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有机化学实验报告Experimental Report of Organic Chemistry 班级： 化工121 姓名： 吴才二 同组人： 龙崇燕 实验日期： 2013/9/19 乙醇的蒸馏 Distillation of alcohol实验目的 Purpose1. 了解用蒸馏法分离和纯化物质的原理和方法。 2. 训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 实验原理 PrincipleDistillation has been used of centuries in the purification and separation of liquid organic substances. When the vapor pressure of the liquid being heated equals the atmospheric pressure on the surface of the liquid, it boils. The temperature, at that moment, is called boiling point. Simple distillation is a process that consists of boiling and condensing the vapor to the liquid state.Every pure organic compound has a fixed boiling point at a certain pressure. Whenever possible, simple distillation is always used to separate liquid mixtures which have boiling points more than about 30 apart. But sometimes an organic compound together with other components can form a binary or ternary azeotrop mixture which also has a definite boiling point. So it is difficult to say whether a liquid is a pure organic compound just based on its definite boiling point. 实验药品Materials药品工业酒精用量 实验装置 Apparatus 下图为常见的普通蒸馏装置图，在安装蒸馏装置的时候应该注意哪些问题？ 根据蒸馏物的量选择大小合适的蒸馏瓶，一般蒸馏物的体积应占烧瓶容量的1/32/3。 温度计通过木塞蒸馏头中央，其水银球上限应和蒸馏头支管的下限在同一水平线上。 蒸馏头的支管和冷凝管相连，用水冷凝时，冷凝管的外套中通水，上端的出水口应向上，可保证内套中充满水，使蒸汽在冷凝管中冷凝为液体。冷凝管的下端和接引管相连。 标出冷却水进出口。 为什么要加入沸石，加入沸石应注意什么问题？ 实验过程、步骤 Procedure1.蒸馏工业酒精：如图安装蒸馏装置。为防止粘牢应在所有玻璃接头上稍稍涂上一些凡士林。注意温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在的水平线上。如果不用标准磨口仪器则支管蒸馏控瓶配以合适的软木塞。蒸馏装置装好后，将20ml工业酒精倒入50ml的蒸馏烧瓶里，然后往蒸馏烧瓶里放几根毛细管或23粒沸石。毛细管和沸石的作用都是为防止暴沸，便沸腾保持平稳。因为当液体在加热时温度有可能上升超过沸点而形成“过热”，此时蒸汽压大大地超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至会将液体冲溢出瓶外。这种不正常的沸腾，称“暴沸”。而毛细管和沸石均能产生细小的气泡，形成沸腾中心，使蒸馏能正常进行。 但一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石或毛细管即失效，如再次加热蒸馏前，应补加新的沸石或毛细管。如果事先忘记加入，则必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下方可加入。 接着在冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后用水浴加热。开始时温度可上升稍快些，待蒸馏瓶内液体沸腾时应控制加热，使液体流出速度为每秒钟12滴为宜。当温度趋于稳定时，另换接收器收集，记录此时的温度，继续蒸馏，当温度计读数突然下降或蒸馏瓶内只剩下很少液体时，即可停止加热，并记下此时温度。这两个温度即为乙醇的沸程。量取所收集馏份的体积，并计算回收率。注意不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂或发生其他意外事故。 蒸馏完毕，应先停火，然后停止通水，拆下仪器，拆除仪器的程序和装置仪器的程序相反，即依次取下接收器，接引管，冷凝器和蒸馏瓶。 实验记录及数据处理 Data and Analysis实验现象及记录： 是否有异常现象：相关数据与讨论： 思考题 Questions1. 蒸馏提纯时，一般应记录几个区段的馏分？ 分三个区段 为什么？ 因为 Key Notes: Adding boiling chips can produce smooth bubbling and prevent boil-over or bumping of the liquid. Avoid adding them to a heated liquid. If distilling is started after heating is stopped.Introduced tap water from a horse into the lower condenser nipple and have it exit out of the upper nipple.Dont distill to dryness to prevent any experimental accidents.有机化学实验报告Experimental Report of Organic Chemistry班级： 化工121 姓名： 吴才二 同组人： 龙崇燕 实验日期： 溴乙烷的制备 Preparation of Ethyl bromide实验目的 Purpose1. 学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2. 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理 Principle Ethyl bromide can be easily prepared by allowing alchol to react with sodium bromide and concentrated sulfuric acid. But pay attentiong, concentrated sulfuric acid can also catalyze intermolecular or inmolecular dehydration of alchol to produce diethyl ether or ethylene.主反应：NaBr+H2SO4副反应 实验药品 Materials药品用量 实验过程、步骤 Procedure实验装置 Apparatus 实验记录及数据处理 Experiment Record and Data Analysis实验现象及记录： 是否有异常现象：相关数据与讨论： 思考题 Questions1. 溴乙烷沸点很低，很容易挥发。在实验中应该注意那些问题？ 对于实验过程中出现倒吸现象，应该怎么处理？ 你有什么好的建议： 2. 本实验中反应初期为什么采用小火？ 3.本实验中硫酸起了多种作用，请分别说明（并分别配以方程式）： 4.溴乙烷蒸馏之前如果除水不尽，会造成什么影响？ 5.本次实验中安装的两次蒸馏装置有什么不同，分别起什么作用？ Key Notes1) Add water to the flask before adding sulfuric acid. Add water to prevent bubbling over.It is important to shake the flask and cool down the mixture.2) Be careful to save the organic layer.3) Concentrated sulfuric acid is used to get rid of unreacted alchol, diethyl ether and water. ethyl bromide and alchol can form a binary azeotrope mixture, boiling point 374）Dry the crude ethyl bromide using a small amount of anhydrous calcium chloride until the liquid is clear.有机化学实验报告Experimental Report of Organic Chemistry班级： 姓名： 同组人： 实验日期： 环己酮的制备 (6 学时)Preparation of Cyclohexanoe实验目的 Purpose 1. 2. 实验原理 Principle Cyclohexanoe is usually prepared by oxidation of cyclohexanol using chromic acid as oxidizing agent.主反应副反应水蒸气蒸馏的原理： Steam distillation, one of the immiscible phase being water, is one of the most commonly used method of separating and purifying liguids. In this method steam is passed into the immiscible and volatile liquid in the distillation flask, and then the water and organic compound co-distill, condense in the condenser, and are collected in the normal way.According to the law of partial pressure, the totle vapor pressure above the mixture is the sum of the partial pressures of the pure individual components. Therefor, when the sum of the individual vapor pressures is equal to the atmospheric pressure,the mixture will start boiling at a lower temperature(boiling point) than either of the individual components. That means that the organic compound will distill out below its normol boiling point.水蒸气蒸馏常用于下列情况：除去挥发的固体有机物质（普通蒸馏时冷凝管易被堵塞）； 实验药品 Materials药品环己醇用量 5g实验装置 Apparatus反应装置 反应烧瓶中插入温度计的作用是什么？ 答： 简化水蒸气蒸馏装置反应装置中是否应该插入温度计？答： 实验过程、步骤 Procedure 实验记录及数据处理 Experiment Record and Data Analysis实验现象及记录： 是否有异常现象：相关数据与讨论： 思考题 Questions1. 氧化反应进行时，为什么要待反应物橙红色完全消失后再加入下一批重铬酸钠？ 2. 整个氧化反应过程中，温度应控制在什么范围 原因： 3. 蒸馏过程中应使用 冷凝管，原因 4. 馏出液中加盐的作用是 Key Notes:1) In order to remove the excess acid, saturated sodium bisulfite solution should be added.2) The solubility of cyclohexanone in water is 2.4g/100ml at 31, in order to aid in layer separation, 45 g of sodium chloride is added.有机化学实验报告Experimental Report of Organic Chemistry班级： 姓名： 同组人： 实验日期： 乙酸正丁酯的制备 Preparation of n-Butyl Acetate实验目的 Purpose1. 2. 实验原理 Principle n-Butyl acetate can be prepared with acetic acid and n-butyl alcohol by a single step reaction using a catalytic amount of concentrated sulfuric acid.主反应副反应 实验药品 Materials药品正丁醇用量 7.4g 实验过程、步骤 Procedure实验装置 Apparatus补齐主反应装置图 补齐蒸馏装置图： 实验记录及数据处理 Data and Anal