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第九章维生素类药物的分析AnalysisofVitamines 维生素A 维生素B1 维生素C 维生素E 第一节维生素A VitA Retinol VitAalcohol VAacetate VApolmitate VitA含量表示 I U internationalUnit 国际单位效价 I U g 按WHO规定VAacetateVAalcohol效价 I U g 2 907 1063 33 1061gpureVAacetate 2 907 106I U 第一法 测定VAacetate 环己烷为溶剂 规定值 0 02 则不需要校正 规定值 0 02 则需校正 第二法测定其他维生素 第一法未通过 包括 酯乙醚提取VA醇 洗涤 过滤溶于异丙醇 VitAUV法校正公式 第一法A328 校正 3 25 2A328 A316 A340 校正公式由来 第二法A325 校正 6 815A325 2 555A310 4 260A334 第二节维生素B1 VitB1 VitB1 ThiamineHydrochloride H2O 结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化 然后与嘧啶环上的 NH2缩合生成具有荧光的硫色素 后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光 该反应又称为硫色素荧光反应 为维生素B1所特有 生成沉淀反应 分子结构中含有杂环 易与生物碱沉淀剂 碘化铋钾 碘化汞钾 苦味酸等 硅钨酸 雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S 与Pb Ac 2试液形成黑色PbS 含量测定Assay 硅钨酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry 非水溶液滴定法Non aqueousTitrimetry 硫色素荧光法ThiochroneFluoremetry 第三节维生素C VitC L 抗坏血酸L 去氢抗坏血酸L 二酮古罗糖酸 有生物活性有生物活性无生物活性 含量测定 碘量法 2 6 二氯靛酚法 第五节维生素E VitE VitE dl TocopherylAcetate ChPVE中检查生育酚 取VitE0 1g 加无水乙醇5ml溶解后 加二苯胺T S 1滴 用硫酸鈰滴定液 0 01mol L 滴定 消耗硫酸鈰滴定液 0 01mo

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