各种仪器期间核查操作标准规程.doc

.仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程2液相色谱仪期间核查规程4气相色谱仪期间核查规程7气质联用仪期间核查规程9电导率仪期间核查规程11酸度计期间核查规程12原子吸收分光光度计期间核查规程13AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程14UV-1750 期间核查作业指导书16pH计期间核查作业指导书18微量水分测定仪期间核查规程20马弗炉期间核查操作规程22电热恒温干燥箱期间核查规程23电热鼓风干燥箱期间核查规程24恒温水浴锅期间核查操作规程26面筋测定仪核查方法27降落数值测定仪期间核查程序28粉质测定仪期间核查程序30拉伸测定仪期间核查规程31小麦硬度指数测定仪期间核查规程32容重器期间核查规程33恒温设备期间核查34高压灭菌器期间核查35干烤灭菌器期间核查36电子天平期间核查37离子色谱仪期间核查规程38荧光定量PCR仪期间核查程序41; .Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25，24小时内温度波动不超过3，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：22022V4.2.2 电源频率：500.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.910-5High Vac2.310-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（0.1u）5.6 分辨率（0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(1.0107) 5.8 测量的重复性(10%)5.8.1技术要求： 定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性1.5% 定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。RSD =.(3)RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：-第i次测得的保留时间或峰面积； -n次测得结果的算术平均值； I-测量序号； n-测量次数。5.9标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数，r应0.9900.6.核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。.液相色谱仪期间核查规程1. 目的对液相色谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。2.范围适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。3.核查项目标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。4.环境条件4.1仪器室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好;4.2室温在1530，检定过程中温度变化不超过3，室内温度在20%-85%RH范围内;4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好;4.4电源电压为（22020）V,频率为（500.5）Hz。5. 核查依据5.1.Agilent 1260液相色谱仪使用说明书；5.2.JG 705-2002液相色谱仪检定规程6.核查内容6.1.定性、定量重复性测定6.1.1技术要求： 定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性1.5% 定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量3.0%6.2运行检查方法选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD（%）。RSD =.(3)RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：-第i次测得的保留时间或峰面积； -n次测得结果的算术平均值； I-测量序号； n-测量次数。6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查6.2.1紫外检测器技术要求 基线噪声510-4AU基线漂移510-3AU/h6.2.2荧光检测器技术要求 基线噪声510-4FU基线漂移510-3FU/h6.2.3运行检查方法紫外检测器：选择C18柱，以甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为254nm，待基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。荧光检测器：选择C18柱，以85%甲醇为流动相，流速为1mL/min，激发波长为345nm,发射波长为455nm, 基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（FU/h）表示。6.3 泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差SR6.3.1技术要求表1 泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差SR的要求流量设定值0.51.02.0测量次数335流动相收集时间，min1055允许误差Ss5%3%2%SR3%2%2%6.3.2运行检查方法按照表1的要求设定流量，启动仪器设备，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间内流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算SR和 Ss. 式1 式2式中：，流量实测值，ml/min；W2 ： 容量瓶+流动相的质量，g；W1 ： 容量瓶的质量，g；： 实验室温度下流动相的密度，g/cm3；t ：收集流动相的时间，min；：同一组测量的算术平局值，ml/min；FS ：流量设定值，ml/min；Fmax ：同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin ：同一组测量中流量最小值，ml/min。7.检测器检出限调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液，进样20L，连续进样6次。计算-六六六的峰面积的算术平均值。D=2NC/SD检测器对标准溶液的检出限，（g或g/mL）N基线噪声(标准偏差)C进样量g或样品浓度，（g/mL）S标准溶液的响应值8. 核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。.气相色谱仪期间核查规程1.目的为使气相色谱仪检测功能在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 适用范围适用于本公司气相色谱仪（GC2010PLUS、GC2014）的期间核查。3. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。4. 核查依据4.1.GC2010Plus、GC2014气相色谱仪使用说明书；4.2.JJG 700-1999气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象，气压表显示是否正常。5.1.3 仪器的各个调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。5.2测定条件：室温10-35，相对湿度80%。5.3标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算想关系数。ECD检测器用-六六六标准溶液；FPD检测器用甲基对硫磷标准溶液；FID检测器用乙醇标准溶液。5.4基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。5.5检出限：检测器检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液（ECD用0.01g/L-六六六标准溶液；FPD用0.01g/L甲基对硫磷标准溶液，FID用0.01%的乙醇标准溶液），进样1.0L，连续进样6次。计算-六六六的峰面积的算术平均值。D=2NC/SD检测器对标准溶液的检出限，（g或g/mL）N基线噪声(标准偏差)C进样量g或样品浓度，（g/mL）S标准溶液的响应值5.6定量重复性：用微量注射器注入0.05g/L（ECD用-六六六、FPD用甲基对硫磷）标准溶液，0.05%乙醇溶液（FID)，进样1L，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算： RSD=6. 评定标准标准曲线相关系数0.9900；基线噪声0.2mv；基线漂移0.4mv; 定量重复性8%，检出限气相色谱仪给出的检出限值；可判定仪器运行正常。7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。.气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.范围适用于本公司Agilent7890-5975C气质联用仪的期间核查。3.核查依据3.1.Agilent7890-5975C气质联用仪仪器说明书；3.2.JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程；3.3.JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（22010）V，频率为（501）Hz。4.2 环境温度应为（1530），且相对稳定，相对湿度不大于75%。5. 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/215.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD10%5.4标准曲线相关系数：R0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。6.2 分辨率： 仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/21u。6.3 质量范围： 以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。6.5 测量重复性： 待仪器处于稳定状态，注入1.0l，浓度为100ng/mL的-六六六标准溶液，连续进样六针，提取-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD10%。6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500ng/mL的-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。七、期间核查周期期间核查周期为一年，时间安排在年度检定/校准周期期间或维修后进行。八、期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。.电导率仪期间核查规程一 核查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。二 核查项目 外观及仪器重复性三 核查条件 1、严格控制实验条件直接影响到电导率的精密度和准确度，保证溶液温度最大可能的 接近250.1。 2、震动、大气中水汽凝结和气流磁场等影响量不得对测量结果产生影响。 3、湿度85% 4、溶液配制：氯化钾标准溶液C(KCl)=0.0100mol/L，称取0.7456g，在110烘干后的优级纯氯化钾，溶液与新煮沸放冷的蒸馏水中（电导率小于1s/cm），与25时在容量瓶中稀释至1000ml。此溶液25时的电导率为1413s/cm。溶液存储于塑料瓶。 中。 四 核查依据 电导率仪使用说明书及国家计量检定规程JJG376-2007五 核查方法 1外观检查 1.1仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。 1.2仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。电极应无破损，无污染物。 2仪器重复性 2.1将氯化钾标准溶液注入2支试管中，将试管放入250.1的恒温水浴中，加热30分钟，使管内溶液温度达到25. 2.2用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极和电导池，然后将其余试管中的氯化钾溶液倒入电导池中，插入电极测量氯化钾的电导，重复测量6次，计算相对标准偏差。相对标准偏差与仪器满程值的比值即为仪器重复性值。六 评定标准 外观无明显影响使用的缺损，重复性按下表比对：仪器重复性仪器级别0.20.51.01.22.02.53.04.00.20.40.71.01.21.51.72.2七 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。.酸度计期间核查规程1、编制目的 保证酸度计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。2、适用范围 适用于实验室内部所用 PHS-25等酸度计的期间核查。3、检查项目 仪器示值误差，仪器示值重复性。4、检查依据4.1、JJG 119-2005 实验室PH（酸度）计检定规程4.2、酸度计使用说明书5、使用的标准物质 GBW（E）130072 硼砂pH=9.18； GBW（E）130071 混合磷酸盐pH=6.86；GBW（E）130070 邻苯二甲酸氢钾pH=4.00 以上标准均购自国家环保局标准物质研究中心。6、检查方法：6.1、测定条件：室温10-306.2、仪器示值误差：在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量pH=6.86标准溶液。重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值误差。6.3、仪器示值重复性：仪器用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。按以下公式计算：7. 结果评定 仪器示值误差：0.02（PH）；仪器示值重复性： 0.01（PH）范围内可判定仪器正常。8. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。.原子吸收分光光度计期间核查规程一.检查目的 为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。二. 适用范围：适用于本所内部的AA-7000原子吸收光谱仪期间核查。三. 检查步骤（1） 按仪器设备操作规程对设备通电运行。（2） 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。（3） 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。（4）2.检出限：以10ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出标准偏差SD，再以0，0.50，1.00，3.00，5.00ug /L标准溶液做一标准曲线，3SD在标准曲线上找到相应的浓度，这个浓度就是镉在该条件下的方法检出限。（5） 检查精密度：用浓度为15g/L镉标准溶液测定吸光度6次，计算吸光度RSD值。四. 评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：参照JJG694-90技术规定修改，即要求： （1）检出限：1.5g/L（3）精密度：RSD10%五. 期间核查周期期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行。.AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 核查项目标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限（DL）3. 使用的标准物质（核查标准）As砷标准溶液（1000g/ml）4. 核查依据参照JJG939-1998非色散原子荧光光度计检定规程5. 核查方法5.1测定条件：室温20-25，相对湿度70%-85%。5.2外观：要求仪器清洁、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。5.3标准曲线：取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.0，1.0，2.0，4.0， 8.0，10.0（ng/ml）。依次进样测定后绘出标准曲线。5.4检出限（DL）、精密度（RSD）：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次、连续测量10个标准溶液浓度11次，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度RSD，检出限DL。RSD2，DL3ng/ml，仪器合格。6. 结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。8. 相关记录填写AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查记录表。TAS-9800型双道原子荧光光度计期间核查记录表核查日期年 月 日环境温度/湿度仪器名称/型号AFS-9800型双道原子荧光光度计仪器编号C-JL040测量条件：负高压300V，灯电流 总电流50mv，主辅阴极各25mv， 原子化器高度8mm，载气300ml/min,屏蔽气900ml/min 1.标准曲线浓度（ng/ml）0.01.02.04.08.010.0荧光强度标准曲线方程及相关系数y= =2.检出限测量次数1234567891011测量结果 检出限：3.精密度：RSD=测量次数1234567891011测量结果附注精密度RSD2%；检出限3ng/ml可判定仪器运行正常。结论操作者： 复核：.UV-1750 期间核查作业指导书1.目的：规范紫外可见分光光度计期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。2.适用范围：适用于在紫外分光度计的自检和检查。3.职责：由检测部负责运行检查方案的编制 由检测部负责对运行检查实施监督管理 实验室操作人员、仪器设备管理员具体负责4.核查规程4.1通用技术要求品牌标志清晰完整、内容详实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。4.2预热仪器按说明书对设备通电预热30min，使仪器处于正常运行状态。 4.3吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定。精密称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg，置1000ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）溶解并稀释至刻度。 用配对的1cm石英池，以硫酸液（0.005mol/L）为空白，在235，257，313，350nm分别测定吸收度，然后换算成。表1 分光光度法允差范围波长（nm）吸收强度吸收系数（）允差范围235最小124.5123.3-125.7257最大144.0142.6-145.4313最小48.6248.13-49.11350最大106.6105.5-107.7 4.4线性检查接通电源，调节波长至257nm，预热30分钟；用硫酸液（0.005mol/L）调吸光度为零；测量上述重铬酸钾液（此为A液），读取并记录吸光度；精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）定容，摇匀，得到稀释液（B液），读取并记录吸光度值。4.5吸收池配套性于500nm处将一个吸收池的透射比调至100，测量其它各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。5结果评定依据JJG 178-2007紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程有关要求，以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标，有一项指标不符合要求即判为不合格。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。6间核查周期期间核查周期为半年，时间安排在分光光度计度检定周期中间进行。.pH计期间核查作业指导书1.目的：规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。2.适用范围：适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。本实验室所以pH计为雷磁pHSJ。3.责任范围：检测部负责此文件的制定或修订； 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。4期间核查条件 4.1 环境条件 4.1.1 室温为1030，相对湿度应小于65。 4.1.2 工作台不受阳光直射，室内应无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。 4.1.3 周围应无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。 4.1.4 仪器检定前，须先开机预热半小时。 4.2 期间核查用标准缓冲液 pH4.00（25）邻苯二甲酸氢钾溶液；pH6.86（25）混合磷酸盐溶液；pH9.18（25）四硼酸钠溶液。（雷磁pH计标配缓冲液，上海雷磁创益仪表有限公司） 5 期间核查方法 5.1外观、玻璃电极、参比电极核查 通过目视、手感方法检查。 仪器外表应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。玻璃电极，应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。参比电极，应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏。 5.2仪器示值误差核查 用4.2中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。重得操作3次，取平均值作为仪器示值，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差pH仪器。pH仪器 仪器 pH标准仪器示值误差（pH)0.02 5.3仪器示值重复性核查 仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。 式中: S 单次测量的标准偏差； 第i次测量的仪器示值； 6次测量的平均值。仪器示重复性（pH）0.01 5.4核查频率 酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。.微量水分测定仪期间核查规程1.目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.仪器外观的核查 铭牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 一起不应有影响正常工作的机械外伤。 各紧固件均应紧固、工作正常。 一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 3.仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器：含水量检定点标准物质采用的微量进样器（10-1000）g1mg/g水-甲醇10l、100l、1ml（1000-5000）g蒸馏水10l示值误差计算公式： 式中：-示值误差，g； -检定点的测量值，g； -检定点的标准值，g。 4.仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10l微量进样器注入10l水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 式中: RSD 相对标准偏差，%； n 测量次数； 第i次测量值。 6. 评定标准 所测得仪器的示值误差不超过（5%检定点）g；100g点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔半年核查一次。.马弗炉期间核查操作规程1、目的 保持马弗炉在两次检定/校准周期内校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求。2、适用范围 适用于对马弗炉准确度、稳定性期间核查。3、操作步骤3.1开启马弗炉，设定检测温度。3.2开启快速灰分测定仪，设定检测温度。3.3将充分混匀的样品，称量2份，一份放置于快速灰分测定仪检测灰分；一份放置于马弗炉检测灰分。3.4以快速灰分测定仪为标准，比较马弗炉检测灰分的相对误差。3.5两者检测误差在5%以内为正常。4、核查周期每年仪器检定后6个月内进行期间核查一次。.电热恒温干燥箱期间核查规程核查温度点的选择 核查温度点一般选择在设备的中层的四个角落与中心点（共五个点），测试点应与内壁的距离不小于各边长的1/10。中心测试点应在恒温培养箱的几何中心。 2. 将已检定的温度计分别放置在测试点上，打开电源，将恒温设备的温度设定至核查值。 3. 待设备工作室温度稳定后，开始记录温度计的温度，每隔2min记录一次数据，连续进行10次。 10次测量温度偏差：2；10次测量温度均匀度：2；10次温度测量温度波动度：1。.电热鼓风干燥箱期间核查规程 本方法只适用于试验室用电热鼓风干燥箱在使用中和修理后的核查。1. 概述 鼓风干燥箱是一种试验室常用设备，适用于烘箱、干燥、热处理及其它加热用途。 鼓风干燥箱的工作原理是由电加热系统供热，电动机鼓风，促成箱内热空气对流，使温度均匀，自动控温系统保持箱内温度恒定。2、技术要求2.1外观2.1.1铭牌上标有仪器的名称、型号、制造厂名（或厂标）、出厂编号、额定功率和电源要求等。2.1.2外观完好、有产品使用说明书和出厂合格证书。2.1.3干燥箱各功能键、调节旋钮应能正常调节，各功能指示灯显示正常。2.2控制温度范围：室温300。2.3恒温控制精度：1。3、核查条件3.1环境条件3.1.1环境温度：不大于40、环境湿度：85%。3.1.2电源电压：220V、电源频率：50Hz。3.2安装3.2.1干燥箱应安装在干燥、防腐蚀、基座牢固平稳处，周围无易燃、易爆物品。3.2.2电源采用一电源插座供电，并有一定的电流容量和过流保护装置。电源采用双层绝缘护套线，机壳接地良好。3.3核查用计量器具3.3.1温度计：分度值为0.1的温度计，经计量检定合格。4、核查项目和核查方法4.1 外观检查应符合2.1.12.1.2条要求。4.2运行试验：箱底排气阀孔中插入标准温度计，同时旋开排气阀、空隙约10m左右。接上电源，开启加热开关，将控温器旋钮由“0”位顺时针方向旋至100处，此时箱内应开始升温，加热指示灯作指示，无异常气味。开启鼓风机开关，鼓风机转动，无异常噪声，应符合2.1.3要求。4.3控温范围：分别将控温器旋钮调至控温范围的最低温度值和最高温度值，控温器在最低温度和最高温度点能控制加热，系统正常启停。4.4恒温控制精度：恒温定点设置为105，用分度值不大于0.1的标准温度计（经检定合格）放入箱底排气阀温度计穴内，插入内箱体不得小于80mm，达到恒温温度时，关闭一组加热开关，只留一组电热器工作。待温度稳定30min后，读取加热器工作时的温度T1和加热器停止工作时的温度T2，计算出恒温精确度T，T= T1T2，恒温控制精确度应满足2.3条要求。5、核查结果处理和核查周期5.1经核查，满足2.12.3条技术要求的仪器为合格，发给核查合格证书，任何一条技术要求不合格者，均为核查不合格，发给核查结果通知书。5.2该仪器的核查周期为一年。在维修后应提前核查。电热鼓风干燥箱核查记录仪器编号生产厂家校 验仪器型号核查环境温度： 湿度： %复 核核查日期有 效 期审 核检查项目技 术 要 求核查数据结 果资 料资料齐全外观检查仪器完好、配套试运行正 常控温精度1控温范围室温300核查结论; .恒温水浴锅期间核查操作规程1、目的 保持恒温水浴锅在两次检定/校准周期内校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求。2、适用范围 适用于对恒温水浴锅准确度、稳定性期间核查。3、职责3.1检验员：负责恒温水浴锅期间核查并进行记录，对仪器状态进行评定。3.2检测室主任：对期间核查结果进行审核批准。3.3质量监督员：对期间核查过程进行不定期监督。4、辅助设施 温度计5、核查周期 每年仪器检定后6个月内进行期间核查一次。6、操作步骤6.1温度偏差检查：6. 1.1接通电源，将检定过的玻璃温度计放入水浴锅中，设定温度为25，开启加热。当显示温度升至设定温度10min后，记录玻璃温度计温度值和设定温度。6.1. 2再分别将温度设定至50、60、70、80、90，重复上述步骤，记录相应的玻璃温度计温度值和设定温度。6.1.3判定依据：JJF100-1998恒温槽技术性能测试规范，设定温度和玻璃温度计示值偏差应小于1。6.2温度均匀度检测：6.2.1接通电源，设定温度为25，开启加热。当显示温度升至设定温度10min后，用温度计测定水浴锅槽内不同部位温度，并进行记录。6.2.2再分别将温度设定至50、60、70、80、90，重复上述步骤，并进行数据记录。6.2.3判定依据：JJF100-1998恒温槽技术性能测试规范，在同一设定温度出，水浴锅不同部位温度均匀度应小于1。注：温度偏差检查与温度均匀度检测可同时进行。. 面筋测定仪核查方法1 核查目的为使实验室面筋测定仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本程序。2 使用范围本规程只适用于本单位2200型面筋测定仪的期间核查。3 核查方法3.1 洗涤液流量的核查：开启电源开关，用烧杯接取洗涤液1 分钟，用量筒量取洗涤液体积，重复三次。3.2 测量重复性核查3.2.1 将细洗涤筛装入洗涤杯中，用少量水湿润筛网，形成毛细管水桥，防止面粉流失。3.2.2 分别称取10.000.01g 小麦粉（特制二等）倒入两个洗涤杯中，轻轻摇动使粉层平整。3.2.3 用分度吸管吸取氯化钠溶液4.65.2ml，均匀缓慢地注入样品。3.2.4 将洗涤杯放置仪器固定位置上，启动仪器，经和面20s、洗除5min后，自动停止。3.2.5 取下洗涤杯，用镊子取下面筋，不允许杯内有残留面筋。3.2.6 将上述洗出的面筋，再用手在自来水流下洗涤两分钟以上。洗涤后用碘液检查湿面筋的挤出水呈微蓝色时，洗涤即可结束。3.2.7 离心排水：将洗出的面筋球，分别置离心机的两个筛片上，离心脱去表面附着水。3.2.8 湿面筋称量：用镊子取出离心排水后的湿面筋，称量湿面筋质量，精确至0.01g。3.2.9 按2.3.12.3.8 操作步骤重复一次。3.2.10 结果计算计算公式如下：湿面筋(X) (%) = （W/10）100RSD4= 式中：W一湿面筋质量，g；RSD4一测量重复性相对标准偏差；xi一第i次测得的湿面筋含量； 一四次测量结果的算术平均值；i一测量序号；4评定4.1洗涤液流量应在5054ml/ min。4.2测量重复性(4次测量) RSD4：不超过2%。5期间核查周期期间核查周期为一年。6期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。.降落数值测定仪期间核查程序1 核查目的为使实验室真菌降落数值仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本程序。2 使用范围本规程只适用于本单位1900 型降落数值测定仪的期间核查。3 核查方法3.1水浴温度的核查 将仪器打开，并打开冷却水，向仪器中加入足量蒸馏水，待指示灯明亮后，用温度计测量水浴的温度，每隔2分钟读取一次数据，连续测量5次，按式(2)计算Tc。 (2)式中：T测量的温度，。3.2整机性能的核查3.2.1 将仪器开关打开，并打开冷却水，指示灯明亮后待测。3.2.2 称取与表1含水量相当的称样量的小麦粉并置于测试管内。表1 称样量与水分的关系3.2.3 在测试管中加入蒸馏水25ml。3.2.4 将测试管塞上橡胶塞，剧烈摇动，使粉状样品和水形成均匀的悬浊液，要注意刮下附在管壁上的小麦粉，以免引起误差。3.2.5 将测试管连同其搅拌器一起置入沸水浴，按下启动开关进行测量。测量结束后，显示器上显示出平行样品的降落值，按式(3) 计算RSD2。 (3)式中：t1一管1中样品的降落值，s；4 评定4.1 水浴温度：温度误差Tc：不超过5%。4.2 仪器的整机性能用测量重复性表示：测量重复性（2次测量）RSD2：不超过10%。5期间核查周期期间核查周期为一年。6期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。.粉质测定仪期间核查程序1 核查目的为使实验室粉质仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本程序。2 使用范围本规程只适用于本单位810114型粉质测定仪的期间核查。3 核查方法3.1 仪器工作过程中，用温度计测揉面钵内温度，共测四次，求平均值。3.2把滴定管注满水，直至水从侧孔流出，再把水从滴定管置于一干燥的烧杯中，通过烧杯前后质量差，求得水的体积，共测四次，求平均值。3.3 取二份样品，测其稳定时间，求双试验测定结果的相对误差。4 评定4.1 揉面钵温度：300.24.2 滴定管体积：2251ml4.3 双试验结果相对误差25%5期间核查周期期间核查周期为一年。6期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。.拉伸测定仪期间核查规程1 核查目的为使实验室拉伸仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本程序。2 使用范围本规程只适用于本单位860702型拉伸测定仪的期间核查。3 核查方法3.1 仪器工作过程中，用温度计测醒发室内温度，共测四次，求平均值。3.2 整机性能的测定取二份样品测其拉伸面积，求双试验测定结果的相对误差。4 评定4.1 醒发室内温度：300.24.2 仪器的整机性能用测量重复性表示：双试验结果相对误差25%5期间核查周期期间核查周期为一年。6期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。.小麦硬度指数测定仪期间核查规程1 核查目的为使实验室小麦硬度指数仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本程序。2 使用范围本规程只适用于本单位JYDB10040型小麦硬度指数测定仪的期间核查。3 核查方法拧开硬度仪的密封盖，用毛刷把硬度仪的内部清理干净，不能有小麦残存物，同时把筛子清理干净。用电子天平分别称量6个25g的标准小麦样品对硬度仪进行检定，得到6 个读数值，取平均值。其示值误差按(1)式计算。 (1)式中：6次标准小麦样品的测量值；x一标准小麦样品的硬度值。4 评定最大允许误差1.55期间核查周期期间核查周期为一年。6期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。.容重器期间核查规程1核查目的为使容重器正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本程序。2适用范围适用于本实验室内部的HGT-1000A型容重器期间核查。3核查条件环境温度：15-25，相对湿度：80%。4核查方法重复性误差：在仪器正常工作条件下，用500g标准砝码重复称量10次，记录示值，并按下式计算容重器的重复性误差： 重复性误差= LmaxLmin Lmax加载时示值误差的最大值；Lmin加载时示值误差的最小值。5结果评定重复性误差3g，则判定容重器正常。6 期间核查周期期间核查周期为6个月，时间安排在年度检定周期期间进行。7期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。. 恒温设备期间核查1目的 本作业指导书对仪