微波消解法测定-COD.doc

实验六 微波消解法测定 COD1.实验目的掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。2.原理微波消解COD测定仪，采用硫酸重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。3.仪器的主要技术性能及结构本仪器由主机、密封消解罐组成。密封法测量范围：COD（Cr）：10800mg/L, COD（Cr）800mg/L(稀释测定)；消解时间：能同时消解数个水样（39个任意），耗时不超过30分钟。4.测试方法与步骤4.1 试剂的选用与配置 （1）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.250X5.00）/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（N）; V硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）（4）硫酸银硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。 硫酸汞：结晶或粉末。4.2 测试步骤（1） 本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解39个样品，应根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个消解过程。（2） 将试剂和水样摇匀。用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升硫酸银硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器会自动地完成整个消解过程。（3） 消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液进行消解，滴定时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。 每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。（4） 消解后的滴定消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽23次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 5 计算 COD（mg/L）=(V0-V1)XCX8X1000/V2 式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml） V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml） V2水样体积（ml）V2=10.00ml C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） 8氧（1/2）摩尔质量（g/mol） 注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。 6 仪器管理及安全注意事项 安装：仪器安装在空气流通的地方，两侧及背面与周围壁面至少有5厘米的通风间隙，切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。 安全注意事项：（1） 炉腔内空载时，请勿启动装置。（2） 使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。（3） 若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。（4） 保持炉腔干净，勿将金属物品放入主机腔中。（5） 使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和压力。因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部分的泄压孔对准任何人。（6） 为防止主机内无消