应如下 I2 与 NaOH 作用 I2 2NaOH NaIO NaI H2O C6H12O6 和 NaIO 定量作用 C6H12O6 NaIO C6H12O7 NaI 总反应式 I2 C6H12O6 2NaOH C6H12O7 NaI H2O C6H12O6 作用完后 剩下未作用的 NaIO 在碱性条件下发生歧化反应 3NaIO NaIO3 2NaI 在酸性条件下 NaIO3 5NaI 6HCl 3I2 6NaCl 3H2O 析出过量的 I2 可用标准 Na2S2O3 溶液滴定 I2 2Na2S2O3 Na2S4O6 2NaI 由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子 NaIO 作用 而一分子 I2 产生 一分子 NaIO 也就是一分子葡萄糖与一分子 I2 相当 本法可作为葡萄糖注射 液葡萄糖含量测定 步骤 1 配制 250ml 0 1mol L Na2S2O3 溶液 称取一定量的 Na2S2O3 5H2O 溶 解于适量新煮沸且刚冷却的水中 加入约 0 05gNa2CO3 配成 250ml 溶液 放 于棕色瓶中 放置 1 2 周后再进行标定 暗处保存 2 配制 150ml 0 05mol L I2 溶液 称取 2g 预先已研磨好的 I2 置于小烧杯 中 加入 4gKI 和几毫升水 搅拌使 I2 全部溶解 稀释后配成 150ml 溶液 放 于 棕色瓶中 置暗处放置 3 标定 Na2S2O3 溶液 移取 25 00mlK2Cr2O7 于锥形瓶中 加入 10ml10 KI 溶液和 5ml6mol L HCl 勿三份同时加入 用表面皿盖上瓶口 于 暗处放置 5 min 取出后 加入水 50 100ml 立即用待标定的 Na2S2O3 溶液滴 定至试液呈黄绿色时 加入 2ml 淀粉溶液 继续用 Na2S2O3 溶液滴定至兰色恰 好褪去为终点 4 I2 溶液的标定 移取 25 00mL I2 溶液于 250mL 锥形瓶中 加 100mL 蒸 馏水稀释 用已标定好的 Na2S2O3 标准溶液滴定至草黄色 加入 2mL 淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好消失 即为终点 计算出 I2 溶液的浓度 5 葡萄糖含量测定 取 5 葡萄糖注射液准确稀释 100 倍 摇匀后移取 25 00mL 于锥形瓶中 准确加入 I2 标准溶液 25 00mL 慢慢滴加 0 2mol L 精品文档 10欢迎下载 NaOH 边加边摇 直至溶液呈淡黄色 加碱的速度不能过快 否则生成的 NaIO 来不及氧化 C6H12O6 使测定结果偏低 将锥形瓶盖好小表皿放置 10 15 分钟 加 2mol L HCl 6mL 使成酸性 立即用 Na2S2O3 溶液滴定 至溶液呈浅黄色时 加入淀粉指示剂 3mL 继续滴至蓝色消失 即为终点 记下滴定读数 PACPAC 纯度检测方法纯度检测方法 国标法国标法 1 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求 试验方法 检验规则 包装 标志 运输 和贮存 本标准适用于水处理剂聚合氯化铝 该产品主要用于饮用水 工业用水和各种污水的处理 示性式 AI2 OH2 nCI6 n m 2 2 引用标准引用标准 GB 191 包装贮运图示标志 GB T 601 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 GB T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB T 6102 化学试剂 砷测定通用方法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 GB T 6678 化工产品采样总则 GB T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 精品文档 11欢迎下载 3 3 技术要求技术要求 3 13 1 外观 液体产品是无色 淡灰色 淡黄色或棕褐色透明或半透时液体 无沉淀 固体产品 是白色 淡灰色 淡黄色或棕褐色晶粒或粉末 3 23 2 水处理剂聚合氯化铝应符合表 1 要求 表 1 指 标 饮用水处理用非饮用水处理用 液体固体液体固体 指 标 名 称 优等 品 一等 品 优等 品 一等 品 一等 品 合格 品 一等 品 合格 品 相 对密度 20C 1 211 19 1 191 18 氧 化铝 AI2O3 含量 12 010 032 029 010 09 029 027 0 盐 基度 60 0 85 0 50 0 85 0 60 0 85 0 50 0 85 0 50 0 85 0 45 0 85 0 50 0 85 0 45 0 85 0 水 不溶物 含量 0 20 50 51 50 51 01 53 0 续 表 1 精品文档 12欢迎下载 指 标 饮用水处理用非饮用水处理用 液体固体液体固体 指 标 名 称 优等品 一等 品 优等品 一等 品 一 等品 合 格品 一 等品 合 格品 pH 1 水溶液 3 5 5 0 硫酸根 SO42 含量 3 59 8 氨态氮 N 含量 0 010 030 030 09 砷 As 含量 0 0005 锰 Mn 含量 0 00250 0150 00750 045 六价格 Cr6 含量 0 00050 0015 汞 Hg 含量 0 00002 铅 Pb 含量 0 0010 003 镉 Cd 含量 0 00020 0006 精品文档 13欢迎下载 4 4 试验方法试验方法 试验方法中 除特殊规定外 只应使用分析纯试剂和符合 GB T 6682 中规定的三级水 试验中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他规定时 均按照 GB T 601 GB T 602 GB T 603 之规定制备 4 14 1 相对密度的测定 密度计法 4 1 1 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度 读出该液体的相对密度 4 1 2 仪器 设备 4 1 2 1 密度计 分度值为 0 001 4 1 2 2 恒温水浴 可控温度 20 1 C 4 1 2 3 温度计 分度值为 1 C 4 1 2 4 量筒 250 或 500mL 4 1 3 分析步骤 将液体聚合氯化铝试样注入清洁 干燥的量筒内 不得有气泡 将量筒量于 20 1 C 的恒温 水浴中 待温度恒定后 将密度计缓缓地放入试样中 待密度计在试样中稳定后 读出密度计 弯月面下缘的刻度 标有读弯月面上缘刻度的密度计除外 即为 20 C 时试样的相对密度 4 24 2 氧化铝 AI2O3 含量的测定 4 2 1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚 加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液 使其与铝及其他金属离络 合 用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠 再用氟化钾溶液解析出络合铝离子 用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠 4 2 2 试剂和材料 4 2 2 1 硝酸 GB T 626 1 12 溶液 4 2 2 2 乙二胺四乙酸二钠 GB T 1401 c EDTA 约 0 05mol L 溶液 精品文档 14欢迎下载 4 2 2 3 乙酸钠缓冲溶液 称取 272g 乙酸钠 GB T 693 溶于水 稀释至 1000mL 摇匀 4 2 2 4 氟化钾 GB T 1271 500g L 溶液 贮于塑料瓶中 4 2 2 5 硝酸银 GB T 670 1g L 溶液 4 2 2 6 氯化锌 c ZnCI2 0 0200mol L 标准滴定溶液 称取 1 3080g 高纯锌 纯度 99 99 以上 精确至 0 0002g 置于 100mL 烧杯中 加入 6 7mL 盐配 GB T 622 及少量水 加热溶解 在水浴上蒸发到接近干涸 然后加水溶解 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 4 2 2 7 二甲酚橙 5g L 溶液 4 2 3 分析步骤 称取 8 0 8 5g 液体试样或 2 8 3 0g 固体试样 精确至 0 0002g 加水溶解 全部移入 500mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 用移液管移取 20mL 置于 250mL 锥形瓶中 加 2mL 硝酸溶液 4 2 2 1 煮沸 1min 冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 4 2 2 2 再用乙酸 钠缓冲溶液 4 2 2 3 调节 pH 约为 3 用精密 pH 试纸检验 煮沸 2min 冷却后加入 10mL 乙酸 钠缓冲溶液 4 2 2 3 和 2 4 滴二甲酚橙指示液 4 2 2 7 用氯化锌标准滴定溶液 4 2 2 6 滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点 加入 10mL 氟化钾溶液 4 2 2 4 加热至微沸 冷却 此时溶液应呈黄色 若溶液呈红色 则滴加硝酸 4 2 2 1 至溶液呈黄色 再用氯化锌标准滴定溶液 4 2 2 6 滴定 溶液颜色从淡 黄色变为微红色即为终点 记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 V 4 2 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝 AI2O3 含量 x1 按式 1 计算 x1 Vc 0 050 98 m 20 500 100 Vc 127 45 m 1 式中 V 第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL C 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度 mol L 精品文档 15欢迎下载 m 试料的质量 g 0 050 98 与 1 00mL 氯化锌标准滴定溶液 c ZnCI2 1 000mol L 相当的以克表示的氧 化铝的质量 4 2 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于 0 1 固体样品不大于 0 2 4 34 3 盐基度的测定 4 3 1 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液 以氟化钾掩蔽铝离子 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 4 3 2 试剂和材料 4 3 2 1 盐酸 GB T 622 c HCI 约 0 5mol L 溶液 4 3 2 2 氢氧化钠 GB T 629 c NaOH 约 0 5mol L 标准滴定溶液 4 3 2 3 酚酞 GB T 10729 10g L 乙醇溶液 4 3 2 4 氟化钾 GB T 1271 500g L 溶液 称取 500g 氟化钾 以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后 稀释至 1000mL 加入 2mL 酚 酞指示液 4 3 2 3 并用氢氧化钠溶液 4 3 2 3 或盐酸溶液 4 3 2 1 调节溶液呈微红色 滤去 不容物后贮于塑料瓶中 4 3 3 分析步骤 称取约 1 8g 液体试样或约 0 6g 固体试样 精确到 0 0002g 用 20 30mL 水移入 250mL 锥 形瓶中 再用移液管加入 25mL 盐酸溶液 盖上表面皿 在沸水浴上加热 10min 冷却至室温 加入 25mL 氟化钾溶液 4 3 2 4 摇匀 加入 5 滴酚酞指示液 4 3 2 3 立即用氢氧化钠标准 滴定溶液 4 3 2 2 滴定至溶液呈现微红色即为终点 同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验 4 3 4 分析结果的表述 精品文档 16欢迎下载 以百分比表示的盐基度 x2 按式 2 计算 x2 V0 V c 0 01699 mx1 100 100 V0 V c 169 9 mx1 2 式中 V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL V 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 mol L m 试料的质量 g x1 4 2 条测得的氧化铝含量 0 01699 1 00mL 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 1 000mol L 相当的以克表示的氧化 铝 AI2O3 的质量 4 3 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 2 0 4 44 4 水不溶物含量的测定 4 4 1 仪器 设备 电热恒温干燥箱 10 200 C 4 4 2 分析步骤 称取约 10g 液体试样或约 3g 固体试样 精确至 0 01g 置于 1000mL 烧杯中 加入 500mL 水 充分搅拌 使试样最大限度溶解 然后 在布氏漏斗中 用恒重的中速定量滤纸抽滤 将滤纸连同滤渣于 100 105 C 干燥至恒重 4 4 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量 x3 按式 3 计算 x3 m1 m2 m 100 3 式中 m1 滤纸和滤渣的质量 g m2 滤纸的质量 g 精品文档 17欢迎下载 m 试料的质量 g 4 4 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 03 固体样品不大于 0 1 4 54 5 pH 的测定 4 5 1 试剂和材料 4 5 1 1 pH 4 00 的苯二甲酸氢钾 GB 6857 pH 值标准溶液 4 5 1 2 pH 9 18 的四硼酸钠 GB 6856 pH 值标准溶液 4 5 2 仪器 设备 4 5 2 1 酸度计 精度 0 1pH 4 5 2 2 玻璃电极 4 5 2 3 甘汞电极 4 5 3 分析步骤 称取 1 0g 试样 精确至 0 01g 用水溶解后 全部转移到 100mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用 pH4 00 及 pH9 18 的标准溶液进行酸度计定位 再将试样溶液倒入烧杯 将甘汞电极和 玻璃电极浸入被测溶液中 测其 pH 值 1min 内 pH 值的变化不大于 0 1 4 64 6 硫酸根 SO42 含量的测定 重量法 4 6 1 方法提要 在 0 04 0 07mol L 的盐酸介质中 硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀 将沉淀灰化灼 烧后 称重即可计算出硫酸根的含量 4 6 2 试剂和材料 4 6 2 1 盐酸 GB T 622 1 23 溶液 4 6 2 2 氯化钡 GB T 652 50g L 溶液 精品文档 18欢迎下载 4 6 2 3 硝酸银 GB T 670 1g L 溶液 4 6 3 分析步骤 称取约 1 8g 液体试样或约 0 6g 固体试样 精确至 0 001g 置于是 400mL 烧杯中 加入 200mL 水和 35mL 盐酸溶液 4 6 2 1 煮沸 2min 趁热缓慢滴加 10mL 氯化钡溶液 4 6 2 2 继 续加热煮沸后冷却放置 8h 以上 用慢速定量滤纸过滤 用热蒸馏水洗涤至滤液无 CI 用硝酸 银溶液 4 6 2 3 检验 将滤纸与沉淀置于已在 800 C 下恒重的坩埚内 在电炉上灰化后移至 高温炉内 于 800 25 C 下灼烧至恒重 4 6 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸根 SO42 含量 x4 按式 4 计算 x4 m1 m2 0 4116 m 100 m1 m2 41 16 m 4 式中 m1 硫酸钡沉淀和坩埚的质量 g m2 坩埚的质量 g m 试料的质量 g 0 4116 硫酸钡换算成硫酸根的系数 4 6 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 0 1 4 74 7 氨态氮 N 含量的测定 4 7 1 方法提要 在试样中加入碳酸钠溶液使试样在 pH 小于 7 的条件下均相沉淀 取其上层清液用钠氏比色 法测定氨态氮 4 7 2 试剂和材料 4 7 2 1 硫酸 GB T 625 1 35 溶液 4 7 2 2 碳酸钠 GB T 639 30g L 溶液 4 7 2 3 酒石酸钾钠 GB T 1288 50g L 溶液 精品文档 19欢迎下载 4 7 2 4 无氨蒸馏水 4 7 2 5 氨态氮标准储备溶液 1 00mL 溶液中含 0 1mgN 4 7 2 6 氨态氮标准溶液 1 00mL 溶液含有 0 010mgN 用移液管移取 10mL 氨态氮标准储备溶液 4 7 2 5 移入 100mL 容量瓶中 用无氨蒸馏水 平线 4 7 2 4 稀释至刻度 摇匀 此溶液用时现配 4 7 2 7 纳氏试剂 4 7 3 仪器 设备 分光光度计 4 7 4 分析步骤 4 7 4 1 工作曲线的绘制 a 在六只 50mL 比色管中依次加入氨态氮标准溶液 4 2 7 6 0 2 00 4 00 6 00 8 00 10 00mL 加入无氨蒸馏水 4 7 2 4 至刻度 b 加入 1mL 酒石酸钾钠溶液 4 7 2 3 塞紧摇匀 然后再加入 2mL 纳氏试剂 4 7 2 7 塞紧摇匀 静置显色 10 15min c 在波长 425cm 处 用 1cm 吸收池 以试剂空白为参比 测定吸光度 d 以氨态氮含量 g 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 4 7 4 2 测定 称取约 10g 液体试样或约 3 3 g 固体试样 精确至 0 01g 用无氨蒸馏水 4 7 2 4 溶解 后移入 100mL 容量瓶中 用无氨蒸馏水 4 7 2 4 稀释至刻度 摇匀 用移液管移取 5mL 此溶液 置于 100mL 容量瓶中 加入 1 5mL 硫酸溶液 4 7 2 1 和 20mL 无氨蒸馏水 4 7 2 4 摇匀 加 入 5mL 碳酸钠溶液 4 7 2 2 再摇匀 用无氨蒸馏水 4 7 2 4 稀释至刻度 摇匀后倒入干净干 燥的 100mL 量筒内静置 2h 移取量筒内 50mL 上层清液置于 50mL 比色管中 按工作曲线的绘制 4 7 4 1 中 b c 步骤 操作 测定吸光度 精品文档 20欢迎下载 4 7 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氨态氮 N 含量 x5 按式 5 计算 x5 mn 10 6 m 5 100 5 100 100 mn 0 004 m 5 式中 mn 从工作曲线上查得的氨态氮含量 g m 试料的质量 g 4 7 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 001 固体样品不大于 0 002 4 84 8 砷含量的测定 4 8 1 方法提要 在酸性介质中 将砷还原成砷化氢气体 用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷 吸收液吸收砷化氢气体 形成紫红色物质 用光度法测定 4 8 2 试剂和材料 4 8 2 1 无砷锌 GB T 2304 4 8 2 2 三氯甲烷 GB T 682 4 8 2 3 硫酸 GB T 625 1 1 溶液 4 8 2 4 碘化钾 GB T 1272 150g L 溶液 4 8 2 5 氯化亚锡盐酸溶液 将 40g 氯化亚锡 GB T 638 溶于 100mL 盐酸 GB T 622 中 保存时可加入几粒金属锡 贮 于棕色瓶中 4 8 2 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液 称取 1 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银 研碎后 边研磨边加入 100mL 三氯甲烷 4 8 2 2 然后加入 18mL 三乙基胺 再用三氯甲烷 4 8 2 2 稀释至 1000mL 摇匀 静置过夜 用脱脂棉 精品文档 21欢迎下载 过滤 保存于棕色瓶中 置冰箱中保存 4 8 2 7 砷标准储备溶液 1 00mL 溶液中含 0 1mgAs 4 8 2 8 砷标准溶液 1 00mL 溶液中含 0 0025mgAs 移取 5mL 砷标准储备溶液 4 8 2 7 移入 200mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶 液用时现配 4 8 2 9 乙酸铅脱脂棉 4 8 3 仪器 设备 4 8 3 1 分光光度计 4 8 3 2 定砷器 符合 GB T 6102 中第 5 3 条之规定 4 8 4 分析步骤 4 8 4 1 工作曲线的绘制 a 在 6 个干燥的定砷瓶中 依次加入 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00mL 砷标准溶液 4 8 2 8 再依次加入 30 29 28 27 26 25mL 水使溶液总体积为 30mL b 在各定砷瓶中加入 4mL 硫酸溶液 4 8 2 3 2mL 碘化钾溶液 4 8 2 4 和 2mL 氯化亚锡 盐酸溶液 4 8 2 5 摇匀 静置反应 20min 再各加入 5 0 1g 无砷锌 4 8 2 1 立即将塞有 乙酸铅脱脂棉 4 8 2 9 并盛有 5 0mL 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液 4 8 2 6 的吸收管装在定砷瓶上 反应 50min 取下吸收管 勿使液面倒吸 用三氯甲烷 4 8 2 2 将吸收液补充至 5 0mL 混匀 c 在波长 510mm 处 用 1cm 吸收池 以试剂空白为参比 测定吸光度 d 以砷含量 g 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 4 8 4 2 试样溶液的制备 称取约 10g 液体试样或约 3 3g 固体试样 精确至 0 01g 置于 100mL 蒸发皿中 加入 10mL 硫酸 4 8 2 3 在沸水浴上蒸至近干 冷却 以热水溶解 如有不溶物应过滤除去 再移入 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此保留液 A 用于锰 六价铬 汞的测定 精品文档 22欢迎下载 移取 10mL 试样溶液 4 8 4 2 于定砷瓶中 加入 20mL 水 然后按工作曲线的绘制 4 8 4 1 中的 b c 步骤操作 测定吸光度 4 8 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷含量 x6 按式 6 计算 x6 mn 10 6 m 10 100 100 mn 0 001 m 6 式中 mn 从工作曲线上查得的砷含量 g m 试料的质量 g 4 8 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 0001 固体样品不大于 0 0002 4 94 9 锰含量的测定 4 9 1 原子吸收分光光度法 4 9 1 1 方法提要 在盐酸介质中 铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定 4 9 1 2 试剂和材料 a 盐酸 GB T 622 1 1 溶液 b 硝酸 GB T 626 1 1 溶液 c 锰标准储备溶液 1mL 溶液含 1 00mgMn 称取 1 000g 高纯锰 纯度 99 9 以上 精确至 0 0002g 置于 200mL 烧杯中 加入 2mL 硝 酸溶液 4 9 1 2b 和 100mL 水 加热溶解 冷却后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 d 锰标准溶液 1mL 溶液含 0 01mgMn 移取 5mL 锰标准储备溶液 4 9 1 2c 移入 500mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此 溶液用时现配 精品文档 23欢迎下载 4 9 1 3 仪器 设备 原子吸收分光光度计 光源 锰空心阴极灯 火焰 空气一乙炔 波长 279 5mm 4 9 1 4 分析步骤 a 工作曲线的绘制 在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0 3 00 6 00 9 00 12 00 15 00mL 锰标准溶液 4 9 1 2d 再各加 2mL 盐酸溶液 4 9 1 2a 用水稀释至刻度 摇匀 以试剂空白为参比 按 GB 9723 之规定测定吸光度 以锰含量 g 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 b 试样溶液的制备 称取约 10g 液体试样或约 3 3g 固体试样 精确至 0 01g 置于 200mL 烧杯中 加入 20mL 盐 酸溶液 4 9 1 2a 和 100mL 水 使试样溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 c 测定 以试剂空白为参比 按 GB 9723 之规定测定其试样溶液的吸光度 4 9 1 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰含量 x7 按式 7 计算 x7 mn 10 6 m 100 1000 100 mn 0 001 m 7 式中 mn 从工作曲线上查得的锰含量 g m 试料的质量 g 4 9 1 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 0005 固体样品不大于 0 0015 精品文档 24欢迎下载 4 9 2 高碘酸钾光度法 4 9 2 1 方法提要 在硫酸 硝酸 磷酸介质中 用高碘酸钾氧化显色 在波长为 525mm 处测其吸光度 4 9 2 2 试剂和材料 a 硝酸 GB T 626 b 磷栈 GB T 1282 c 硫酸 GB T 625 1 1 溶液 d 高碘酸钾 HG T 3 1158 5 0g L 溶液 称取 5 0g 高碘酸钾 用 50mL 水溶解 加入 20mL 硝酸 4 9 2 2a 用水稀释至 100mL 摇 匀 贮于棕色瓶中 有效期 5 天 e 亚硝酸钠 GB T 633 20g L 溶液 f 锰标准溶液 1 00mL 溶液含 0 10mg 锰 g 无还原剂水 在 1000mL 水中缓慢加入 10mL 硫酸溶液 4 9 2 2c 煮沸 加入 2g 高碘酸钾 HG T 3 1158 再微沸 10min 静置冷却 4 9 2 3 仪器 设备 分光光度计 4 9 2 4 分析步骤 a 工作曲线的绘制 1 在 6 只 250mL 锥形瓶中 依次加入 0 0 50 1 00 1 50 2 00 2 50mL 锰标准溶液 4 9 2 2f 再各加入 15mL 硫酸溶液 4 9 2 2c 10mL 硝酸 4 9 2 2a 5mL 磷酸 4 9 2 2b 稀释至 70mL 加入 10mL 高碘酸钾溶液 4 9 2 2d 煮沸至出现红色 并保持微沸 20min 冷却 分别移入已用于还原剂水 4 9 2 2g 洗涤过的 100mL 容量瓶中 用无还原剂水 4 9 2 2g 稀释 至刻度 摇匀 精品文档 25欢迎下载 2 在波长 525nm 处 用 1cm 吸收池 以蒸馏水为参比 测定各标准试液的吸光度 A 0 A 1 A 2 A 3 A 4 A 5 3 在各容量瓶中滴入 2 滴亚硝酸钠溶液 4 9 2 2e 摇匀 试液褪色后 在波长 525mm 处 用 1cm 吸收池 以蒸馏水为参比 测定各标准试液的吸光度 B0 B1 B2 B3 B4 B5 4 计算各标准试液的吸光度 A1 A 1 B1 A 0 B0 A2 A 2 B2 A 0 B0 A3 A 3 B3 A 0 B0 A4 A 4 B4 A 0 B0 A5 A 5 B5 A 0 B0 以锰含量 g 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 b 测定 移取 10mL 由测定砷得到的保留液 A 4 8 4 2 移入 250mL 锥形瓶中 以下按工作曲线的绘 制 4 9 2 4a 中加入锰标准溶液以后的步骤操作 测出试样溶液的吸光度 An 4 9 2 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰含量 x7 按式 8 计算 x7 mn 10 6 m 10 100 100 mn 0 001 m 8 式中 mn 从工作曲线上查得的锰含量 g m 测定砷时试样溶液制备 4 8 4 2 中的试料质量 g 4 9 2 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 0005 固体样品不大于 0 0015 4 104 10 六价铬含量的测定 4 10 1 方法提要 精品文档 26欢迎下载 在硫酸介质中 六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物 可在最大吸收波长 540mm 处进行光度测定 三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除 4 10 2 试剂和材料 4 10 2 1 硫酸 GB T 625 1 6 溶液 4 10 2 2 二苯基碳酰二肼 HG T 3 964 2 5g L 乙醇溶液 称取 0 25g 二苯基碳酰二肼 溶于 94mL 无水乙醇 GB T 678 加入 6mL 冰乙酸 GB T 676 摇匀 贮于棕色瓶中 放置阴凉避光处 贮存期 3 个月 4 10 2 3 磷酸 磷酸二氢钠溶液 称取 100g 磷酸二氢钠 GB 1267 溶于 450mL 水中 加入 40mL 磷酸 GB T 1282 混匀 4 10 2 4 无还原剂水 见本标准锰的测定 4 9 2 1g 4 10 2 5 六价铬标准储备溶液 1mL 溶液含 1 00mgCr 6 移取 10mL 六价铬标准储备液 4 10 2 5 移入 1000mL 容量瓶中 用无还原剂水 4 10 2 4 稀释至刻度 摇匀 此溶液用时现配 4 10 3 仪器 设备 分光光度计 4 10 4 分析步骤 4 10 4 1 工作曲线的绘制 在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00mL 六价铬标准溶液 4 10 2 6 和 50mL 磷酸一磷酸二氢钠溶液 4 10 2 3 2mL 硫酸溶液 4 10 2 1 2mL 二苯基 碳酰二肼乙醇溶液 4 10 2 2 用无还原剂水 4 10 2 4 稀释至刻度 摇匀 静置显色 10 15min 在波长为 540nm 处 用 1cm 的吸收池 以试剂空白为参比 测定吸光度 以六价铬含量 g 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 4 10 4 2 测定 精品文档 27欢迎下载 移取 20mL 由测定砷得到的保留液 A 4 8 4 2 移入 100mL 容量瓶中 以下按工作曲线绘制 4 10 4 1 中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作 测定吸光度 4 10 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的六价铬含量 x8 按式 9 计算 x8 mn 10 6 m 20 100 100 mn 0 005 m 9 式中 mn 从工作曲线上查得的六价铬含量 g m 测定砷时试样溶液制备 4 8 4 2 中的试料质量 g 4 10 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 0005 固体样品不大于 0 0001 4 114 11 汞含量的测定 4 11 1 方法提要 在酸性介质中 将试样中的汞氧化成二价汞离子 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子 用 冷原子吸收法测定汞 4 11 2 试剂和材料 4 11 2 1 硫酸 硝酸混合液 将 200mL 硫酸 GB T 625 缓慢加入 300mL 水中 同时不断搅拌 冷却后 加入 100mL 硝酸 GB T 626 混匀 4 11 2 2 硫酸 GB T 625 优级纯 1 71 溶液 4 11 2 3 盐酸 GB T 622 优级纯 1 11 溶液 4 11 2 4 高锰酸钾 GB T 643 优级纯 10g L 溶液 4 11 2 5 盐酸羟胺 GB T 6685 100g L 溶液 4 11 2 6 氯化亚锡 GB T 638 50g L 溶液 称取 5 0g 氯化亚锡 置于 200mL 烧杯中 加入 10mL 盐酸溶液 4 11 2 3 及适量水使其溶 精品文档 28欢迎下载 解 稀释至 100mL 混匀 4 11 2 7 汞标准储备溶液 1mL 溶液含 1 00mgHg 称取 1 354g 氯化汞 HG T 3 1068 精确至 0 001g 置于 400mL 烧杯中 加入 200mL 盐酸 溶液 4 11 2 3 使其溶解 移入 1000mL 容量瓶中 用盐酸溶液 4 11 2 3 稀释至刻度 摇匀 4 11 2 8 汞标准溶液 1mL 溶液含 0 1 gHg 称取 10mL 汞标准储备溶液 4 11 2 7 移入 1000mL 容量瓶中 用硫酸溶液 4 11 2 2 稀 释至刻度 摇匀 再从中移取 10mL 移入 1000mL 容量瓶中 用硫酸溶液 4 11 2 2 稀释至刻度 摇匀 此溶液用时现配 4 11 3 仪器 设备 原子吸收分光光度计或测汞仪 光源 汞空心阴极灯 波长 253 7nm 4 11 4 分析步骤 4 11 4 1 工作曲线的绘制 在 6 只 50mL 容量瓶中 依次加入汞标准溶液 4 11 2 8 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00mL 加水至 40mL 加入 3mL 硫酸 硝酸混合液 4 11 2 1 和 1mL 高锰酸钾溶液 4 11 2 4 摇匀 静置 15min 再滴加盐酸羟胺溶液 4 11 2 5 至试液 红色恰好消失 用水稀释至刻度 摇匀 在波长 253 7nm 处 以氯化亚锡溶液 4 11 2 6 还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比 测出以氯化亚锡溶液 4 11 2 6 还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度 以汞含量 g 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 4 11 4 2 测定 移取 10mL 由测定砷得到的保留液 A 4 8 4 2 移入 50mL 容量瓶中 以下按工作曲线的绘制 4 11 4 1 中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作 测出以氯化亚锡溶液 4 11 2 6 还原后试 精品文档 29欢迎下载 样溶液所产生汞蒸气的吸光度 4 11 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的汞含量 x9 按式 10 计算 x9 mn 10 6 m 10 100 100 mn 0 001 m 10 式中 mn 从工作曲线上查得的汞含量 g m 测定砷时试样溶液制备 4 8 4 2 中的试料质量 g 4 11 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值 液体样品不大于 0 000002 固体样品不大于 0 000005 4 124 12 铅含量和镉含量的测定 4 12 1 方法提要 在铅基体溶液中加入 Fe3 调节 pH 使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集 再调节 pH 值至 11 5 12 0 沉淀中的铅转化成可溶性的盐 可与絮状氢氧化铁沉淀分离 用硝酸将分离 后的沉淀溶解 形成的溶液含铁量为 1000 1500mg L 可用火焰原子吸收法测定其中的铅和镉 4 12 2 试剂和材料 4 12 2 1 硝酸 GB T 626 优级纯 1 1 溶液 4 12 2 2 硫酸 GB T 625 优级纯 1 3 溶液 4 12 2 3 三价铁共沉淀剂 称取 1 000g 高纯铁粉 纯度 99 9 以上 精确至 0 001g 加入 50mL 水 再加入 20mL 硝酸 溶液 4 12 2 1 将其加热溶解 冷却后移入 100mL 溶量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶 液 1 00mL 含 10 00mg 铁 4 12 2 4 氢氧化钠 GB T 629 优级纯 400g L 溶液 4 12 2 5 氢氧化钠 GB T 629 优级纯 4g L 溶液 精品文档 30欢迎下载 4 12 2 6 铅 镉标准储备溶液 称取 1 000g 高纯铅 纯度 99 9 以上 和 0 100g 高纯镉 纯度 99 9 以上 精确至 0 001g 置于 200mL 烧杯中 加入 50mL 水 再加入 20mL 硝酸溶液 4 12 2 1 将其加热溶解 冷却后移 入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液 1 00mL 含 1 00mg 铅 0 10mg 镉 4 12 1 7 铅 镉标准溶液 移取 10mL 铅 镉标准储备溶液 4 12 2 6 移入 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液 1 00mL 含 100 g 铅 10 g 镉 用时现配 4 12 3 仪器 设备 原子吸收分光光度计 测定铅时仪器条件 光源 铅空心阴极灯 火焰 乙炔 空气 波长 283 3nm 测定镉时仪器条件 光源 镉空心阴极灯 火焰 乙炔 空气 波长 228 8nm 4 12 4 分析步骤 4 12 4 1 工作曲线的绘制 在 6 只 50mL 容量瓶中 依次加入铅 镉标准溶液 4 12 2 7 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00mL 和 5 00mL 三价铁共沉淀剂 4 12 2 3 10mL 硝酸溶液 4 12 2 1 用水稀释至刻度 摇匀 在波长 283 3nm 处 以试剂空白为参