植物中氟化物的测定.doc

P实验名称： 姓名： 学号： 专业： 环 境 工 程 姓名： 学号： 日期： 地点： 实验报告课程名称：环境监测实验 指导老师： 王凤平 成绩：_ _实验名称：植物样品中氟化物的测定 实验类型： 同组学生姓名： 1、 实验目的和要求 二、实验内容和原理三、实验步骤与结果 四、实验数据记录和处理五、实验结果与分析 一、实验目的和要求植物易受大气中氟化物的污染。通过本实验，熟悉植物中氟化物的酸碱浸提法和离子选择性电极测定方法。二、实验内容和原理氟是人体必需的微量元素，缺乏和过量都会对人的牙齿和骨骼产生不良影响。氟化物的测定有电极法、可见光分光光度法、离子色谱法等。电极法时最常用的方法之一。 植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在pH 56时直接进行测定。(本法对含难溶性氟化物以及有机氟样品不适用。)三、实验步骤与结果1.样品制备 将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，在烘箱中80下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛。贮存与清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前必须充分混匀。2.标准曲线的绘制： 在l00 ml容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。表1 标准系列的配置(ml)氟浓度（/ml）0.4mol/L硝酸钾0.8mol/L柠檬酸钠5.0105.04.0105.03.0105.02.0105.01.0105.00.5105.00105.0取上述各标准溶液约20 ml于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，以纵轴表示电位，以横轴的对数表示氟浓度（g/ml），绘制标准曲线。在测定毫伏值前，先观测电极的响应时间，然后以此响应时间进行测定。3.样品测定： 将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，在烘箱中80下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存与清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前须充分混匀。准确称取0.2000 g样品，置于50ml聚乙烯杯中，加入20 ml 0.05 mo/l硝酸溶液，在电磁搅拌器上搅拌20 min，然后加入20 ml 0.1 mol/L氢氧化钾溶液，继续搅拌20 min。加入5 ml 0.4 mol/L柠檬酸钠溶液（含10.0 g/ml氟不含氟）及5.0 ml 0.2 mol/L硝酸溶液(此时溶液pH值在5.5左右)，以下同标准曲线测定方法读取电位值。在标准曲线上查算所测定样品的氟浓度。4、 实验数据记录和处理1.标准曲线的绘制及检出限C0的计算浓度c(g /mL)电位(mV)lg c03620.5312-0.301.028502.02590.303.02470.484.02400.605.02370.70表2 标准曲线数据 根据上表,做出标准曲线：图1 标准曲线图 计算检出限：lgC0=(362-286.03)/(-80.752)=-0.9408C0 =10-0.9408=0.114g/mL 2.植物样品氟含量CF的计算表3 实验数据记录表实验组编号样品质量/g电位值（不加标）/mv电位值（加标）/mv10.200626825820.199826826430.200027126140.200426826250.200726926260.2000275261 C=10(268-286.03)/(-80.752)=1.672g /mL CF=C50/W=1.672 50/(0.20040.99)=421.42mg/kg 3.加标回收率、标准偏差及相对标准偏差的计算表4 实验数据处理表实验组编号不加标组浓度/gmL-1加标组浓度/gmL-1不加标组含量/mgkg-1加标组含量/mgkg-1加标回收率11.6722.224421.42308.1759.7%21.6721.874421.42220.9320.2%31.5352.042387.63263.1350.7%41.6721.984421.42247.9931.2%51.6251.984408.92247.6235.9%61.3702.042345.96263.1367.2%（1）.加标回收率计算C=(10.0g/mL)5mL50mL=1.0g/mL（2）.平均含量 F1=401.13mg/kg F2=258.49mg/kg（3）.标准偏差所以 S1=27.45mg/kg S2=26.30mg/kg（4）.相对标准偏差E=SD/F所以 E1=6.84% E2=10.17%4. 标准样品通过在直线最拟合处取点，得到标样浓度为3.043g/L五、实验结果与分析1. 本实验测得该离子选择性电极的检出限为0.114g/L，说明该电极可以测量的最小氟离子质量浓度为0.111g/L左右，且在此浓度下无法进行精确测量，误差较大。2. 标准曲线的拟合度为0.9949，没有达到要求的0.999的标准。3. 加标回收率普遍偏低，说明大家对实验操作还不是很熟练。4. 准确度与精密度：分析结果的准确度是指分析结果与真实值的接近程度