食品分析总结.doc

一 根据样品的性质和目的怎样选择分析方法：考虑灵敏度、速度、精密度、准确度、稳定性等因素，样品性质：食品的组成和特性，主要是脂肪、蛋白质和碳水化合物二 精密度、准确度的关系：准确度（accuracy)：测试结果与被测值或约定值之间的一致程度。 精密度（precision)：在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度衡量重复性或重复测量值之间的接近程度关系：a要准确度好，精密度一定要好。b精密度好，准确度不一定好。c实验中要取得理想数据，实验技术一定要过关。化学定量分析（常量分析）要求精密度在0.1% 0.3%之间。三 、.测量水分含量，减压干燥，烘箱干燥法（即直接、常压干燥法）应注意什么问题？（1）干燥时间a.恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。b.规定时间根据标准方法的要求。（2）干燥温度一般是 95105 ；o 对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。o 对热稳定的谷物可用120130 干燥。o 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。1.常压烘箱干燥法（直接干燥法）o 原理：在一定温度（ 95105）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。o 适用范围：适用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 &方法说明和注意事项 ：o 直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 o 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。 o 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。 2.减压干燥法 o 原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低o 适用范围：适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 o 优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的样品在高温下分解等 &样品的测定及方法 步骤：放入样品连接泵，抽出箱内空气至所需压力（一般为4053kPa），并同时加热至所需温度（55左右）关闭真空泵，停止抽气保持一定的温度和压力干燥打开活塞待压力恢复正常后再打开&方法说明及注意事项 a压力一般为4053kPa，温度为5060。 实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度 b自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。 四用什么方法分离色素？1. 薄层层析法&原理：在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，达到与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉&分离的目的。在碱性条件下，用适当溶液解吸。用薄层层析法进行分离鉴别，与标准比较定性、定量。&硬糖中合成色素的测定过程 （1)水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺吸附， （2)在碱性条件下解吸附， （3)用纸色谱法或薄层色谱法进行分离， （4)与标准比较定性、定量(1)试样处理：含CO2饮料：加热去除CO2果酒和配制酒：加热排除乙醇淀粉、软糖、硬糖、蜜饯：用水加热溶解，20%柠檬酸调pH至4左右；奶糖：用乙醇氨溶解，水浴浓缩，立即用1:10硫酸调至微酸性，再加10%钨酸钠溶液沉淀蛋白质，过滤，收集滤液；蛋糕：脱水、脱脂，再用乙醇氨提取完全，再按照奶糖处理程序提取色素、沉淀蛋白质、收集滤液（2)吸附：样液加热70以上，加入0.5-1.0g聚酰胺粉，混匀，20%柠檬酸调pH至4左右（3)洗涤将吸附了色素的聚酰胺转移到G3垂融漏斗过滤，用20%柠檬酸调pH4的水反复洗涤，去除可溶性杂质（4)解吸：用乙醇氨溶液洗涤，收集全部解吸液，水浴去除氨单一色素：稀释，定容50mL，比色定量混合色：70-80 水浴浓缩至2mL左右（蒸发皿），转入5mL容量瓶，50%乙醇洗涤、定容。（5)薄层层析：聚酰胺粉薄层板，点样量0.5mL，标准液2uL，边点边吹干，点样线缝宽不超过2mm（6)展开剂的选择：苋菜红与胭脂红：甲醇乙二胺氨水（10:3:2)靛蓝、亮蓝：甲醇氨水乙醇（5:1:10）柠檬黄与其它色素：柠檬酸钠溶液（25g/L）氨水乙醇（8:1:2）注意：换1次/2天，防止浓度、极性变化，影响分离效果（7)各标准合成色素溶液标准曲线将各标准合成色素溶液在特定的波长处测定吸光度，绘制标准曲线（8)定量：将薄层板上的条状色斑剪下，用刀刮下，移入漏斗，用乙醇氨溶液解吸色素，至无色，水浴去氨，10mL比色管定容，比色2. 高效液相色谱法五测定灰分时的助灰化剂？醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂(避免磷酸过剩的情况)。六总酸度测定时用什么滴定。可滴定酸度：总酸度；可通过标准碱定量滴定所有的酸度来定量分析，比pH值更能真实反映食品的风味。滴定用氢氧化钠标准碱溶液：在配制原溶液时应该把二氧化碳从水中除去：用煮沸20分钟后冷却的水。在冷却和长期存储期间，可用苏打石灰水(20%NaOH，65%CaO，15%H2O)除去或用烧碱石棉(含NaOH的石棉)吸附。空气通过这些吸咐器也能作为纯化气体使用，以去除水中的CO2。 七测奶粉脂肪含量的方法：罗兹-哥特里法n 原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂部分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后没，残留物为乳脂肪。n 适用范围：各种液体乳、各种炼乳、乳粉、奶油及冰激凌等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。巴布科克法测定牛奶脂肪（AOAC法989.04和989.10）操作步骤n 精确移取17.6mL牛奶于巴布科克乳脂瓶中。n 加入试剂级硫酸（密度1.84）17.5mL，将酸沿瓶颈缓缓倒入，边加硫酸边慢慢转动瓶颈，充分混合至无凝块并成均匀的棕色。n 将乳脂瓶离心5分钟，脂肪分离升至瓶颈部。n 加入热水使脂肪上浮至瓶颈部分，离心2分钟。n 再加入热水使脂肪上浮至2或3刻度处，离心1分钟。n 置5560 水浴5分钟后，立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数，即为样品含脂肪的百分率。八、用索氏抽提法恒重时应该注意的问题n 恒重时：将含有脂肪的接收瓶取下，回收乙醚或石油醚，待接收瓶中乙醚剩12mL时，在水浴上蒸干，在100105烘箱内干燥2小时，称重并重复至恒重。 n 样品应干燥后研细，样品含水会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包的太紧影响溶剂渗透。n 对含多量糖和糊精的样品，要先用冷水使糖及糊精溶解除去，抽提残渣。n 抽提用乙醚和石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。n 水浴温度不能过高。n 冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管，或塞一团干燥的脱脂棉球防止空气中水分进入。n 不可用直接火加热挥发乙醚或石油醚。九什么叫检样、原始样品？检样：由组批或货批中所抽取的样品平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出的一部分十测定限量元素的方法及特点：1. 螯合萃取比色法原理 金属离子先与螯合剂生成金属螯合物，然后利用与水不相溶的有机溶剂铜试液一起振荡，金属螯合物进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离、浓缩的目的，这个方法称为液-液溶剂萃取法。 如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相直接进行比色测定，这种方法称为萃取比色法。 萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。缺点是工作量较大，耗用试剂、溶剂较多，有的带来易挥发、易燃和有毒等问题。2.双硫腙比色法测定铅、锌、镉、汞的含量3、原子吸收分光光度法（铁、钙、锌、硒等） 样品经干法灰化，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全部溶解，直接吸入空气和乙炔中原子化，并在光路中直接测定金属原子对其空心阴极灯发射谱线（不同金属原子波长不同）的吸收。 原子化浓度与吸光度成正比。 用标准曲线可算出样品中金属元素含量。十一、测定还原性糖时为什么要预滴定：样品溶液预测的目的P671: 本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(1mg/ml左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；2: 通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 min内完成续滴定工作，提高测定的准确度。十二、处理样品时初滤液为什么舍弃？ 大题;一 双硫腙法测铅：（1）铅含量的测定原理 样品经消化后，在pH89时，铅离子与双硫腙生成红色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取，颜色的深浅与铅离子浓度成正比。 加入盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等，可防止铁、铜、锌等离子干扰。 酚红指示液：称取0.1g酚红，溶于100ml95%乙醇中，过滤。 20%柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示剂，用1+1氨水调至微红色（PH8.59），置于分液漏斗中，用双硫腙三氯甲烷溶液分次抽提，每次1020ml，至溶剂层绿色不变为止。弃去双硫腙三氯甲烷层，加水稀释至250ml。20%盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺，溶于50ml水中，加2滴酚红指示剂，用1+1氨水调至PH8.59（由黄变红，在多加2滴），置于分液漏斗中，同试剂处处理除铅和除去残余双硫腙，将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化（呈黄色），加水至100ml。 10%氰化钾溶液：称取10g氰化钾，溶于100ml水中。如需除铅，称取20g溶于100ml水中，同试剂处理除铅和参与双硫腙，最后稀释至200ml。 0.05%双硫腙贮备液：称取精制过的双硫腙0.05g，加100ml三氯甲烷溶解，贮备于冰箱中。 双硫腙使用液：吸取1.0ml双硫腙贮备液，加三氯甲烷至10ml，混匀，用1cm比色杯，以三氯甲烷调节仪器零点，于波长510nm处测定吸光度（A），用下式算出配制100ml双硫腙使用液（70%透光率）所需双硫腙贮备液的毫升数（V）铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10ml 1%硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅。 铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10ug铅。测定步骤 称取适量样品，用硝酸-硫酸法消化或干法灰化后定容至50毫升或100毫升。吸取10.0ml消化液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5ug铅），分别置于125ml分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20ml。 于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0ml20%柠檬酸铵溶液，1.0ml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2。0ml 10%氰化钾溶液，混匀。各加10.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以零点管调节零点，于波长510nm处测得吸光度，绘制标准曲线，在曲线上查处样品消化液和试剂空白液中铅的含量。 注：综合性测定：先测水分，再测灰分，最后测重金属二 怎样提高测香肠脂肪的准确度？三、酱排骨中的糖是什么糖？怎样测定，怎样预处理？还原糖的测定直接滴定法（是GB法）（1） 原理： 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物(氧化性)。 在加热条件下，酒石酸钾钠铜络合物将还原糖氧化成醛酸； 以次甲基蓝作为指示剂（氧化能力比二价铜弱），当样液中的还原糖与将二价铜全部还原后； 稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点。 碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝。 碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾 测定方法 样品处理取适量样品，按本章第二节中的原则对样品进行提取，提取液移入250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸锌溶液和 5 m1亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置 30min。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。碱性酒石酸铜溶液的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5.00ml，置于250 ml 锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2min内沸腾，趁热以1滴/2秒的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。样品溶液预测 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00ml，置于250m1锥形瓶中，加水10 ml, 加玻璃珠3粒，加热使其在2min内至沸，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始