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化学机械抛光后板刷擦洗清洗 赵岳星 博士（美国加州弗里蒙特，94538海湾公园，Lam Research股份有限公司47131）摘要：板刷擦洗是一种在化学机械抛光后，清洗中常用的方法。它可以非常有效地把研磨剂颗粒从已抛光的晶园表面去除掉。在氧化硅化学机械抛光的清洗工艺中，去离子水（或者稀释的氢氧化铵）是洗刷过程中常用的化学品起到的作用及洗刷的机械力对去除氧化硅研磨剂颗粒时所起的作用。 本文其他内容都关注在现场使用化学作用和机械毛刷的清洗。对各种各样的有化学要求的化学机械抛光后板刷清洗的应用将会在本文中说明。结果表明，机械和化学相结合的方法常常能给你最好的清洗效果。关键字：化学机械抛光（CMP）；板刷擦洗；晶圆表面1 引入一个成功的化学机械抛光后清洗的清洗步骤是产品经化学机械抛光后成为合格产品的不可分割的一部分。对于众多半导体制造厂，在刷擦洗的首选方法中，化学抛光后擦洗是他们首选的清洗方法。在化学机械抛光过程中，板刷擦洗是去除粘贴的研磨粉剂及湿润的，甚至形成浆状的研磨粉剂，及其他引入的污染物的一种高速有效的方法。在板刷擦洗中，化学物质可以被引到晶圆片表面而增强清洗效果。在一些具体应用过程中，某些特定的化学物质是必需的。比如，W材料表面的化学机械抛光清洗通常在第一步清洗的时候需要稀释的NH4OH，防止产生氧化铝颗粒在洗刷的时候磨损表面。稀释的氧化了铪的使用和W材料表面化学机械抛光清洗的方法，常常在经化学机械抛光了的二氧化硅，其表面受到低金属污染的一层，会起到很大的作用。铪能有效地清除二氧化硅表面被腐蚀的了一层薄金属污染层。铪也能帮助清除来自氧化层表面的“顽固”颗粒，以至达到均匀剥脱氧化层的效果。在使用铪中的主要问题是增大了氧化损坏的风险和蛤对W材料接头与Ti连接的攻击的风险。多晶硅CMP和铜CMP对刷擦洗提出了新的挑战，所以就需要寻找其他更多的化学清洗方法。在CMP后，多晶硅表面是不易沾水的。为了消除来自聚乙烯表面的浆聚微粒，方法之一就是采用SC-1(由氢氧化铵，过氧化氢和去离子水组成的一种混合剂)在晶圆片表面擦洗。SC-1方法可以改变表面的清水性而促进粒子的除去。在第二次刷洗的时候，由计算机控制按重量的0.037%稀释，来去除表面的金属污染物。最近，一些开始把铜的金属化转变成先进逻辑器件的厂家对铜CMP和清洗产生了很大兴趣。为了扩展对铜的化学机械抛光后清洗的板刷清洗技术的应用，一门专有的化学领域已经在最近开始发展起来了。铜的化学机械抛光后板刷清洗的挑战会在下面进行简单探讨。2 介绍能从晶圆表面去除微粒是机械和化学共同作用的结果。根据以前对晶圆作用力的测量，通过作用在粒子上的机械外力来旋转洗刷聚乙烯醇，其效果是十分显著的。图一显示了作用在200mm 的晶圆片上的力时，洗刷高度的设置功能。在擦洗的时候，向前的作用力是通过支撑晶圆片边缘的一个弹簧装置。更高的洗刷高度设置对应于晶圆片表面的紧缩挤压，结果在洗刷过程中就会产生更强的机械外力。如图一所示，在洗刷高度范围内，晶圆表面上无机械损失或表面粗糙的刮痕等晶圆表面上观察到的是基于原子力显微镜（AFM）的测量。 图一刷洗高度的设置功能是通过外力作用在200mm 的晶圆片表面来实现的。更高的洗刷高度设置，对应于一个晶圆片上的精确紧缩。在洗涤和顶部沿顺时针方向旋转刷的过程中，就会产生作用在晶圆片上的外力。然而，在这过程中移动，因为它是对两个边辊作旋转运动。在清除粒子过程中，机械力发挥了重要作用。图2显示了作为一个洗刷高度设置功能，微粒去除的效率。在这个实验中，洗刷的时候只使用DIW。氧化的晶圆片浸泡在氧化的浆状物种，在自旋前洗刷干燥。干的浆状物被认为是氧化物表面难以去除的东西。然而，通过增加洗刷高度的设置，干的浆状物就能成功地从氧化物表面去除。通过结合图一和图二，我们得到图三，除尘效率就是作为远期在晶圆表面力在洗涤功能的目标。这项研究清楚地表明了在刷擦洗粒子中，机械力扮演的作用。在许多情况下，如果单独有机械的作用是不足以去除晶圆表面的微粒的。两个典型的例子就是氧化铝颗粒的去除率和对“平面”上氧化物泥浆结块后对其氧图二粒子清洗效率是作为刷洗高度设置功能的结果。在这个实验中，氧化物泥浆粒子通过一个倾斜的泥浆道（通过此道可以自动旋转刷干）被增加到干净的正硅酸乙酯（TEOS）晶圆表面。粒子清洗效率被定义为在用去离子水（DIW）擦洗的过程中氧化物泥浆粒子被去除的百分比。图三 外力方向上作用于晶圆表面的机械力和对自旋干后氧化物泥浆的正硅酸乙酯表面进行去离子水清洗时的微粒去除效率之间的关系,是线性的，而且具有丰富的物理意义。化物进行抛光的去除率。在中性pH时，氧化铝颗粒带正电，所以被吸引到氧化物表面或带负电的聚乙烯表面。图四显示了正硅酸乙酯的晶圆片浸在氧化铝基水泥浆的实验结果。使用去离子水清洗，晶圆表面不是所以粒子都能被去除掉，同时氧化铝颗粒也造成了洗刷载荷力的问题。当使用稀释的氢氧化铵溶液时，氧化铝颗粒的电势变为负电势。由此产生的静电斥力的相互作用是除尘更容易，同时保持刷子清洁。 图四200mm正硅酸乙酯晶圆片浆料浸泡实验：把一个晶圆片浸泡氧化铝基泥浆中，然后用刷子刷洗干净。 图五显示了铪（1%重量比）在抛光出去氧化膜“平面”上颗粒中作用。由于稀释的铪溶液的强力清除作用，这些“顽固”微粒的清除率得到了很大的提高。结果表明，铪也有助于清除W材料表面微粒的作用。图五 200mm晶圆片化学机械抛光清洗后，LPD的统计数据（30.15mm）。（注意：SRD的自旋冲洗干）；器械高能量擦洗，即较高的机械力。通过化学机械抛光以后，在晶圆表面顶层上的污染物质是抛光液中的物质，如K+和Fe3+。稀释的HF对清洗SiO2片表面顶层13 nm 的氧化膜的金属污染是非常有效的。表一列出了在化学机械抛光清洗中一些常用的化学物质。所有这些化学物质与聚乙烯醇（PVA）都是兼容的，因此可以用在原位的刷擦洗。在一个单一工序中，通过结合化学作用和机械刷洗，会增强清洗效果而不会因洗刷工具的问题使生产量下降。 在表一所列举的应用中，由于一些特殊的问题，铜的化学机械抛光清洗是特别具有挑战性的。第一，稀氨水不能用来去除氧化铝粒子，因为它蚀刻铜。第二，在化学机械抛光过程中CuO/Cu2O软层的形成，在刷洗时可能会污染PVA刷子。第三，在铜介质膜和晶圆背面污染是一个很受关注的问题。为了解决这些问题，一个特有的化学物质已经研制成功，这种化学物质是一种化学混合物的水溶液。动电位是被增加到化学清洗中，以确保氧化铝颗粒间的排斥力和晶圆表面或聚乙烯醇材料静电作用。在洗刷CuO/Cu2O污染物的过程中，就是使用这种化学物质将其溶解。氧化物的化学腐蚀剂有效去除铜及其他介质膜和晶圆背面等金属污染物。3 结论因为化学机械抛光清洗方法其极好的除尘功能，板刷擦洗已被广泛应用。在洗刷过程中使用的化学物质克服了诸如刷洗载荷和表面金属污染去除的问题。化学机械抛光后清洗晶圆片表面，化学强化刷擦洗是一种有效和灵活的方法。接下页 表1 化学机械抛光清洗常用化学物质摘要应用 化学物质 作用 原理氧化物 去离子水 清洗 不断供应新鲜去离子水 氢氧化氨 提高去离子能力 电势的控制 延长电刷使用寿命 氟化氢 减少金属污染 氧化腐蚀 去除“顽固”微粒 粒子蚀刻 柠檬酸 减少金属污染 螯合效应和降低pH值钨 氢氧化氨 去除氧化铝颗粒 电势的控制 延长电刷使用寿命 氢氟酸 减少金属污染 氧化腐蚀 在氧化膜里 NH4F/柠檬 减少没有的金属污染 氧化腐蚀与螯合 酸 对Ti粘合层有攻击危险 影响（柠檬酸盐的度量）聚乙烯 SC-1 改变表面状态 产生化学氧化层 增强粒子去除作用 电势控制和氧化蚀刻 盐酸 减少金属污染物 去除金属氧化物 柠檬酸 减少金属污染物 螯合效应和降低pH值 铜 其特有的 去除氧化铝粒子 电势控制 ；酸性溶液 某种化学作用 减少金属污染物 氧化腐蚀 防止洗刷力的产生 微粒蚀刻和螯合作用 4 结束语 在此作者非常感谢辽凯文允许我使用了他的图二中的统计数据，这是在一个OnTrack 刷洗装置采集的数据。 参考文献： 1 S.R.Roy, 1. Ali, G. Shinn和 N. Furusawa, R. Shah, S. Peterman, . Witt,S. Eastman,和 P. Kumar。“化学机械抛光后化学清理工艺层间绝缘膜”，Electrochem. Soc., 142，1995年，第216页 2 M. A. Ravkin, D.Hetherington, J. M. de Larios, D G. Gardner, 和W.C. Krusell, “一种新的化学机械洗涤方法：化学机械抛光清洗后使用氢氟酸。”1996年第一届国际CMP-MIC，第177页2月22-23日，加利福尼亚，Santa Clara。 3 W. C. Krusell, J. M. de Larios, 和 J. Zhang，第109页的“化学机械抛光后的化学清洗” 1995年6月。 4 E.Zhao, R. Emani, 1. Malik, K.Mishra, W. Krusell, J. de Larios, 和 D.Hymes“化学机械清洗：缺陷和金属的结果” MRS Symp. Proc., 477(1997)137.。 5 E. Zhao, M.Ravkin, 和 W. Krusell “正硅酸乙酯薄膜类型表面的化学机械抛光擦洗的两种特性诱生缺陷：介质损伤与金属离子渗透”，刘健1998年春季，纸No.Q5.5。 6 E. Zhao, D.Hymes,J.Zhang, 和 W. Krusell“一种应用于多晶硅的化学机械抛光清洗的