备战2020年高考化学纠错笔记系列专题10化学实验基础（含解析）.docx

专题10 化学实验基础易错点1 忽视基础导致错误操作1下列有关实验操作的叙述合理的是A用pH试纸测定溶液pH时，不需要预先润湿B蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即趁热加入沸石C要量取15.80mL溴水，须使用棕色的碱式滴定管D用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+【错因分析】熟练掌握操作的注意事项，明白操作的原理是解答关键，注意用PH试纸检验溶液的PH值时不能用蒸馏水润湿，但用石蕊试纸检验气体时要用蒸馏水润湿，不理解此原则的话易出错。【试题解析】A项、测定溶液pH时，若先润湿将会导致所测溶液浓度减少，结果不准确，故A正确；B项、蒸馏实验中，忘记加沸石，需要先冷却后再加入沸石，以防剧烈的暴沸，故B错误；C项、溴水具有强氧化性，应该用酸式滴定管量取，故C错误；D项、由于Cl能被酸性高锰酸钾溶液氧化，所以不能用酸性高锰酸钾溶液检验FeCl3溶液中的Fe2+，故D错误。故选A。【参考答案】A计量仪器使用时易忽视的4个问题（1）托盘天平的精确度为0.1 g。（2）量筒的规格不同，精确度不同，10 mL量筒的精确度为0.1 mL，且量筒无“0”刻度，小刻度在下方。（3）滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。（4）容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。实验基本操作中的12个注意点（1）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。（2）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。（3）pH试纸不能直接蘸取待测液。（4）药品不能入口和用手直接接触，也不能直接去闻药品的气味和尝药品的味道。（5）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。（6）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能接触容器内壁。（7）用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。（8）量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能加热或量取热的溶液。（9）试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。（10）配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。（11）做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理，如吸收或点燃等。（12）检查装置气密性：构成密闭体系改变体系压强体系内是否出气或进气通过现象判断气密性是否良好。1下列实验操作中，错误的是A配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解B硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗23次D配制0.1 mol /L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释【答案】D【解析】A.因配制一定质量分数溶液时，只需将计算称量好的溶质溶于一定量的溶剂中即可，A正确； B.晶体飞溅会引起误差，需小火缓慢加热，防止晶体飞溅，B正确；C.测定未知NaOH溶液浓度时，盛放标准酸溶液的滴定管要用标准酸液润洗23次，以使滴定的酸溶液浓度与标准溶液浓度一致，C正确；D.容量瓶不能直接用来溶解、稀释溶液，H2SO4稀释时放热，热的液体不能立即转移到容量瓶中，D错误；故合理选项是D。易错点2 忽视实验安全导致操作错误2在化学实验操作中必须注意安全操作，下列操作或事故处理正确的是在点燃氢气前，必须检验氢气的纯度在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并用玻璃棒搅拌浓氢氧化钠溶液对皮肤有腐蚀性，如不慎沾到皮肤上，应用较多的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液给试管中的液体加热时，液体体积不超过试管容积的1/3加热液体混合物时，在混合液中加入碎瓷片防止暴沸ABCD全部【错因分析】本题易误认为是错误的，加热液体混合物时，在混合液中加入碎瓷片主要作用就是防止暴沸。【试题解析】可燃性气体遇明火可能发生爆炸，所以在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前必须检验气体的纯度，故正确；稀释浓硫酸时，要考虑浓硫酸的物理性质，密度比水大，易溶于水，溶于水时放出大量的热，如果把水倒入浓硫酸中，水会浮在上面，放出的热足以使水沸腾，从而造成液滴飞溅，导致事故发生，所以稀释浓硫酸时要把浓硫酸倒入水中，并不断搅拌，使热量快速扩撒，故正确；浓碱对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，应用较多的水冲洗，然后再涂上硼酸溶液，故正确；给液体加热注意事项：给试管中的液体加热，液体一般不超过试管容积的三分之一，故正确；加热液体混合物，应防止暴沸，可加入碎瓷片，故正确；均正确，故选D。【参考答案】D启普发生器启普发生器制气的优点：随开随制，随关随停。 起到节约药品和取用方便的效果。块状固体与液体反应，反应不需加热，生成的气体在水中溶解度不大，且块状固体不能粉末化，反应热效应小。中学阶段仅制备氢气、二氧化碳、硫化氢时可以使用启普发生器。收集气体的方法由气体的性质决定，气体不溶于某溶液时，可以采用排液法收集；气体无毒、不与空气中的物质反应，可以用排空气法收集。密度大于空气密度的气体，采用向上排空气法收集，密度小于空气密度的气体，采用向下排空气法收集。不能用排水法收集的气体，可以用排其他液体法收集，如用排煤油或四氯化碳的方法收集氨气。制取并检验某可燃性气体的实验，注意“两检”，一检查装置气密性，二检验气体纯度。2进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是A金属钠着火时，可立即用干燥的沙土覆盖B温度计不慎打破，散落的水银应用硫粉处理后收集C洒在桌面上的酒精燃烧，立即用湿抹布盖灭D少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用氢氧化钠溶液冲洗【答案】D【解析】A.因为金属钠性质非常活泼，其燃烧产物过氧化钠可与水、二氧化碳反应生成氧气，所以金属钠着火时，立即用干燥的沙土覆盖，故A不符合题意；B.温度计打破，散落的水银有毒、易挥发，所以必须处理，在散落的水银上撒上一层硫粉可生成硫化汞，故B不符合题意；C.洒在桌面上的酒精燃烧，立即用湿抹布隔绝空气，起到灭火作用，故C不符合题意；D.少量浓硫酸沾在皮肤上，应立即用大量水冲洗，在涂上弱碱性药品，比如碳酸氢钠，肥皂水，不可用强碱氢氧化钠，因为氢氧化钠本身就腐蚀肌肤，故D符合题意；正确答案：D。易错点3 不能将实验原理与实验装置结合导致错误3用如图所示实验装置进行相关实验探究。其中装置不合理的是A探究钠与Cl2反应B证明Na2O2与水反应放热C证明Cl2能与烧碱溶液反应D鉴别纯碱与小苏打【错因分析】只有明白实验原理和实验装置特点才能正确作出选择，否则极易出错。【试题解析】A、钠与氯气加热生成氯化钠，碱液可吸收过量的氯气，图中装置可验证钠与氯气的反应，选项A正确；B、过氧化钠与水反应生成氧气，且放出大量的热，可验证过氧化钠的性质，选项B正确；C、氯气与NaOH反应，则气球变大，可验证氯气与NaOH的反应，选项C正确；D、加热固体，为防止生成的水倒流，试管口应向下倾斜，选项D错误。答案选D。【参考答案】D“万能瓶”装置的多种用途如图所示，洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl。集气瓶：排液法收集，广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。排气法收集，若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。安全瓶：在气体的制备与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管的长度与B管的相同)。量气瓶：广口瓶中装满水或其他液体，利用气排液的原理，测量不溶于水或有关液体的气体体积，气体B进A出。3某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是A甲装置:可用来制备硅酸B乙装置:橡皮管的作用是能使水顺利流下C丙装置:用图示的方法不能检查此装置的气密性D丁装置:先从口进气集满二氧化碳，再从口进气，可收集氢气【答案】C【解析】碳酸的酸性比硅酸强，可以制备硅酸，A正确；B选项橡皮管的作用能使分液漏斗内外大气压相等，液体顺利流下，B项正确；C选项用图示的方法检查装置的气密性时，只要(甲)(乙)管内的液面能形成高度差，就能证明装置不漏气，C选项错误；D先从口进气可以收集密度比空气大的气体，再从口进气，可收集密度比原气体密度小的气体，D选项正确。易错点4 错误判定混合物分离方法4物质中杂质(括号内为杂质)的检验方法、除杂试剂都正确的是选项物质及其杂质检验方法除杂ACl2(HCl)通入AgNO3溶液中饱和食盐水BFeCl2溶液(FeCl3)滴入KSCN溶液通入过量氯气C乙酸乙酯(乙酸)滴入石蕊溶液饱和Na2CO3溶液D乙烷(乙烯)溴水一定条件下通入氢气【错因分析】本题易错选D项，不能用氢气除去乙烷中混有的乙烯，原因是氢气的量无法控制，会引入新的杂质或除不尽。【试题解析】A二者均与硝酸银反应，均生成白色沉淀，不能检验，故A错误；B氯气与氯化亚铁反应生成氯化铁，将原物质除去不能除杂，应加铁粉、过滤除杂，故B错误；C乙酸的水溶液显酸性，则检验乙酸乙酯中否混有乙酸可滴入石蕊试液，变色则说明有乙酸；除去乙酸乙酯中混有的乙酸用饱和碳酸钠溶液，然后分液即可，故C正确；D乙烯能使溴水褪色，可用来检验乙烷是否混有乙烯，但不能用氢气除去乙烷中混有的乙烯，原因是氢气的量无法控制，会引入新的杂质或除不尽，应选择溴水洗气，故D错误；故答案为C。【参考答案】C考生应认识到不同的基本实验操作对应不同的装置和仪器，对混合物进行分离和提纯常涉及的基本操作：过滤、结晶、升华、蒸发、蒸馏（分馏）、萃取、分液、渗析、盐析等。考生常忽略其适用范围：不溶性固体与液体分离采用过滤；从溶液中获得溶解度随温度变化改变不大的固体物质可采用蒸发结晶，如NaCl，从溶液中获得溶解度随温度降低显著减小的固体可采用降温结晶，如KNO3；分离沸点不同的液体混合物可采用蒸馏、分馏；分离两种互不相溶的液体可采用分液；胶体微粒与溶液中溶质的分离可采用渗析的方法。4从含有CuCl2、FeCl2、FeCl3的工业废液中回收铜并制备氯化铁晶体的流程如下：则下列说法正确的是A试剂a是铁，试剂b是稀硫酸B操作、操作、操作所用的仪器完全相同C试剂c是氯气，反应的离子方程式为2Fe2+Cl22Fe3+2ClD用KSCN溶液可检验溶液W中是否有Fe2+【答案】C【解析】从某含有FeCl2、FeCl3、CuCl2的工业废液中回收铜，工业废水中加入试剂a为过量的铁，操作为过滤，得到滤渣Y为Fe、Cu，滤液氯化亚铁溶液，滤渣Y中加入试剂b为盐酸溶解过量的铁生成氯化亚铁溶液，铜不溶，操作过滤得到铜和滤液Z为氯化亚铁溶液，滤液Z和X合并通入氯气，氧化亚铁离子为氯化铁溶液，蒸发结晶，过滤洗涤干燥得到氯化铁晶体，以此解答该题。A由最终得到FeCl3及其流程图可知，b为盐酸，若为硫酸会引入硫酸根杂质离子，故A错误；B上述分析可知，操作、是过滤，操作是蒸发结晶，过滤，所用仪器不同，故B错误；C滤液X，滤液Z中均含有FeCl2，c为氯气氧化亚铁离子为铁离子反应为：2Fe2+Cl22Cl+2Fe3+，故C正确；DKSCN溶液可检验溶液中是否含有Fe3+，检验Fe2+应选择铁氰化钾溶液，滴加后有蓝色沉淀，即说明溶液W中含有Fe2+，故D错误；故答案为C。易错点5 忽视实验目的导致仪器连接错误5如图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持装置均已略去）。请根据下列要求回答问题。（1）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：当仪器连接顺序为ADBBC时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是_。为了使B中的CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有_（任写一种）。加热前必须进行的操作是_。（2）若锥形瓶中盛装Na2SO3固体，分液漏斗中盛装H2SO4溶液，B中盛装过氧化钠固体，验证SO2与过氧化钠反应是否有O2生成。SO2与过氧化钠反应生成O2的化学方程式可能为_。根据气流方向，从图中选择适当的仪器进行实验，装置的连接顺序为（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（填字母，可以不填满，也可以补充）；装置B中可能观察到的现象是_。验证有O2产生的方法是_。【错因分析】题目给出了几个盛有不同药品的装置，一些同学不能根据所制得的气体与其可能含有杂质的性质差异及其反应装置进行综合分析，导致仪器连接错误，如题（2）中的连接，忽视SO2的污染、不清楚C、E装置的差异而错选连接装置。【试题解析】（1）装置A中产生的H2被浓H2SO4干燥后通过灼热的CuO，由于H2具有还原性，能将CuO还原为Cu，通过无水CuSO4来验证H2O的生成，最后连接装置C是为了防止空气中的水蒸气进入盛有无水CuSO4的装置B中，可见此实验的目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物。要使CuO与H2充分反应，其关键是控制好生成H2的速率。由于H2与空气的混合物点燃时易爆炸，所以点燃前需要对气体进行验纯。（2）根据CO2与Na2O2反应的化学方程式即可类比推出SO2与Na2O2反应生成O2的化学方程式。装置A产生SO2，经浓硫酸干燥后通入盛有Na2O2的装置B中，最后连接盛有碱石灰的装置C，防止剩余的SO2逸出，同时也防止空气中的CO2、H2O与Na2O2反应对实验造成干扰。可利用O2能使带火星的木条复燃的方法来检验是否生成O2。【参考答案】（1）验证H2的还原性并检验其氧化产物控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4溶液缓慢滴入检验装置中空气是否排尽或检验氢气的纯度（2）2SO2+2Na2O22Na2SO3+O2A D B C 淡黄色固体粉末逐渐变为无色将一带火星的木条置于装置C末端出气口处，看木条是否复燃在检验某种气体的性质之前，应先对气体进行除杂和干燥。在纯化气体时，应根据所制得的气体与其可能含有的杂质的性质选择合适的除杂试剂，再依据选取的除杂试剂选择正确的除杂装置，同时还应注意各装置的连接顺序。除杂和干燥的先后顺序：（1）若用洗气装置除杂，一般除杂在前、干燥在后。（2）若用加热装置除杂，一般干燥在前，除杂在后。（3）有多种气体杂质存在时，一般是将酸性较强的气体先除去。有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和H2O(g)时，应先通过无水CuSO4检验H2O(g)，再通过澄清石灰水检验CO2。5某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物进行了如下探究:（1）装置的连接顺序为a_bcf。（2）硬质玻璃管与收集器之间没有用导管连接，这样做的优点是_。（3）反应一段时间，熄灭酒精灯，冷却后，将收集器及硬质玻璃管中的物质快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验:试剂X中溶质的化学式为_；固体产物的成分可能为_(填字母)。AFe和FeCl3 BFeCl2和FeCl3 CFe、FeCl2和FeCl3 DFe和FeCl2（4）加入少许植物油的作用是_，加入新制氯水后溶液红色加深的原因：_(用离子方程式表示)。（5）现有一含FeCl2和FeCl3混合物的样品，用离子交换法测得n(Fe)：n(Cl)=1：2.1，则该样品中FeCl3的物质的量分数为_。(计算结果保留两位有效数字)【答案】（1）g h d e （2）防止堵塞 （3）KSCN(或NH4SCN) A （4）隔绝空气，防止Fe2+被氧化 2Fe2+Cl22Fe3+2C1 （5）0.10或10% 【解析】（1）浓硫酸具有吸水性能作氯气干燥剂、碱石灰具有碱性而吸收氯气、饱和食盐水吸收氯化氢而抑制氯气溶解，装置排列顺序为气体的制取洗气干燥氯气和铁的反应尾气处理，所以装置连接顺序为aghdebcf，因此，本题正确答案是：g，h，d，e；（2）Fe在氯气中燃烧生成棕褐色烟，冷却易生成固体，导气管口较细，易堵塞，所以硬质玻璃管与收集器之间没有用导管连接，因此，本题正确答案是：防止堵塞；（3） Fe3+用KSCN溶液检验，Fe3+和KSCN反应生成络合物硫氰化铁而使溶液呈血红色，所以试剂X为KSCN溶液；固体和氯气反应时可能没有完全反应，导致Fe和稀盐酸、氯化铁反应生成氯化亚铁，Fe和稀盐酸反应生成FeCl2，固体中成分为Fe和FeCl3，A选项正确，因此，本题正确答案是：KSCN；A；（4） Fe2+不稳定而易被氧化，所以植物油的作用是隔绝空气防止Fe2+被氧化；Fe2+被氯气氧化生成Fe2+，从而增大Fe3+浓度，Fe3+、SCN反应生成Fe(SCN)3，从而增大络合物浓度，溶液颜色加深，离子方程式为2Fe2+Cl22Fe3+2C1 ，因此，本题正确答案是：隔绝空气，防止Fe2+被氧化；2Fe2+Cl22Fe3+2C1；（5） FeCl2和FeCl3的混合物的样品中FeCl2物质的量为x，FeCl3的物质的量为y，则(x+y)：(2x+3y)=1：2.1，得到x：y=9：1，则氯化铁物质的量分数=100%=10%；因此，本题正确答案是： 10%或0.10。易错点6 考虑不周导致实验设计出错6Na2O2是常用的强氧化剂，CO和H2是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化CO、H2”为目标开展下列研究：【提出假设】假设1：过氧化钠只氧化CO；假设2：过氧化钠只氧化H2；假设3：_。【查阅资料】赤热的焦炭能与水蒸气反应生成CO和H2，同时CO与水蒸气在高温下反应生成少量的CO2。【设计实验】学习小组的同学根据实验目标设计如下实验（假设装置中药品都充足）主要实验步骤：连接装置并检查装置气密性；点燃A处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气排尽后，点燃C处酒精灯；浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄灭C处酒精灯；继续通入水蒸气至C处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭A处酒精灯。实验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，澄清石灰水没有变浑浊。【问题探究】（1）上述方案有不足之处，请你提出修改建议：_。B装置的作用是_。（2）确认步骤“装置内空气排尽”的操作是_。（3）预测C处玻璃管里可能发生的化学反应，写出反应的化学方程式：_。（4）实验室提供如下试剂：酚酞溶液、氯化钡溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液、硫酸铁溶液、硫酸铜溶液。请你设计实验方案确认C玻璃管里白色固体的成分并填写实验报告（可以补充，也可以不填满）：实验步骤实验操作实验现象和结论123【应用拓展】设计一个简单实验确认白色固体中是否含有过氧化钠：_。【错因分析】对于实验设计类的题目，一些考生容易不能正确结合实验目的和实验步骤，导致假设3无法写出，容易考虑不全面导致实验设计不合理。【试题解析】【提出假设】Na2O2具有强氧化性，能氧化H2、CO中的一种或者两种，据此可提出假设3。【问题探究】（1）根据题给资料知，焦炭与水蒸气反应生成CO、H2和少量CO2，由于CO2和水蒸气都能与过氧化钠反应，故在H2和CO与过氧化钠反应之前必须除去水蒸气和CO2；如果装置空气不排出，空气中的O2与H2、CO反应可能发生危险，并干扰实验。（2）收集尾气验纯，可以确认装置内空气是否排尽。（3）由于澄清石灰水和无水硫酸铜都没有现象，说明C中反应无CO2、H2O生成，过氧化钠由浅黄色变成白色粉末，说明发生了化学反应，可能是CO或H2或CO和H2与过氧化钠发生了反应。（4）证明白色固体是否含碳酸钠、氢氧化钠，不能用澄清石灰水检验碳酸钠，用澄清石灰水会引入OH，干扰氢氧化钠的检验。【应用拓展】根据Na2O2能与H2O反应或利用Na2O2具有漂白性可设计出检验Na2O2是否存在的实验方案。【参考答案】【提出假设】过氧化钠既能氧化CO，又能氧化H2【问题探究】（1）在E装置后的导管处接一个气球（或放一盏点燃的酒精灯）吸收CO、H2混合气体中的水蒸气和二氧化碳（2）在E处收集一试管气体，点燃，若气体安静燃烧或有轻微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽（3）Na2O2+H22NaOH Na2O2+CONa2CO3（4）实验步骤实验操作实验现象和结论1取少量白色固体溶于水，加入足量的氯化钡溶液若产生白色沉淀，则说明白色固体中含有碳酸钠；若无现象，则说明白色固体中不含碳酸钠2在第1步的上层清液中滴加酚酞溶液若溶液变红色，则说明白色固体中含有氢氧化钠；否则，不含氢氧化钠【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠（或向溶液中滴加酚酞溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠）实验设计题答题策略1细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。2想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。3看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。4细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。6硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全。确定分解产物的成分。（1）B装置的作用是_。（2）实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中定有_气体产生，写出D中发生反应的离子方程式_。若去掉C，是否能得出同样结论并解释其原因_。（3）A中固体完全分解后变为红宗色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3.而不含FeO。请完成表内容。(试剂，仅然和用品自选)实验步骤预期现象结论取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解：_固体残留物仅为Fe2O3（4）E中收集到的气体只有N2，其物质的量为xmol，固体残留物刚体死目物Fe2O3的物质的量为ymol，D中沉淀物质的量为zmol，根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满足的关系为_。（5）结合上述实验现象和相关数据的分析。写出硫酸亚铁铵在500时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：_。【答案】（1）检验产物中是否有水生成 （2）SO2 SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4+2H+ 否，若有SO3也有白色沉淀生成 （3）将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液 若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红 （4）3x+y=z （5）2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3+N2+4SO2+5H2O 【解析】（1）硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 在500时隔绝空气加热分解，H、O结合有水生成，故B装置的作用是检验产物中是否有水生成。（2）装置C中BaC12溶液的作用是为了检验分解产物中是否有SO3气体生成，若含有该气体，会生成硫酸钡白色沉淀，观察到的观象为溶液变浑浊，但该装置中没有明显现象，可知产物中无有SO3气体生成；装置D中有白色沉淀，说明产物中有SO2气体生成，通入过氧化氢发生氧化还原反应，生成硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，反应的离子方程式为：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4+2H+，若去掉C，若有SO3也有白色沉淀生成，不能得出说明出有SO2而无SO3的结论。（3）根据Fe2+的还原性，可以用高锰酸钾溶液检验，依据Fe3+与KSCN溶液后变红可检验，方法为：取少量A中残留物与试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解，将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液(或：依次滴加K3Fe(CN)6溶液、KSCN溶液或其他合理答案) 并振荡，若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红(或：加入K3Fe(CN)6溶液无现象，加入KSCN溶液后变红，或其他合理答案)，则残留物仅为Fe2O3而不含FeO。（4）若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe和N，得到电子的元素是S， (NH4)2Fe(SO4)2分解，E中生成xmolN2失去电子的物质的量是6xmol，生成ymol Fe2O3失去电子的物质的量是2y mol，D中沉淀物质的量为zmol，即生成的二氧化硫的物质的量是z mol，则得电子的物质的量是2z mol，根据得失电子守恒，6x+2y=2z即3x+y=z；（5）结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2在500时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：2(NH4)2Fe(SO4)2 Fe2O3+2 NH3+N2+4SO2+5H2O。易错点7 实验数据不会处理7磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等。实验室可利用SO2与Cl2反应制取少量SO2Cl2，所需装置如图所示(部分装置略)：已知：Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2。SO2Cl2的熔点为54.1，沸点为69.1，密度为1.67g/mL。它在常温下较稳定、遇水剧烈水解，100以上易分解。回答下列问题：（1）检查装置A气密性的操作是_。（2）选择实验装置(AE)并连接接口(ah)顺序：(Aa)_(bBc)_(hE)(装置可重复使用)。（3）B装置中的冷凝管需连接冷凝水，它应从_(填“m”或“n”)接入。（4）实验完成后装置D中可能观察到的现象是_，产生该现象的原因是_。（5）设计如下实验，以检验SO2Cl2产品中是否溶有杂质。组装仪器，检查气密性；添加试剂抽取8.0mL液体产品，组装仪器；_，缓慢推动注射器活塞将液体产品全部推入锥形瓶中，观察到的实验现象有_；充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中溶有_，其理由是_。【错因分析】实验数据分析和处理是考查考生思维严密性的重要方式，也是考生极易出错的地方，主要表现在不能根据实验目的来分析题目中数据的用途及数据之间存在的联系，特别是对实验误差来源分析也是部分考生不能考虑到的。【试题解析】（1）装置气密性检查的关键是:形成封闭体系。操作方法为：连接好仪器，用止水夹夹住a处橡胶管，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋开分液漏斗开关，水滴入烧瓶的速率减慢，最终法无滴入，证明气密性良好；反之不好。 （2）根据实验原理SO2+Cl2 =SO2Cl2、SO2Cl2遇水剧烈水解，制取SO2Cl2必须使用干燥的SO2和Cl2反应。根据试题提供的信息，A、E装置分别是Cl2和SO2的发生装置。B装置是制取SO2Cl2的装置，故A、B之间是Cl2的净化和干燥装置，B、E之间是SO2的干燥装置，由此可选相应的装置和连接接口的方向为fDg、dCe；、eCd；答案：fDg、dCe；、e C d。（3）冷凝水的基本方向是从下口进冷水，上口出水，保证使冷凝管中注满冷凝水。答案：m。（4）HCl、Cl2溶于水使c(Cl )增大，溶解平衡NaCl(s) Na+(aq)+Cl(aq)逆向移动，析出NaCl固体。答案：有白色固体析出；HCl、Cl溶于水使c(Cl )增大，溶解平衡NaCl(s) Na +(aq) +Cl (aq)逆向移动，析出NaCl固体。（5）需打开止水夹，样品才能注入锥形瓶；因为SO2Cl2遇水剧烈水解生成H2SO4和HCl，HCl挥发形成白雾、使气球膨胀，而溶液中会产生BaSO4沉淀。答案：打开止水夹；气球膨胀、锥形瓶内出现白雾，溶液中有白色沉淀出现。充分反应后的固体硫酸钡，经过过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中S的质量分数=(23.3g233g/mol)32g/mol/(81.67g/mL)=32/133.632/135(SO2Cl2中S的质量分数)；SO2中S的质量分数为50%(23.3g233g/mol)32g/mol/(81.67g/mL)，故必溶有SO2被NO3氧化生成SO42。答案：SO2；样品中S的质量分数大于SO2Cl2中S的质量分数，必溶有SO2被NO3氧化生成SO42。【参考答案】（1）连接好仪器，用止水夹夹住a处橡胶管，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋开分液漏斗开关，水滴入烧瓶的速率减慢，最终法无滴入，证明气密性良好；反之不好 （2）fDg、dCe e C d （3）m （4）有白色固体析出 HCl、Cl2溶于水使c(Cl )增大，溶解平衡NaCl(s)Na +(aq) +Cl (aq)逆向移动，析出NaCl固体 （5）打开止水夹 气球膨胀、锥形瓶内出现白雾，溶液中有白色沉淀出现 SO2 样品中S的质量分数大于SO2Cl2中S的质量分数，必溶有SO2被NO3氧化生成SO42 化学实验数据采集的4要点实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。1称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。2测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，常用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。3气体既可称质量也可量体积。称气体的质量一般有两种方法，一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值，另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量增大值。量气体体积的装置有多种，常见的如图所示，测出气体体积的同时还要测出气体的温度和压强，以便换算成相应的物质的量。4用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要进行23次平行滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度。7实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应是C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题:（1）用仪器a代替普通分液漏斗的目的是。（2）装置A中MnO2可以用KMnO4代替，反应可以在常温下进行，试写出反应的离子方程式。（3）仪器b中冷凝水从(填“p”或“q”，下同)口进，口出。（4）若撤去装置B，对实验的影响是。（5）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是。（6）已知:CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2H+2I-+CO2；I2+22I-+。称取0.40 g产品，配成待测溶液，加入20.00 mL 0.100 molL-1碘标准溶液，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020 molL-1的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。滴定时所用指示剂是，达到滴定终点时的现象是，测得该产品的纯度为(保留一位小数)。【答案】（1）平衡滴液漏斗上方和烧瓶内气体的压强，便于液体顺利滴下（2）2+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O（3）pq（4）Cl2中的氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低（5）停止对A加热或控制滴加浓盐酸的速度（6）淀粉溶液滴入最后一滴Na2S2O3溶液，锥形瓶中的溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色66.4%【解析】本题考查制备有机物的综合实验，意在考查考生对实验原理的分析能力，对氧化还原滴定实验的分析能力和计算能力。（1）由仪器a的结构可知，使用(恒压)滴液漏斗便于液体顺利滴下。（2）实验室也可以在常温下利用KMnO4与浓HCl反应制备氯气，反应的离子方程式为2+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O。（3）冷凝水应从冷凝管下口进上口出，即p口进，q口出。（4）装置B中的饱和食盐水可以除去氯气中的杂质氯化氢，若撤去装置B，氯化氢杂质会与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。（5）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，可以停止对A加热或控制滴加浓盐酸的速度，适当降低生成氯气的速率。（6）根据CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2H+2I-+CO2、I2+22I-+，反应过程中涉及碘单质，可以选用淀粉溶液作指示剂；达到滴定终点的现象为锥形瓶中的溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；根据消耗的Na2S2O3的物质的量计算出剩余I2的物质的量为0.020 molL-10.020 00 L=210-4 mol，则与HCOO-反应的I2的物质的量为0.100 molL-10.020 00 L-210-4 mol=1.810-3 mol，由CCl3CHOHCOO-I2可知，CCl3CHO的物质的量为1.810-3 mol，则该产品的纯度为100%=66.4%。1常见的仪器（1）可直接加热的仪器名称主要用途使用方法和注意事项试管用作少量试剂的反应容器，在常温或加热时使用加热前外壁无水滴；试管夹夹在离试管管口处；试管内盛放液体的体积，不加热时不超过其容积的，加热时不超过其容积的(防止液体溢出或溅出)；加热后不能骤冷，防止炸裂坩埚固体物质的高温灼烧把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热；取放坩埚时应用坩埚钳；加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却；应根据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩埚蒸发皿溶液的蒸发、浓缩、结晶盛放的液体体积不超过其容积的(防止液体溅出)，给液体加热时要搅拌；蒸发后阶段应停止加热，靠蒸发皿余热将水蒸发；应该用坩埚钳取放蒸发皿（2）隔网可加热的仪器名称主要用途使用方法和注意事项烧杯溶解、配液、反应器常见规格有100 mL、250 mL等；放置在石棉网上或水浴中加热；在石棉网上加热前外壁无水滴；搅拌时玻璃棒不可触及杯壁和杯底烧瓶（分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶）反应器、液体的蒸馏等加热时需垫石棉网；烧瓶内盛放液体的体积不超过其容积的(防止液体溅出)；加热前外壁无水滴；蒸馏或需要加热液体到沸腾的实验中需加入沸石或碎瓷片防暴沸（若有难溶固体参与则不加）锥形瓶反应器、接收器应放置在石棉网上加热；滴定时只振荡，不搅拌；所盛液体的体积不得超过锥形瓶容积的（3）常见的计量仪器名称主要用途使用方法和注意事项量筒粗略量取一定体积的液体（一般精确度0.1 mL）无“0”刻度，刻度由下向上逐渐变大，不能加热，不能在量筒内配制溶液，不能用作反应器，读数时应平视凹液面与刻度线相切处；量筒内残留的液体为“自然残留液”，不应洗涤后转移容量瓶配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液使用前应先查漏，往容量瓶中转移液体时，应用玻璃棒引流，转移前液体应冷却到20，不能加入刚配制的热溶液；不能用来量取液体的体积；常用规格有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL等酸碱中和滴定，量取一定量的液体（精确度为0.01 mL）刻度由上向下逐渐变大，碱式滴定管不能装酸性和氧化性试剂，酸式滴定管不能装碱性试剂，用前应先查漏托盘天平称量物质的质量（精确度为0.1 g）调零、垫纸、称取（左物右码）。易潮解或有腐蚀性的药品放在玻璃器皿中称量温度计测量温度应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用；测量液体的温度时，温度计的水银球全部浸入被测液体中，不能触及容器的底部或器壁；蒸馏实验中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶支管口处；不能将温度计当搅拌棒使用（4）常用的分离、提纯和干燥的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用于过滤。向小口容器中转移液体。倒扣在液面上，用作易溶于水的气体的吸收装置滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液。球形分液漏斗，便于控制液体加入使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液。分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。不宜盛碱性液体。用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准用于气体的除杂或干燥。用于排液法集气。用于组装量气装置用于气体的除杂时，气体由长导管进，短导管出。用于测量气体体积时，瓶内应装满液体。连接时，气体由短导管进入内装固体干燥剂或吸收剂。用于干燥或吸收气体若是球形干燥管，气体由大口进、小口出，球形部分装满固体干燥剂。干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太小时气流不畅通，太大时干燥效果不好用于存放干燥的物质。用于潮湿的物质干燥。用于坩埚、蒸发皿中的物质灼烧后冷却过热的物质应稍冷后放入。磨口应涂一层凡士林，便于器皿密封。开盖时，只平推不拔冷凝管用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；用于液体回流直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；球形冷凝管通常用于回流；冷却水下口进上口出2实验仪器的选择与使用（1）仪器类别的选择量器的选择若只是粗略量取液体的体积(用mL作单位，保留一位小数)用量筒；若精确量取液体的体积(用mL作单位，保留两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液选碱式滴定管。容器的选择少量液体实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结晶用蒸发皿；若对固体高温灼烧则用坩埚；组装含较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶或锥形瓶或广口瓶（不能加热）；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。漏斗的选择若只是向小口容器中转移液体或进行过滤用普通漏斗；若是组装简易气体发生装置可用长颈漏斗或分液漏斗；若是组装气体发生装置且要求控制反应速率或进行分液则用分液漏斗（或根据其原理用长颈漏斗和小试管改装）。除杂仪器的选择所用除杂试剂是固体一般用球形干燥管或U形管，所用除杂试剂是液体一般用洗气瓶。夹持器的选择夹持试管加热用试管夹；取块状、片状固体药品或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。（2）同种仪器规格的选择量器选择容量瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管等时，选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体体积的量器；选择温度计时其量程应大于所需测量温度。容器选择烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶等时，选择规格一般由实验所提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。3检查装置气密性的方法（1）检查装置气密性的基本思路使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。（2