企业培训_燃煤采样与制样培训教材

第一讲燃煤采样与制样 湖北省电力试验研究院张太平 采制样国家标准与国际标准对应关系 为了协调供应商与机械采样装置用户之间的联系 指导机械采样装置的采购与验收 制定了电力行标DL T747 2010 发电用煤机械化采样装置性能验收导则 已有国家能源局颁布实施 主要内容采样制样机械采制样精密度与偏倚试验 第一章采样技术主要内容 煤炭的基本特性采样的原理煤炭采样的代表性商品煤人工采样 GB475 2008 GB475 2008适用范围采样方案人工采样工具初级子样的抽取各初级子样配置方法大块物料处理 第一节煤炭基本特性 不均匀性粒度特性潮湿性与粘结性非煤杂物5颗粒状态 1 煤炭不均匀性1 1不均匀性概念煤炭是一种固体可燃沉积岩 在由古代植物形成煤的过程中就具有组成不均匀的特性 在开采过程中由于坚固性差异 破裂成大小形状极不相同的颗粒 所以煤炭是一种组成和粒度极不均匀 指标变异性极大 大宗散状物料 这种不均匀性可分为成分不均匀和分布不均匀 成分不均匀性是散状煤炭的单个颗粒之间的不同 分布不均匀性是散状煤炭的成分在不同部位的不同 由于煤炭生成 采掘 加工条件以及装卸 运输 储存状态的不同 不均匀情况也就各异 1 2煤炭的不均匀性的影响因素1 2 1游离矿物质的含量煤中矿物质指除水分以外的无机物 已发现煤中有40种以上的矿物 但最主要的是粘土矿物 硅酸盐 硫化物 碳酸盐 石英等 矿物质在煤中有两种存在状态 一种是与煤中有机质相结合的矿物质 分布较均匀 它主要来源于成煤的原始植物和成煤过程中在煤固化后随地下水溶液带到裂隙 劈理 孔洞中沉积的矿物质 这部分的含量一般不超过10 另一种是游离状态的矿物质 一般块度较大 主要有矸石 夹矸 硫铁矿 它主要来源于煤炭采掘中矿井的底板 顶板或煤层夹石的机械混入 有时也会与伴生矿物质一起混入 其含量变化较大 一般5 游离矿物质分布是极不均匀的 游离矿物质含量越大 均匀性越差 通常矿物质含量是由煤的灰分来反映的 煤的灰分含量越大 均匀性越差 游离矿物质含量是决定煤不均匀大小的主要因素 1 2 2粒级范围煤炭是脆性物料 在采掘和运输过程中容易碎裂成大小不同的粒度 其粒度的分布与采掘工艺 煤的坚固程度有关 煤的粒度分布可用如下公式表示 Rx 100e bxn式中Rx 在孔径为xmm筛上物的质量分数 b 破碎程度特性系数 n 粒度分布特性系数 n越大 粒度越均匀 表1 1列出了某矿毛煤筛分试验结果 其粒度的分布特性如图所示 表1 1某矿毛煤筛分试验结果 图1 1某矿毛煤粒度的分布图 不同的粒级 有不同组成 不同的粒级 灰分显著不同 粒级越大 平均灰分越大 即大颗粒煤平均灰分比小颗粒大 绝大多数原煤 筛选煤都存在这一特征 另据研究 粒级愈小 全水分愈高 由此可见 不同的粒度分布范围 有不同的组成 粒度分布范围越广 均匀性越差 表1 1为某煤矿混煤筛分后不同粒级范围煤的灰分情况 表1 2某矿混煤粒度分布与灰分 试验室制样机磨制的煤粉 同样存在着不同粒级范围煤的灰分产率不相同的现象 其规律也是粒级越大 平均灰分越大 即大颗粒煤平均灰分比小颗粒大 如表1 3实验室煤粉粒度与灰分的关系 对于入炉煤粉 钢球磨煤机制粉系统 也同样存在着不同粒级范围煤的灰分产率不相同的现象 但粒级愈小 灰分愈高 火电厂制粉系统 动态 制备的煤粉不同粒级范围的灰分列于表4 从表中可以看出 粒级愈小 灰分愈高 这种相反的规律性 与磨制煤粉的工艺条件密切相关 表1 4钢球磨煤机制粉系统煤粉粒度与灰分关系 1 2 3加工处理工艺这里是指原煤是否经筛选或洗选等工艺加工 筛选加工的煤 一般粒级范围较小 颗粒大小较均一 其均匀性比原煤好 洗选加工的煤 颗粒大小较均一 且除去了大部分游离矿物质 相同粒度间的密度之差也较未加工前减小 洗煤产品的均匀性当然要比未经洗选的煤好 1 2 4偏析作用程度由于煤粒度及密度不同 其质量不相同 在流动过程中受重力作用产生的大小粒度自然分聚与分离的现象 称为偏析作用 例如皮带输送机两旁粒度大的煤多 取料机在贮煤场堆煤时 煤堆底部周围多集中粒度大的煤 从煤矿筒仓往火车车箱装煤中间小块细粒多而边缘大块多等等 粒度近似相同的煤因密度不相同 在下落流动中重的集中在下 轻的集中在上 这些说明了煤炭在流动中产生偏析现象是不可避免的 偏析作用愈大 煤的分离程度愈严重 偏析作用增加了煤的不均匀性 1 2 5是否混合及混合程度两种及以上不同来源混在一起的煤的均匀性比单一煤要差 特别是未掺混的煤 1 2 6煤质的序列相关性煤炭品质往往存在一定程度的序列相关性 即相邻的煤倾向于有相似的组成 相距较远的煤倾向于有不相似的组成 原煤序列相关性较为明显 1 3煤炭不均匀类型根据煤炭产品指标的分布情况 煤的不均匀类型有如下几种 如图所示 较均匀是指煤炭的特性值变动幅度较小 如同一来源即同一煤矿短期生产的洗精煤干基灰分 随机不均匀是指煤炭总体的特性均值与相邻部分的特性值无关 煤炭特性值服从正态分布 如从同一来源即同一煤层短期挖掘出来的经过洗选的混煤 定向非随机不均匀是指煤炭总体的特性值沿着一定方向改变 如煤炭在输送时 由于颗粒大小 轻重不同引起的垂直方向分离 洗煤在运送时水分沿车箱深度的分布 周期非随机不均匀是指在连续的煤流中煤炭的特性值呈现出周期性变化 其变化周期有一定的频率和幅度 如电厂入炉煤混配交替上两种煤时 混合非随机不均匀是指两种以上特性值不同煤炭合并后的物料 例如不同产地的两种煤 不同煤层的煤 掺矸煤 掺假煤 结语 煤炭的不均匀情况差别很大 在采样实践中 必须将采样原理 标准方法与具体待采煤的不均匀情况结合起来 才能采取代表性煤样 对于较均匀和随机不均匀类型的煤采用随机采样法或系统采样法均可 对于定向非随机不均匀类型应采用深部分层采样或全深度采样 对于周期非随机不均匀类型的煤采用分层随机采样法 对于混合非随机不均匀类型的煤 应将其各组成部分分开 再分别采样 如不能分开 也不知其混合规律 则难以采取代表性煤样 1 4煤的不均匀度煤炭的不均匀性是一种客观存在的属性 煤的不均匀度乃是表征煤炭不均匀性的量度即表征煤炭在物理化学性质上的分散性大小的物理量 由于灰分的变动性比其它物理化学指标变动性大 通常采用干基灰分的单个初级 原始 子样的标准方差VI表示 其数值大 则表示煤的不均匀度大 图1 3 图1 4 图1 5给出了洗精煤 原煤 洗煤初级子样方差与相应灰分值绘在对数座标纸上散点图 从图中可看出我国煤炭初级子样方差情况 不同品种的煤炭产品初级子样方差相差悬殊 洗精煤最小 原煤和洗煤初级子样方差与灰分有相关关系 图1 3洗精煤灰分与初级子样方差 图1 4原煤灰分与初级子样方差 图1 5洗煤灰分与初级子样方差 初级子样方差确定 各品种煤的初级子样方差 经验值 表1 5给出了大部分情况下 约80 各品种煤初级子样方差高限值 类似的煤炭具有相似的方差 国标GB475 2008 国标GB T19494 3给出了测定方法 在无资料时假定为20 2 粒度特性 标称最大粒度GB475 2008给出的定义 与筛上物累计质量分数最接近 但不大于 5 的筛子相应的筛孔尺寸 GB T477煤炭筛分试验方法 给出的粒度分析系列筛为150mm 100mm 50mm 25mm 13mm 6mm 例如某筛分试验结果如下 筛孔尺寸mm150100502513 13筛上物质量分数 1 52 520 525 527 023筛上物累计质量分数 1 54 024 550 077 0100表中数据标明 试验煤的标称最大粒度为100mm 煤的粒度特性与品种有关 例如混煤 末煤 粉煤的标称最大粒度分别是50mm 25 20 13 mm 6mm 而原煤则是300mm 3潮湿性与粘结性 外在水分全水分 外在水分 内在水分 4非煤杂物 具有一定形状和体积的木杂物 金属物 纤维类杂质 软杂质 橡胶杂品 石块和雷管 雷管皮 雷管脚线 导爆管 放炮线及其它外来杂质 5颗粒状态 自由状态 非自由状态如冻结状 软化泥化状 第二节燃煤采样原理 1 采样的概念1 1统计抽样法 以数理统计为理论基础 按随机原理从总体中抽出样本进行观测 用样本指标推断总体指标的方法称为统计抽样法 总体 个体 样本把研究对象的全体称为总体 又称母体 而组成总体的每个元素称为个体 总体包含的个体数可以是有限的 也可以是无限的 总体就是一个具有确定概率分布的随机变量 一维或多维 而一个个体则是随机变量的一次观测值 为了研究总体的情况 必须在总体中抽取一定数量的个体进行观测 这个过程称为抽样 也称取样 采样 从一个总体X中抽取n个个体为观测值 称为取自总体X的一个样本 又称子样 样本中个体的数目n称为样本容量 1 2 简单随机样本为了使样本能很好地反映总体 要求 抽样具有随机性抽样独立性 因为独立观测是一种最简单的观测方法 对所得数据进行处理也较方便 所以要求在抽取每个个体时 每一次抽样都是独立进行的 即各次抽取的结果彼此互不影响 用概率论语言叙述 即要求样本中每个个体是相互独立的随机变量 同分布 要求抽取每个个体时每一次抽样都是在完全相同的条件下进行的 这样就能保证每一个样本都具有总体的特征 即要求每一个都与总体有相同的分布 凡满足上述要求的样本称为简单随机样本 1 3统计抽样法的主要理论依据根据大数定律概率论中的大数定律和中心极限定理有如下结论 只有掌握足够多的个体现象 才能显示总体现象规律性 也只有样本平均数才能表现总体的规律性和趋势 当样本容量足够大时 样本平均数趋近于总体平均数 样本平均数的分布近似服从正态分布 可以用数理统计学原理指导抽样 并推断结论 1 4抽样方法有意抽样抽样时 抽样者从总体抽取自己认为需要的样品的抽样方法 例如 只抽取质量好的产品 或专门抽取质量差的产品 这种方法不符合统计技术和概率论 往往不能客观地评价批产品的总体质量水平 所以 在抽样检验中 不提倡采用有意抽样方法 随机抽样抽样时 使总体中的每一个个体被抽取的概率均相等的抽样方法 随机抽样常用的有四种方法 1 简单随机抽样法从包含N个抽样单元的总体中按不放回抽样抽取n个单元 若任何n个单元被抽出的概率均相等 则称这种抽样方法为简单随样抽样法 这种抽样方法是生产中最常用的一种抽样方法 简单随机抽样可以用以下的逐个抽取单元的方法进行 第一个样本单元从总体中所有N个抽样单元中随机抽取 第二个样本单元从剩下的N一1个抽样单元中随机抽取 余此类推 这样得到的样本称为简单随机样本 通常有抽签法 随机数表法 掷骰子法 随机数发生器法 2 分层随机抽样法将待抽样的总体分割成互不重叠的子总体 层 在每层中独立地按给定样本量进行的抽样方法 如将待抽的一批产品分成若干层 堆 筐 捆等均视为层 同一层内的产品质量要均匀 然后采用简单随机抽样法从每层内分别抽取一些样品 将它们混合在一起 组成一个样本的抽样方法 称为分层随机抽样法 使用这种方法时 每层至少需抽取一个抽样单元 例如 某农场给某粮库送来10汽车 每车5t 稻谷 粮库决定检验这批稻谷的含水量 每车抽lkg谷子 将抽到10车的谷子混在一起成为一个10kg的谷子样本 这就是分层随机抽样法 每辆汽车视为总体 10车 中的一层 3 周期系统随机抽样法将待抽样的一批产品逐件排列在一起 抽样时每隔一定间隔抽取样品的方法 称为周期系统随机抽样法 这种方法适用于体积比较大的产品 例如 从180辆汽车中抽取6辆汽车 可先把180辆汽车顺序编成1 180号 然后每隔一定号码抽取一辆汽车 抽检率为托 N一6 180一1 30 即第一辆汽车在1 30号内抽取 至于从哪一辆汽车开始抽 最简单的方法是用掷骰子的办法来决定 现有一枚正六方体的骰子 其面上分别写1 2 3 4 5 6 将其随意掷一次 若5字朝上 则从编号5的那辆汽车抽起 抽取的6辆汽车的号码如下 第一辆 5号 第二辆 5 30 35号 第三辆 35 30 65号 第四辆 65 30 95号 第五辆 95 30 125号 第六辆 125 30 155号 4 分段随机抽样法这是周期系统抽样法和简单随机抽样法相结合的抽样方法 例如 有10000件产品 分装在50箱内 每箱200件 现抽取100件作为样本 此时 可先从50箱中抽出10箱 再从10箱中每箱抽出10件产品混合成一个样本 具体做法是 第一步把50箱从1 50编号 采用周期系统抽样法从 50箱中抽出10箱 第二步是采用简单随机抽样法从10箱中的每一个箱内抽取10件产品 将它们混成一个样本 像这样的抽样方法 称为分段随机抽样法 1 5抽样风险与误差采用抽样检查 根据样本观察值对总体作出判断 由于样本的随机性 不同的样本对总体所作判断可能不同 采用抽样 存在着风险 对于合格批 可能由于抽到较多不合格件而判为不合格 即拒收 便犯了第一种错误 此种误判概率记为 即将真判假 a也称为拒真概率 对于不合格批 可能由于抽到较少不合格件而判为合格 即接收 便犯了第二种错误 此种误判概率记为p 即将假判真 p也称为纳伪概率 用样本推断总体 虽然样本来自总体 但两者不论在组成和性质方面都不会绝对相同而存在着一定程度的差异 即样本平均值与总体平均值误差范围 总体的不均匀性愈大 差异也就愈大 所以样本只能在一定程度上代表总体 2 煤炭采样的概念燃煤分析的目的是为了解它的质量和特性 从而为准确评价煤质 核定煤价 正确使用提供依据 如果燃煤质量是均匀的 就不存在采样的问题 因为随便抽取样品用来分析就可以了 但燃煤是一种极不均匀的散状物料 必须采用统计抽样法采样 在进行燃煤分析时 不可能将一批燃煤全部都用来分析 通常是从一批燃煤 多至几千吨乃至上万吨 中不同部位随机采取一少量煤然后全部合并或加工后合并成少量煤样 几十至几百公斤 然后再经制样工序制成数量较少 仅约100g左右 粒度 0 2mm的试样或其它试样 供分析测定使用 即用这少量试样的分析结果去推断一批燃煤的质量和特性 批 在煤质检测中 对这种需要进行性质测定的独立煤量 称为批 采样单元 从一批煤中采取一个总样的煤量称为采样单元 一批煤可可划分为一个或多个采样单元 子样 采样工具操作一次所采取的一份样 初级子样 直接从待采煤中抽出的未经任何加工处理的子样 缩分后子样 dividedincrement 为减少子样质量而将子样缩分后保留的一份样 缩分前可破碎 也可不破碎 分样 由均匀分布于整个采样单元的罗干初级子样合并的煤样 总样 一个采样单元中抽出的所有子样合并成的煤样称为总样 煤样 为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤称为煤样 初级子样 分样 总样都是煤样 采样则是采取煤样的过程 3 采样基本原理简单随机采样模型 煤炭采样理论模型 摸球游戏 今有40个红球和10个白球同放入一个布袋内 稍加混合 用手随机一次摸出5个球 记下红 白球数 然后再放回布袋 再摸出5个球 再记下红 白球数 如此操作100次 统计每次摸出的5球中白球的数目如下表 本次试验摸出的白球数占总球的平均值为19 4 有如下启示 简单随机样本 每次摸球都是随机的 每次摸球放回 试验条件相同 用同样手在个袋内抓5球 样本平均组成出现于相应概率最高的组分样本容量足够多 100次 试验结果 样本平均值 与总体值 理论值 很接近但有差别 第三节采样代表性3 1采样精密度和偏倚精密度是指观测值之间的一致程度 通常用精密度指数即2倍标准偏差来表示 采样精密度指对同一煤进行一系列测定 采取一系列总样并分别制样化验 所得结果之间一致程度 实际上指单次测定值的置信范围 在95 的置信概率下 即有P 2S 抽样极限误差 国标中也有这样规定 采样精密度指对同一煤单次采样测定结果与无数次采样测定所得结果平均值的差值的极限值 在95 的置信概率下 实际上指采样偏差的极限值 即有 P 2 两个定义 实质上是一样的 指不过前一定义是指样本标准偏差的2倍 后一概念是指总体标准偏差的2倍 采样精密度是指采样 制样和化验三个环节整个过程的总精密度 偏倚 是导致一系列测试结果的平均值总是高于或低于用参比采样方法所得结果的系统误差 也就是对同一煤一系列测定结果平均值与一用参比采样方法所得结果的偏离程度 实质性偏倚是具有实际重要性或合同各方同意的偏倚 该定义是由ISO13909给出的 其英文名称relevantbias 直译为 适当偏倚 相关偏倚 偏倚有大有小 实质性偏倚是不能忽略的最小偏倚 根据微小误差准则 当一误差值是另一误差值的1 7 1 5时 该误差是可以忽略的 最大允许偏倚是从实际后果考虑可允许的实质性偏倚 是实质性偏倚的最低界限值 3采样方法 子样分布方法 连续采样从每一个采样单元采取一个总样 从每个采样单元中采取的子样数目相同总样数量与采样单元数量相同 每个采样单元的大小应基本相同 然而 由于实际原因 有时使用不同大小的采样单元 间断采样对相同来源和质量相近的一批煤各采样单元中 仅从部分采样单元采样 也可能满足要求 这种采样方式就叫间断采样 从每个被采样的采样单元中采取的子样数应相同 采样单元间隔应随机选取 随机采样 在采取子样时 对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志 能使任何部位的煤都有机会采出 简单采样 从包含N个个体的总体中按不放回抽样抽取n个 若任何n个个体被抽出的概率均相等 则称这种抽样方法为简单随样抽样法 简单随机抽样可以用以下的逐个抽取单元的方法进行 第一个样本单元从总体中所有N个抽样单元中随机抽取 第二个样本单元从剩下的N一1个抽样单元中随机抽取 余此类推 系统采样 按相同的时间 空间或质量间隔采取子样 但第一个子样在第一个间隔内随机采取 其余子样按选定的间隔采取 在对静止煤采样时 虽然子样是按空间 不同区域和不同深度 分布 但实质上是按质量间隔分布 质量基采样 即 质量基系统采样 从煤流中按一定的质量间隔采取子样 子样的质量固定 时间基采样 即 时间基系统采样 从煤流中按一定的时间间隔采取子样 子样的质量与采样时的煤流量成正比 分层随机采样 在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样 它和系统采样的区别在于 前者子样间的质量或时间间隔一定 后者不一定 且随机变化 3 2 煤炭采样代表性要求是获得一个其测定结果能够代表待采批煤的煤样 即整个采制化过程应实无实质性偏倚且精密度符合预期或规定要求 3 2 1最大允许偏倚 MTB 的确定 GB475 2008没有给出最大允许偏倚 根据微小误差准则 当一误差值是另一误差值的1 7 1 5时 该误差是可以忽略的 例如期望的采制化精密度为1 6 按干基灰分 则最大允许偏倚为0 23 0 32 按干基灰分 也可根据GB T19494 3最大允许偏倚的确定 1 由各有关方协商 2 使最大允许偏倚和可能产生的最大偏倚相匹配 例如取10 的最大颗粒被排斥时的偏倚 3 在无其它资料可用的条件下取MTB为0 2 0 3 灰分或全水分 偏倚产生原因 1 从待采煤中的不具代表性的部位采取了子样如子样布置的位置或时间不正确 子样定界或抽取方式不正确 2 抽出的子样不能代表紧邻的煤如采样工具不合适 3 子样抽取后试样丧失完整性 如水分损失 煤粒洒落等 3 2 2采样精密度要求采样精密度一般用干基灰分来表示 取决于检测目的 商品煤采样精密度由合同相关方确定 在没有协议条件下 1 按GB475 2008如采用基本采样方案应采用标准中表1的数据 对于原煤 筛选煤灰分的1 10 但不低于 1 也不大于 2 精煤为 1 其它洗煤为 1 5 2 按GB475 2008如采用专用采样方案应为灰分的1 10 3 按GB T19494 1 精煤为 0 8 其它煤为灰分的1 10 但不大于 1 6 一批煤的采样精密度与下列因素有关 1 煤的变异性 2 从该批煤中采取的总样数目 3 每个总样的子样数目 4 与标称最大粒度相应的煤样质量 5 采样方式即是否连续采样 GB T19494 3详细规定了一个特定的采制化程序的采样精密度测定与核验方法及偏倚试验方法 GB475 2008中在附录C中也有描述 3 3采样总则是在被采样批煤充分暴露的条件下 使被采样批煤各个部位都可能被采样工具 设备 所触及 每一个颗粒都有相等的机率被采入煤样中 主要注意如下几点 1 明确允许偏倚及采样精密度2 分清采样单元3 每个采样单元要有足够的子样数目且合理分布4 总样及每个子样要有足够的份量且有同样权重5 采样工具要满足要求 第四节商品煤人工采样 新旧国标的主要差异如表2 74 1 国家标准GB475 2008的适用范围本标准明确指出 本标准适用于无烟煤 烟煤 褐煤 实际上这样表述过于简单 出于安全 技术原因和实际的可能性 标准GB475 2008适用范围还应进一步限制如下 本标准不适用煤层特别厚的煤如大型煤堆 海轮装载的煤的直接采样 本标准不适用在移动速度较快流量较大的输煤皮带上采样 在流量大于400t h下落煤流中采样 本标准不适用两种及以上不同来源的未充分混合 无特定比例的分层装载 的煤的采样 特别是有掺假嫌疑的煤如 盖被子煤 指上层是质量好的煤而下层是质量低劣的煤 包绞子煤 指中间煤质低劣而四周煤质好的煤 的采样 本标准不适用非自由状态的煤如冻结成块的煤 未充分脱水的煤泥及含水量特别大的褐煤的采样 此外标称最大粒度大于150mm的煤 原则上本标准不适用 实际上标称最大粒度超过100mm时 人工采样已很难实施 表2 7GB475 1996与GB475 2008异同 4 2采样方案4 2 1基本采样方案1 一个采样单元采样精密度的规定 2 采样单元确定一批商品煤分品种 分供应商 以1000t为一基本采样单元 也可以实际运输量为一实际采样单元 当发运量不足1000t或大于1000t时 可根据实际情况 以以下煤量为一采样单元 a 一列火车装载的煤 b 一船装载的煤 c 一车或一船舱装载的煤 d 一段时间内发送或交货的煤 批量为M的煤也可按以下公式划分为m个采样单元 将一批煤分为若干个采样单元时 采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度 一批煤按煤量合理分割原则一批可以作为一个采样单元采样 产生一个结果 也可划分成若干个采样单元 每个采样单元产生一个结果 划分采样单元时或确定一个采样单元煤量时主要考虑以下事项 1 达到必需的预期精密度 可由有关公式计算 2 保持煤样的完整性 即避免采样后产生偏倚 偏倚可能由于放置而产生的水分损失或由于氧化而产生的发热量值损失所导致 3 当采样批持续时间较长时 创造便利 4 控制煤样质量 便于搬运和制备 根据ISO18283及实际采制样操作 一个采样单元合理煤量应为300t 10000t 3 每个采样单元子样数基本采样单元子样数 采样单元煤量少于1000t时子样数根据按基本采样单元规定子样数按比例递减 但最少不能少于下表规定数 采样单元煤量大于1000t时的子样数按公式计算 式中 N 应采子样数 n 基本采样单元规定子样数 M 被采样煤批量 单位为吨 t 1000 基本采样单元煤量 单位为吨 t 4 总样的最小质量一般分析煤样 共用煤样 全水分测定煤样或缩分后煤样的最小质量如下 给出的一般分析试验试样的最小质量可使由于粒度特性导致的灰分方差减小到0 01 相当于精密度为0 2 5 子样质量子样最小质量按公式ma 0 06d计算 但最少为0 5kg 式中 ma 子样最小质量 单位为千克 kg d 被采样煤标称最大粒度 单位为毫米 mm 子样平均质量按以下公式计算 式中 子样平均质量 单位为千克 kg 总样最小质量 单位为千克 kg n 子样数目 4 2 2专用采样方案的设计概述GB475 2008第5 3章给出了设计专用采样方案思路及相关参数如初级子样方差 制样与化验方差 采样精密度及对应的批煤的分割 子样数目的确定或计算方法 总样质量及每个子样质量规定与基本采样方案相同 设计专用采样方案思路是 1 了解待采煤的信息 煤源 批量 煤的变异性 煤的标称最大粒度 运输及装卸方式 子样采取地点和方式 2 明确采样要求 欲测参数及其用途 煤样类型 采样精密度 采样方式 是否连续采样 3 按本标准第5 3章给出的方法计算确定采样单元数 每个采样单元子样数 每个子样质量 总样质量等专用采样方案参数 4 2 2 1关于专用采样方案参数确定或计算2 2 2 1已知煤的变异性参数 连续采样 按标准中5 3 2 3测定或确定煤的变异性 初级子样方差 制样与化验方差 一定煤的批量的起始采样单元数按公式计算计算每个采样单元子样数4 2 2 2未知煤的变异性参数 连续采样 假定初始值V1 20 VPT O 2 并在采样后对采样精密度进行核对 需要时对m u和n进行调整 附录D对上述计算方法用4个实例进行说明 4 2 2 3原煤按本标准给出的采取粒度分析煤样的方法采样 按GB T477 煤炭筛分试验方法 测定最大标称粒度 其它煤炭产品可根据GB T17608煤炭产品品种和等级划分来确定 例如混煤最大标称粒度为50mm 由此确定总样质量 再与基本采样方案一样按标准中公式 10 11 确定每个子样质量 4 2 3采样方案的选择标准规定 原则上应按基本采样方案的要求采样 但是即使是都按照基本采样方案的要求采样 具体采样参数如子样数 总样质量及每个子样质量不会相同 子样布置会多种多样 其采样精密度也可能相差很大 例如对于批量为3000t的煤 如果一方作为一个采样单元 另一方作为两个采样单元来处理的情况 基本采样方案的核心就是给出了一批商品煤采样精密度的最大允许值 这是煤质检测各方结果的核对的主要依据 标准规定 在下述三种情况下另行设计专用采样方案 a 采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时 b 要求的灰分精密度值小于国标表1所列值时c 经有关方同意需另行设计采样方案时 还有一种情况 就时对于煤炭品种为低质原煤 专用采样方案应在取得有关方同意后方可实施 一定的采样精密度下制定的基本 专用 采样方案也是多种多样 如标准中附录D例1 所以制定采样方案应多加比较 选择有利于实施的方案 采样程序即采样方案和子样采取方案确定或改变后 应立即进行采样精密度核验和偏倚验证试验 4 2 4采样方案制定实例例1某电厂收到火车运来的一列原煤 共50车 每车65t 根据过去的经验 煤的最大标称粒度为80mm 灰分 Ad 为25 35 试按GB475 2008基本采样方案要求拟定该列煤的采样方案 解 第一种答案将该列煤作为一个采样单元预期采样精密度为 2 0 按干基灰分计 最少子样数 60 65 50 1000 1 2 109总样最少质量为565kg平均每个子样质量565 109 5 2kg 大于每个子样最少绝对质量0 06 80 4 8kg 所以按GB475 2008基本采样方案 该列煤的采样方案是 将该列煤作为一个采样单元 共采109个子样 平均每个子样质量5 2kg 预期采样精密度可达 2 0 按干基灰分计 第二种答案1 将该列煤平分两个采样单元 得到两个总样 分别制样化验 取平均值作为最终结果 2 每个采样单元预期采样精密度为 2 0 按干基灰分计 该列煤预期采样精密度为 1 4 按干基灰分计 3 每个采样单元最少子样数 60 65 25 1000 1 2 774 每个采样单元总样最少质量为565kg5 平均每个子样质量565 77 7 4kg 大于每个子样最少绝对质量0 06 80 4 8kg 所以按GB475 2008基本采样方案 该列煤的采样方案是 将该列煤平分为两个采样单元 每个采样单元采77个子样 平均每个子样质量7 4kg 取两个采样单元平均值作为最终结果 预期采样精密度可达 1 4 按干基灰分计 例2一列火车 由50节车皮组成 运输3000t筛选煤 要求采样精密度为1 5 灰分 已知 标称最大粒度50mm 初级子样方差VI 30 制样和化验方差VPT 0 20 设计采样方案 解 第一种答案 1 将该列煤作为一个采样单元采样 即m 1 计算初级子样数 2 按GB475 2008规定 子样最小质量为3kg 总样最小质量170kg 平均每个子样质量170 83 2 1kg 应按3kg 该列煤按一个采样单元采样 初级子样数83 子样质量为3kg 第二种答案 1 将该列煤平分为两个采样单元采样 即m 2 每一采样单元25节车 计算每个采样单元初级子样数 2 按GB475 2008规定 子样最小质量为3kg 总样最小质量170kg 平均每个子样质量170 33 5 2kg 大于3kg 该列煤按两个采样单元采样 每个采样单元初级子样数33 子样平均质量为5 2kg 4 3 1概述人工采样工具是不需要动力的 国标GB475 2008第9 1条给出了人工采样工具五条技术要求 这些要求是强制性的 必须严格执行 据此 现在广范使用的尖锹就不能再用来抽取子样 4 3 2人工采样工具的基本要求 1 采样器具的开口宽度应满足公式W 3d的要求且不小于30mm 式中 W 采样器具开口端横截面的最小宽度 单位为毫米 mm d 煤的标称最大粒度 单位为毫米 mm 2 器具的容量应至少能容纳1个子样的煤量 且不被试样充满 煤不会从器具中溢出或泄漏 3 如果用于落流采样 采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度 前后移动截取时 或全厚度 左右移动截取时 4 子样抽取过程中 不会将大块的煤或矸石等推到一旁 5 粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去 4 3关于人工采样工具 4 3 3采样工具示例第9 2条给出了六种采样工具 采样斗 切割斗用于从下落煤流中采样 停带采样框用于从静止皮带上采样 铲样铲 探管 螺旋钻用于从静止小堆煤上如各种运输工具上采样 铲样铲从松散煤表面采样 探管用于标称最大粒度25mm的较松散煤深部或全深度采样 螺旋钻可从较结实的煤深部或全深度采样 ISO18283还给出了一种沿长度由上而下外径渐变小圆筒形探管 圆筒形探管内径80mm 沿长度圆筒形探管有一20mm开口 人工采样工具 取样斗 人工采样工具 采样铲 人工采样工具 圆柱形探管 人工采样工具 三角形探管 人工采样工具 手摇螺旋钻 人工采样工具切割斗 人工采样工具 停带采样框 人工采样工具缩分铲 4 1下落煤流中初级子样的抽取操作要点 1 采样员 经培训并有实践经验 2 使用工具 采样斗 见图2a 人工切割斗 见图2a 采样器的开口应当至少是煤标称最大粒度的3倍并不小于30mm 采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度 前后移动截取时 或全厚度 左右移动截 3 子样抽取地点 在传送皮带转输点的下落煤流处 尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取 4 操作 采样装置应尽可能地以恒定的小于0 6m s的速度沿煤流长度或厚度方向横向切过煤流 应尽量一次通过 截取一完整煤流横截段作为一子样 子样不能从采样器中溢出 产生不适当的物理损失 为安全和方便 可将采样斗置于一支架上 并可沿支架横杆从左至右 或相反 或从前至后 或相反 自由移动 4 2停止皮带初级子样的抽取操作该项操作一般只在偏倚试验时作为参比方法使用 标准进行了明确详细的描述 这里不再赘述 4 4关于初级子样的抽取 4 3静止煤中初级子样的抽取操作要点GB475 2008中静止煤的采样是指运煤工具如驳船 卡车 火车等的载煤以及煤堆 GB475 2008与GB475 1996相比这部分内容的细节改动是彻底性的 根据标准GB475 20086 1 1和6 1 2的描述和ISO18283 静止煤中初级子样的抽取操作要点如下 1 采样员 经培训并有实践经验 2 采样工具 采样铲 见图2b 探管 见图2c 2d 手工螺旋钻 见图2e 采样器的开口应当至少是煤标称最大粒度的3倍并不小于30mm 采样器容量应足够大 单个子样不会充满采样器 对于大颗粒煤难于插入 探管和手工螺旋钻只用于标称最大粒度不大于25mm的煤 探管 钻取器应经检验证明其无实质性偏倚 3 子样抽取地点 静止煤采样应首选在装 堆煤或卸煤过程中进行 如不具备在装煤或卸煤过程中采样的条件 也可对静止煤直接采样 直接从静止煤中采样时 应采取全深度试样或不同深度 上 中 下 的试样 在能够保证运载工具中的煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时 也可从运载工具顶部采样 无论用何种方式采样 都应通过偏倚试验 证明其无实质性偏倚 煤堆的采样应当在堆堆或卸堆过程中 或在迁移煤堆过程中 以下列方式抽取子样 于皮带输送煤流上 小型运输工具如汽车上 堆 卸过程中的各层新工作表面上 斗式装载机卸下的煤上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上采取子样 不要直接在静止的高度超过2m的大煤堆上采样 当必须从静止大煤堆表面采样时 可以使用 6 2 2 6 2a 所述的程序 但其结果极可能存在较大的偏倚 且精密度较差 从静止大煤堆上 不能采取仲裁煤样 4 操作 用探管 钻取器采取子样时 应从采样表面垂直 或成一定倾角 插入 不应有意地将大块物料 煤或矸石 推到一旁 应穿透煤的全深度 确保取出一完整充满探管 钻取器的煤柱 在抽出探管 钻取器过程中 勿使煤粒有任何丢失 此外必须防止钻孔外的颗粒污染子样 也不要让湿煤粘在管壁上 在从火车 汽车和驳船顶部用铲子采样的情况下 在装车 船 后应立即采样 在经过运输后采样时 a 应先用铁锹或挖掘机 抓斗挖坑至0 4m 0 5m 坑应有侧面角 坑的底面应能容纳采样铲 b 将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净 c 铲子应与采样表面垂直 或成一定倾角 插入 取出足量合适的样品 同时保证样品不会从铲子中溢出 一个子样应一次采出 多不扔 少不补 要特别注意抽取子样时不应有意地将大块物料 煤或矸石 推到一旁 也要确保大块不会由铲子中滑落或从铲外进入 一个采样单元内每个子样量大致相等 d 将抽出样品完整地转入容器中 不要洒落 4 5初级子样配置方法4 5 1煤流中初级子样配置方法4 5 1 1系统采样初级子样应均匀分布于整个采样单元中 子样按预先设定的时间间隔 时间基采样 或质量间隔 质量基采样 采取 第1个子样在第1个时间 质量间隔内随机采取 其余子样按相等的时间 质量间隔采取 如果预先计算的子样数已采够 但该采样单元煤尚未流完 则应以相同的时间 质量间隔继续采样 直至煤流结束 为保证实际采取的子样数不少于规定的最少子样数 实际子样时间 质量间隔应等于或小于计算的子样间隔 a 时间基采样时的子样间隔 采取子样的时间间隔 t min 按下式计算 式中 msl 采样单元煤量 单位为吨 t G 煤最大流量 单位为吨每小时 t h n 总样的初级子样数目 b 质量基采样时的子样间隔 采取子样的质量间隔 m t 按下式计算 式中 msl 采样单元煤量 单位为吨 t n 总样的初级子样数目 4 5 1 2分层随机采样采样过程中煤的品质可能会发生周期性的变化 应避免其变化周期与子样采取周期重合 否则将会带来不可接受的采样偏倚 为此可采用分层随机采样方法 分层随机采样不是以相等的时间或质量间隔采取子样 而是在预先划分的时间或质量间隔内以随机时间或质量采取子样 子样在预先设定的每一时间间隔 时间基采样 或质量间隔 质量基采样 内随机采取 a 时间基分层随机采样按系统采样法计算采样时间间隔 将每一时间间隔从0到该间隔结束的时间 s或min 划分成若干段 然后用随机的方法 如抽签 决定各个时间间隔内的采样时间段 并到此时间数时抽取子样 b 质量基分层随机采样按系统采样法计算采样质量间隔 将每一质量间隔从0到该间隔结束的质量 t 数划分成若干段 然后用随机的方法 如抽签 决定各个质量间隔内的采样质量段 并到此质量数时抽取子样 4 5 2静止煤采样子样分布4 5 2 1子样分布方法系统采样法 将采样车厢 驳船表面分成若干面积相等的小块并编号 然后依次轮流从各车 船的各个小块中部采取1个子样 第一个子样从第一车 船的小块中随机采取 其余子样顺序从后继车 船中轮流采取 随机采样法 将采样车厢 驳船表面划分成若干小块并编号 制作数量与小块数相等的牌子并编号 一个牌子对应于一个小块 将牌子放入一个袋子中 决定第1个采样车 船的子样位置时 从袋中取出数量与需从该车 船采取的子样数相等的牌子 并从与牌号相应的小块中采取子样 然后将抽出的牌子放入另一个袋子中 决定第2个采样车 船的子样位置时 从原袋剩余的牌子中 抽取数量与需从该车 船采取的子样数相等的牌子 并从与牌号相应的小块中采取子样 以同样的方法 决定其它各车 船的子样位置 当原袋中牌子取完时 反过来从另一袋子中抽取牌子 再放回原袋 如是交替 直到采样完毕 以上抽号操作也可在实际采样前完成 记下需采样的车