仪器分析试卷5.doc

湖南科技学院二 七 年 下 学期期末考试 食品质量与安全 专业 2005 年级现代仪器分析与食品质量安全检测试题姓名 学号 班级系别考试类型：闭卷 考试时量：120 分钟题 号一二三四五合分合分人得 分复查人密 得分评卷人 一、选择（每小题2分，共计20分） （ ）1. 以测量电解过程电极上析出物重量的电化学分析为下列哪种？A电导分析 B.电位分析 C.电解分析 D.库仑分析封 （ ）2.有机质谱仪的真空系统能减少本底干扰，避免发生不必要的离子-分子反应，下列结构中不需要高真空状态下工作的为A检测器 B.离子源 C.质量分析器 D.进样器（ ）3.操临界流体萃取技术是食品分离的重要方法，下列描述错误的是A 操临界流体萃取的方式可分为动态法和静态法B 操临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的黏度又接近于气态C 在低压下，弱极性物质先萃取D 在低温区，升高温度萃取剂的溶解能力增加（ ）4.下列检测器中， 是液相色谱的常用检测器A紫外波长检测器 B.真空热电偶检测器 C.热释电检测器 D.热导检测器线 （ ）5.下列哪一项是原子吸收光谱产生的原因？A分子的转动和振动 B. 分子轨道中电子的跃迁 C.原子轨道中电子的跃迁 D.原子核的衰变（ ）6.下列哪种光源是原子分光光度计的光源？A钨灯 B. 氢灯 C. 氘灯 D. 空心阴极灯（ ）7.在紫外分光光度法分析中，随着分子中双键数增多，最大吸收峰向 方向移动，常用于紫外分析的光波波长范围是 。A长波 200400nm B. 长波 400780nmC. 短波 200400nm D. 短波 400780nm（ ）8.某种化合物,其红外光谱30002800cm1，1450crn1，1375cm1和720cm1等处有主要吸收带，该化合物可能是 A烷烃 B烯烃 C炔烃 D芳烃（ ）9下列气体中，不能吸收红外光的是 AH2O BCO2 CHCl DN2（ ）10下列检测器中，主要对含磷、硫的有机化合物具有高度的选择性和高灵敏度的为 A火焰光度检测器（FPD） B电子捕获检测器（FCD）C火焰电离检测器（TCD） D热导检测器（FID）得分评卷人 二、填空题（每空1分，共计20分） 1、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即标准加入法和 。2、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为_ 物理干扰、 和光谱干扰四大类。3、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、 和 。按色谱分离原理分类有 、 、离子交换色谱法和空间排阻色谱。4、气相色谱仪主要由五大系统组成，即 气路系统、进样系统、 、温控系统和检测系统。温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、 和 三处的温度。5、化学电池可分为原电池和电解电池，其中 将化学能转变为电能， 则相反，必须加一个大于该电池电动势的外加电压，反应方能进行。6、质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子 后按 大小进行分离并记录离子质量和强度分布的分析方法。质谱仪的基本结构包括进样系统、 、 、检测器、真空系统 和计算机控制与数据处理系统等六部分。 7、质谱法与气相色谱法联用能够取长补短，其优点是气相色谱仪是质谱法的理想的“ ”，质谱仪是气相色谱法的理想的“ ”。8、酶联免疫分析（ELIS）的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的 。这种测量方法有三种必要的试剂分别是固相的抗原或抗体、 和 。得分评卷人 三、判断题（每题1分，共计10分） 1（ ）准确度与精密度是某一检测结果的可靠性进行科学的综合性评价性常用的指标。 2（ ）优级纯试剂代号为CP，标识颜色为蓝色，纯度与分析纯相差较大，适合学校一般分析工作。 3（ ）反相分配色谱是以极性物质为固定相，非极性溶剂作为流动相的液液色谱。 4（ ）梯度洗脱就是分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例。姓名 学号 班级系别 5（ ）液相色谱的溶剂需要进行脱气处理，超声波脱气是最为方便、安全的方法。 6（ ）液相色谱柱在酸性或碱性条件下使用后，应依次用水、甲醇清洗。 7（ ）气相色谱中白色担体孔径较小，机械强度好，适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 8（ ）红外光谱分析的试样应是单一组分的纯物质，且不应含有游离水。9（ ）双光束型原子吸收光谱仪可消除光源波动性造成的影响，仪器的灵敏度和准确度皆优于单光束型。10（ ）吸收池一般有石英和玻璃材料两种，玻璃池适用于可见光区及紫外光区，石英吸收池只能用于可见光区。得分评卷人 四、简答题（共计32分） 1. 原子吸收分析用的空气-乙炔火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型？并指出各种火焰类型的适用范围。（6分）2. 二氧化碳常用作操临界萃取分析的萃取剂，其具有哪些优点？（6分）3影响火焰离子化检测器灵敏度的因素有哪些？（6分）4.高效液相色谱流动相直接影响组分的分离度，对流动相溶剂有哪些要求？（6分）5.在气相色谱分析中，为了在较短时间内获得较满意的分析结果，应如何选择最佳分离条件？（8分）姓名学号班级系别密得分评卷人 五、推断题（每小题6分，共计6分） 由元素分析某化合物的分子式为C8H8O，测得红外光谱如图，试推测其可能结构，并说明原因。（1）计算该化合物的不饱和度？（2）该化合物是酮还是醇？（3）该化合物是芳香族还是脂肪族？ 封 线得分评卷人 六、计算题（每小题6分，共计12分） 1已知维生素B12的最大吸收波长为361nm。精确称取样品20mg，加水溶解稀释至100mL，在波长361nm下测得溶液的吸光度为0.400，另有一未知浓度的样品10ml 加水稀释到100ml 后在同样条件下测得吸光度为0.475，计算样品维生素B12的浓度。 湖南科技学院二 七 年 下 学期期末考试 食品质量与安全 专业 2005 年级现代仪器分析与食品质量安全检测试题姓名 学号 班级系别考试类型：闭卷 考试时量：120 分钟题 号一二三四五合分合分人得 分复查人密 得分评卷人 一、选择（每小题2分，共计20分） （ C ）1. 以测量电解过程电极上析出物重量的电化学分析为下列哪种？A电导分析 B.电位分析 C.电解分析 D.库仑分析封 （ D ）2.有机质谱仪的真空系统能减少本底干扰，避免发生不必要的离子-分子反应，下列结构中不需要高真空状态下工作的为A检测器 B.离子源 C.质量分析器 D.进样器（ D ）3.操临界流体萃取技术是食品分离的重要方法，下列描述错误的是E 操临界流体萃取的方式可分为动态法和静态法F 操临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的黏度又接近于气态G 在低压下，弱极性物质先萃取H 在低温区，升高温度萃取剂的溶解能力增加（ A ）4.下列检测器中， 是液相色谱的常用检测器A紫外波长检测器 B.真空热电偶检测器 C.热释电检测器 D.热导检测器线 （ C ）5.下列哪一项是原子吸收光谱产生的原因？A分子的转动和振动 B. 分子轨道中电子的跃迁 C.原子轨道中电子的跃迁 D.原子核的衰变（ D ）6.下列哪种光源是原子分光光度计的光源？A钨灯 B. 氢灯 C. 氘灯 D. 空心阴极灯（ A ）7.在紫外分光光度法分析中，随着分子中双键数增多，最大吸收峰向 方向移动，常用于紫外分析的光波波长范围是 。A长波 200400nm B. 长波 400780nmC. 短波 200400nm D. 短波 400780nm（ A ）8.某种化合物,其红外光谱30002800cm1，1450crn1，1375cm1和720cm1等处有主要吸收带，该化合物可能是 A烷烃 B烯烃 C炔烃 D芳烃（ D ）9下列气体中，不能吸收红外光的是 AH2O BCO2 CHCl DN2（ A ）10下列检测器中，主要对含磷、硫的有机化合物具有高度的选择性和高灵敏度的为 A火焰光度检测器（FPD） B电子捕获检测器（FCD）C火焰电离检测器（TCD） D热导检测器（FID）得分评卷人 二、填空题（每空1分，共计20分） 1、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即标准曲线法和 标准加入法 。2、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为_光谱干扰、_物理干扰、化学干扰和电离干扰四大类。3、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和 超临界色谱法。按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和空间排助色谱。4、气相色谱仪主要由五大系统组成，即 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、气化室和检测室三处的温度。5、化学电池可分为原电池和电解电池，其中原电池将化学能转变为电能，电解电池则相反，必须加一个大于该电池电动势的外加电压，反应方能进行。6、质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子后按质荷比大小进行分离并记录离子质量和强度分布的分析方法。质谱仪的基本结构包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机控制与数据处理系统等六部分。 7、质谱法与气相色谱法联用能够取长补短，其优点是气相色谱仪是质谱法的理想的“ 进样器”，质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。8、酶联免疫分析（ELIS）的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。这种测量方法有三种必要的试剂分别是固相的抗原或抗体、酶标记的抗原或抗体和酶反应的底物。得分评卷人 三、判断题（每小题1分，共计10分）1（ ）准确度与精密度是某一检测结果的可靠性进行科学的综合性评价性常用的指标。 2（ ）优级纯试剂代号为CP，标识颜色为蓝色，纯度与分析纯相差较大，适合学校一般分析工作。 3（ ）反相分配色谱是以极性物质为固定相，非极性溶剂作为流动相的液液色谱。4（ ）梯度洗脱就是分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例。姓名 学号 班级系别 5（ ）液相色谱的溶剂需要进行脱气处理，超声波脱气是最为方便、安全的方法。 6（ ）液相色谱柱在酸性或碱性条件下使用后，应依次用水、甲醇清洗。 7（ ）气相色谱中白色担体孔径较小，机械强度好，适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 8（ ）红外光谱分析的试样应是单一组分的纯物质，且不应含有游离水。9（ ）双光束型原子吸收光谱仪可消除光源波动性造成的影响，仪器的灵敏度和准确度皆优于单光束型。10（ ）吸收池一般有石英和玻璃材料两种，玻璃池适用于可见光区及紫外光区，石英吸收池只能用于可见光区。得分评卷人 三、简答题（共计32分） 1. 原子吸收分析用的空气-乙炔火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型？并指出各种火焰类型的适用范围。（6分）答：按助燃比可将火焰分为三类：即化学计量火焰、贫燃火焰和富燃火焰。（1）化学计量火焰（2分）指的是燃气和助燃气之比基本符合化学计量而构成的火焰。温度高、稳定、噪声小、背景低，是普遍使用的一种火焰。（2）富燃火焰（2分）指的是燃气和助燃气之比大于化学计量而构成的火焰。火焰呈黄色，温度稍低，含有未完全燃烧的燃气，背景值高，适用于易形成难离解氧化物的元素的原子化。（3）贫燃火焰（2分）指的是燃气和助燃气之比小于化学计量而构成的火焰。这种火焰氧化性强，燃烧充分、温度高、稳定性低，适用于易电离难氧化元素的测定。2. 二氧化碳常用作操临界萃取分析的萃取剂，其具有哪些优点？（6分）答：（1）临界温度低(31.06)，萃取可以在室温附近的温和条件下进行，对易挥发组分或生理活性物质极少破坏，适合于天然活性成分的提取。（1.5分）（2）临界压力适中(714MPa)，操作条件易于达到，在室温下液化压力为4Mpa6MPa，便于储运。（1.5分）（3）安全无毒，尤其适合制药、食品工业，且萃取分离一次完成，无溶剂残留。（1.5分）（4）具有化学惰性不可燃，操作安全，价廉易得。（1.5分）3影响火焰离子化检测器灵敏度的因素有哪些？（6分）答：(1)载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:11:1.5。（1.5分）(2)空气流速：流速越大。灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地，H2:Air = 1:10。（1.5分）(3)极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。但在50V以上，则灵敏度增加不明显。通常选择100 300V的极化电压。（1.5分）(4)操作温度：比柱的最高允许使用温度低约 50oC(防止固定液流失及基线漂移)。（1.5分）4.高效液相色谱流动相直接影响组分的分离度，对流动相溶剂有哪些要求？（6分）答：(1)溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性。（1分）(2)溶剂与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。（1分） (3)高纯度。由于高效液相色谱灵敏度高，对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。（1分）(4)化学稳定性好。（1分）(5)低粘度（粘度适中）。若使用高粘度溶剂，势必增高压力，不利于分离。常用的低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等；但粘度过低的溶剂也不宜采用，例如戊烷和乙醚等，它们容易在色谱柱或检测器内形成气泡，影响分离。（2分）5.在气相色谱分析中，为了在较短时间内获得较满意的分析结果，应如何选择最佳分离条件？（8分）答： （1）载气种类的选择：热导检测器使用热导系数较大的氢气，氢火焰检测器中，氮气为首选气体。（1分）（2）载气流速的选择： 实际流速通常大于最佳流速，以缩短分析时间。（1分）（3）固定相的选择：应根据“相似相溶”原理进行选择（1分）（4）固定液配比的选择：固定液的配比通常在525%之间，分析工作通常使用较低的配比。（1分）（5）柱长和柱内径的选择：在满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，缩短分析时间（1分）（6）柱温的确定：一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度（1分）（7）进样方式和进样量的选择：液体试样采用微量进样器进样，气体试样采用气体进样阀进样，进样量控制在柱容量允许范围内。（1分）（8）气化温度的选择：气化温度一般较柱温高3070，应防止气化温度太高造成试样分解。（1分）姓名学号班级系别密得分评卷人 四、推断题（每小题6分，共计6分） 由元素分析某化合物的分子式为C8H8O，测得红外光谱如图，试推测其可能结构，并说明原因。（1）计算该化合物的不饱和度？（2）该化合物是酮还是醇？（3）该化合物是芳香族还是脂肪族？ 封 解：（1）（2分）（2）在3 500 cm-13 300 cm-1区间内无任何吸收（3